《有机化学》实验课教案

《有机化学》实验课教案(第一学期)实验一 有机化学实验的一般知识一、教学目的、任务确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。了解红外光谱等仪器的使用。培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。二、有机化学实验室的一般知识1-1有机化学实验室规则为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。切实做好实验前的准备工作使用方法。实验时应遵守纪律，保持安静。格和用量进行实验。应经常保持实验室的整洁。爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。有机化学实验室安全知识严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。一、实验室安全守则。二、实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防④触电的预防三、事故的处理和急救①火灾的处理②玻璃割伤③烫伤④药品灼伤⑤中毒四、急救用具有机化学实验室常用的仪器和装置一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器三、有机化学实验室常用装置四、仪器的装备常用玻璃器皿的洗涤和保养一、玻璃器皿的洗涤二、玻璃仪器的干燥三、常用仪器的保养实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。一、预习二、实验记录三、实验报告基本要求1-6一、工具书二、参考书三、期刊杂志四、化学文献实验二 简单玻璃工操作一、实验目的练习玻璃管的简单加工二、实验仪器与药品锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精三、实验步骤玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锉痕，二是折断16去，不能来回拉锉。痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。玻璃的弯曲5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。注：①在火眼上加热尽量不要往外拉。2③放在石棉网上自然冷却。熔点管和沸点管的拉制拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色，才从火眼中取出，1mm（。3-4cm7-8cm10mm8-9cm四、问题讨论样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打？璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？样才能避免？怎样操作才安全？实验三 熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作二、实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理三、实验意义测定有机化合物的熔点判断化合物的纯度四、实验仪器与药品数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。五、实验步骤点管拉熔制用内径为1mm，长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。样品的填装0.1-0.2g2-3mm注：①样品研得很细②装样品要迅速③样品结实均匀无空隙熔点测定方法①先快速加热，测化合物大概熔点。300C管，慢慢加热，一开始50C/min，150C1-20C/min0.2-0.30C/min熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管（为什么）实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。六、问题讨论靠？况下加热则要慢一些？呢？为什么？实验四 沸点的测定一、实验目的：了解测定沸点的意义掌握微量法测定沸点的原理和方法二、实验原理：利用气体平衡原理三、实验仪器与药品bHSO2 4四、实验步骤采用微量法测定沸点2-4mm8-9cm4-57-8cm，内径约1mm五、问题讨论的沸点，为什么？实验五 简单的蒸馏一、实验目的了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理利用气压平衡原理三、蒸馏的意义和应用可以分离和提纯液体有机化合物。应用：①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。②测定化合物的沸点。③提纯、除去不挥发的杂质。④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。五、实验仪器与药品直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套六、实验步骤①加料（如何加料）②加热加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度1-2/s此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。后停止通水，折卸仪器与装配时相反。实验六 分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。三、影响分馏效率的因素1.理论塔板 2.回流比 3.柱的保温四、实验仪器与药品电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、 丙酮五、实验装置六、实验步骤2-2615mlA、B、C。50ml15ml，15ml1-21-2/sA，注意并记录柱顶温度及接受器A1ml温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残为1-2ml，停止加热（A56-620C，B62-980C C98-1000C）-体积曲线，讨论分馏效率。 比较分馏效率。七、问题讨论能否用分馏来提纯呢？如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？实验七 甲烷制备与烷烃的性质一、实验目的学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质二、实验原理别做爆炸实验和可燃性实验，依次推测甲烷的性质三、实验仪器与药品无水乙酸钠碱石灰浓HSONaOHBr/CClKmnO、 硬质试管、2 4 2 4 4铁架台、具支试管、工业酒精四、实验步骤甲烷的制备（醋酸钠和碱石灰法）①按图4-3连接好装置，检查气密性。5gNaAc3g2gNaOH立即到入试管中，从底部往外铺。③先用小火徐徐均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反应物，逐渐向管底部移动，作下列性质实验。甲烷和烷烃的性质实验①溴/四氯化碳试验1%溴/四氯化碳0.5ml 光照、避光b.通甲烷？②高锰酸钾试验a.0.1%KmnO1ml+10%HSO2mlCH4

4 2 4观察现象。③爆炸试验13甲烷，迅速把试管口靠近火焰，观察现象。④可燃性试验（采用安全点火法）观察甲烷燃烧情况⑤取石油醚照①和②进行试验，观察现象。五、问题讨论应历程作解释是什么原因？你体会到安全点火法有什么好处？煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？实验八 乙烯的制备和烯烃的性质一、实验目的学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。二、实验原理用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反应，点燃，推测其性质三、实验仪器与药品电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、HSOPONaOH、1%Br/CCl0.1%KmnO10%HSO2 4 25 2 4 4 2 4四、实验步骤在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。乙烯的制备125ml4ml，12mlH

边加边摇。1gP

2 4及少量碎瓷片。25③塞上温度计，连接好装置。④强热反应物，使温度迅速上升至160-1700C，调节火焰，保持此范围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。乙烯性质试验①与卤素反应a.0.5ml1%Br/CCl b.通入乙烯振荡，观察现象。2 4②氧化a.0.5ml0.1%KmnO+0.5ml10%HSOb.4 2 4③可燃性（采用安全点火法）五、问题讨论制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除去？实验九 乙炔的制备及炔烃的性质一、实验目的学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质。二、实验原理通过电石和水反应制备乙炔，将产生的乙炔分别和卤素，高锰酸钾，硝酸银，氯化亚铜反应推测其化学性质三、实验仪器与药品NaCl、CuSO1%Br/CCl0.1%KmnO10%HSOTollenHgO+HSO

4 2 44 2 4 2 4四、实验步骤在制备前，要准备好性质试验的各种试剂。250ml入块状碳化钙6g，瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和CuSO415mlNaCl地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。五、乙炔性质试验①与卤素反应0.5ml1%Br/CClCH≡CH2 4②氧化 1ml0.1%KmnO+0.5ml10%HSO，通入CH≡CH观察现象。4 2 4③乙炔银生成0.5mlTollen试剂，通入CH≡CH观察溶液有何变化。④乙炔铜的生成1ml氯化亚铜，通入CH≡CH观察溶液有何变化。⑤乙炔水化P 图4-7反应装置。164将乙炔通入硫酸汞溶液中，反应生成蒸气通入Schiff试剂，当溶液呈桃红色，表明有乙醛生成。⑥燃烧试验 （采用安全点火法五、问题讨论除去这些杂质？如果使用粉状的电石能否得到乙炔？甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，为什么？4-24-3实验10 液态有机化合物折光率的测定一、实验目的学习有机化合物折光率的测定二、实验原理sin折射定律 n=sin折光率下降（3.5-5.5）×10-4nt来表示。D三、实验仪器与药品Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸四、实验步骤1.介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000）介绍超级恒温水浴锅的构造Abbe①校正Abbe折光仪校正后才能作测定用校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜200C1-2（操作是严禁油手或汗手触及光学零件）用标准折光玻璃块校正1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附校正工作结束。②测定2-3镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色调节器，至看到一个明晰分界线，转动左面刻度盘，是分界线对准“十”2-3③维护Abbe用完后，流尽金属套恒温水。不能放在日光直射或靠近热源的地方。Abbe折光仪不用时应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。实验11 重结晶提纯法一、实验目的学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）三、实验仪器与药品循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺四、重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 溶解固体 去除杂质 晶体析出 晶的收集与洗涤 晶体的干燥。五、实验步骤用水重结晶乙酰苯胺5g250ml解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。继续抽滤，尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，抽干。mp六、问题讨论逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？沸腾时加入活性碳？活性炭？处理？使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？70%乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤实验12 萃取一、实验目的学习萃取的原理和方法二、实验原理分配定律n在溶剂A中的浓度 K=K（分配系数） Mn=M( )nx在溶剂B中的浓度

0 KV VB三、实验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、实验步骤本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。一次萃取法10ml乙醚萃取。②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。3-40.2mol/LnaOHNaOH计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。2.多次萃取法10ml10ml萃取，分去乙醚溶液。②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。10ml0.2mol/LnaOHa.留在水中醋酸量及质量分数。b.比较萃取效果。五、问题讨论影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？实验13乙醚的制备一、实验目的掌握实验室制备乙醚的原理和方法。二、实验原理CHCHOH H2SO4 CHCHOCHCH+HO3 2 3 2 2 3 2三、实验仪器与药品HSO5%NaOHNaCl、CaCl（饱和CaCl2 4 2 2四、实验步骤乙醚的制备12ml12mlHSO2 4

混合均匀。②滴液漏斗中加入25ml乙醇。③如图连接好装置。④用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。（1/s。⑥维持反应温度在135-1450C30-45min10min，1600C，停止反应。乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最8mlCaCl2

洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2

干燥。③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。④计算产率。五、问题讨论本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？反应温度过高或过低对反应有什么影响？数据处理应有过程。实验14 1-溴丁烷的制备一、实验目的HSO2 4

和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。二、实验原理主：NaBr+H

SO2+4

HBr+NaHSOHHn--CH4 9

HBr

n--CHBr4 9 2副：CHCH3 2

CHCH2 2

HSO2

CHCH3

CH=CH+CH2

CH=CCH

+3 H2O2CH

CHCH3 2

CH2

HSO2

CHCHCH3 2

CH2

CHCH2 2

CH+HO3 2三、实验仪器与药品HSO2 4NaBr、NaOH、CaCl、NaHCO、折光仪2 3四、实验步骤100ml10ml12mlHSO2 4至室温。7.5ml，10g1-8（2）]5%NaOH加热回流0.5h（经常摇动）蒸出所有溴丁烷。10ml5mlHSO2 4NaHCO10ml3CaCl2透明。99-1030C六、问题讨论本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？实验1 芳烃的性质一、实验目的掌握芳烃的化学性质，重点掌握取代反应的条件。了解游离基的存在及化学检验方法。掌握芳烃的鉴别方法。二、实验仪器与药品苯、甲苯、二甲苯、KMnO10%HSO20%Br/CCl10%NaOH、氨水、萘、4 2 4 4浓HNO、甲醛、CCl、AlCl3 4 3三、实验步骤高锰酸钾溶液氧化①苯、甲苯各0.5ml ③0.5ml10%HSO2 4②10.5%KMnO4观察现象？

④水浴60-700C△芳烃的取代反应溴代①光对溴代反应的影响光照a.2ml（苯、甲苯、二甲苯） b.Br/CCl4避光观察现象？②催化剂对溴代反应的影响3ml0.5ml20%Br/CClFe410%NaOH，无离子水，氨水水浴加热整个试管，使之微沸，观察现象？反应毕，将反应液到入盛有10ml水的小烧杯中，观察现象？磺化1.5ml0.5g,2ml750C10ml10mlNaCl硝化一硝基化物3ml

4mlH

冷却振荡，然后见混酸分成两份，3 2 41ml冷水中，观察现象？二硝基化合物2mlHNO4mlHSO1.5ml3 2 4苯，在沸水中加热10min，冷却，到入40ml冷水烧杯中，观察现象？a.30mg（液体试样则用1-2）溶于1ml1-2b.AlCl-CHCl3 3取1支干燥的试管，加入0.1-0.2g无水AlCl，试管口放少许棉花，加热3AlClAlCl3 3滴加2-3滴样品（用氯仿溶解）即可观察到特征颜色的产生。(第二学期)实验1 醇和酚的性质一、实验目的进一步认识醇类的一般性质。比较醇和酚化学性质上的差别。认识羟基和烃基的互相影响。二、实验仪器与药品甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl2酸、1%KMnONaOH、CuSOpH4 4和溴水、1%KI、苯、HSOHNO5%NaCO0.5%KMnOFeCl浴锅三、实验步骤醇的性质

2 4 3 2 3 4 3（1）比较醇的同系物在水中的溶解度四支试管中分别加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴，振荡观察溶解情况，如已溶解则再加10滴样品，观察，从而可得出什么结论？醇钠的生成及水解1ml12ml，滴加酚酞指示剂，并解释？Lucas30.5ml2mlLucas26-270C，5min1h醇的氧化1ml1%KMnO24以异丙醇作同样实验，其结果如何？Cu(OH)26ml5%NaOH1010%CuSOCu(OH)4 2样品：乙二醇、甘油酚的性质苯酚的酸性6ml,pH酸性.苯酚与溴水作用22ml,1-2min,1%KI1ml现象?苯酚的硝化在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1ml浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却3ml,2mlHNO3取出试管,冷却,观察现象?苯酚的氧化

振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,3ml,5%NaCO0.5ml0.5%KMnO1ml,振荡,观察现象?FeCl3

2 3 422mlFeCl3观察颜色变化。四、问题讨论

溶液,伯，仲，叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别？剂能起类似的作用？实验2 醛和酮的性质一、实验目的：进一步加深对醛、酮化学性质的认识。掌握鉴别醛、酮的化学方法。二、实验仪器与药品2，4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO、二苯酮、33-戊酮、氨基脲盐酸盐、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I、KI、异丙醇、21NaSOAgNONHHO、环己酮、柠檬2 3 3 3 2酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr0HSO3 2 4三、实验步骤<一>醛、酮的亲核加成反应2，4-二硝基苯肼试验51-2观察结晶颜色试样：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮NaHSO32mlNaHSO1ml3水中冷却数分钟，观察沉淀析出的相对速度。试样：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮3.缩氨脲的制备0.5g，1.5g5ml431ml4700C15min，2ml10min后试管置于冰水中，用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。试样：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮<二>醛、酮а-H活泼性：碘仿试验1ml3-41ml10%NaOH液，滴加KI-I至溶液呈黄色，继续振荡至浅黄色消失，析出浅黄色沉淀，250-600C（KI-I2结果。试样：乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇<三>醛、酮的区别1.Schiff试验

溶液）观察51ml（Schiff滴试样，振荡摇匀，放置数分钟，然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸，边滴边摇，观察现象？试样：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮2.Tollen试验1mlTollen2静置，若无变化，50-600C试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮3.Benedict试验4Benedict1ml3-43-5min，观察现象？试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮4.铬酸试验11ml数滴，边加边摇，观察现象？试样：丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇四、问题讨论醛和酮与氨基脲的加成实验中，为什么要加入乙酸钠？许，立刻煮沸洗去银镜，为什么？如何用简单的化学方法鉴定下列化合物环己烷 环己烯环己醇 苯甲醛 丙酮。实验3羧酸的性质一、实验目的验证羧酸的性质二、仪器与药品甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH)、乙醇、刚果红2试纸、恒温水浴锅三、实验步骤酸性试验50.2g2ml蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线，比较各线条颜色和深浅程度。成盐反应0.2g1ml10%NaOH10%的盐酸，振荡并观察所发生的变化。加热分解作用1ml1g3端分别伸入3支各自盛有1-2mlBa(OH)试管中，加热试管，观察现象？2氧化作用30.5ml0.2g1ml1ml（1∶5）2-3ml0.5%KMnO4察现象？成酯反应1ml0.2mlHSO2 4匀浸在60-700C的热水浴中约10min，然后将试管浸入冷水中冷却，最后向试管内加入5ml水，观察现象？实验4苯甲酸的制备一、实验目的学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。二、实验原理CH3KMnO4H+

COOH三、实验仪器与药品甲苯、KMnO、1:1HCl、NaHSO、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热4 3套四、实验步骤500ml250ml5.4ml装上回流冷凝管，加热至沸腾。17gKMnO1.5-2h4（NaHSO。31:1HCl，至酸性为止。抽滤、干燥、称重、计算产率。五、问题讨论在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。NaHSO3

的目的是什么？实验5羧酸衍生物的性质一、实验目的验证羧酸衍生物的性质二、仪器与药品乙酰氯、2%AgNO、无水乙醇、20%NaCO、NaCl、苯胺、 乙酸酐、3 2 3乙酰胺、20%NaOH、10%HSO2 4三、实验步骤1.酰氯和酸酐的性质水解作用：在试管中加2ml结束在溶液中滴加数滴2%AgNO溶液，观察现象。31ml1ml冰水冷却，并振荡，反应结束后先加入1ml20%NaCO2 3中性，观察现象，如没有酯层，再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止，观察现象，并闻气味。氨解作用：在干燥的试管中滴加苯胺585ml用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验，比较反应现象及快慢程度。2.酰胺的水解作用0.1g1ml20%NaOH0.1g2ml10%HSO2 4沸水浴加热2min，闻气味，放冷并加入20%NaOH至陈碱性，再加热，用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。实验6乙酸乙酯的制备一、实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、实验原理2 4 H+ H2 4 HCH3COOH CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 2三、仪器与药品HSONaCONaClCaCl2 4 2 3 2MgSO、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗4四、实验步骤50ml9.5ml（0.2mol）6ml（0.1mol）2.5mlHSO2 41/2h，冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。NaCOCO2 3 2将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5mlNaCl用5mlCaCl洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。2MgSO4

干燥。10%HSO72-780C2 4测折光率，计算产率。五、问题讨论方向进行？本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？实验7胺的性质一、实验目的掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。掌握甲胺的制法。二、仪器与药品苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、ßNaOH、NN，N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅三、实验步骤1.胺的性质试验与亚硝酸反应0.5ml5%亚硝酸钠，观察有无气泡放出？液体是否澄清？0.5ml2ml3ml00C，2.5mlKI-淀粉试纸呈蓝色为止，此为重氮盐溶液。取1ml重氮盐△观察加工，闻气味。取1ml重氮盐数滴ß-萘酚观察现象？1mlN-1ml1ml00C20.75g2液中，并振荡，观察现象？③叔胺的反应：取N，N-二甲苯胺及三乙胺重复②的实验，结果如何？Hinsberg30.1ml5ml10%NaOH31min，用试纸检验是否呈碱性，观察有无固体或油状物析出？试样：苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲苯胺实验8乙酰苯胺的制备一、实验目的掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。二、实验原理NH 2 3+ CH3

COOH + HO2三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤50ml10ml15ml锌粉。3-241h。250ml洗涤粗产品。将粗产品重结晶、抽滤。七、问题讨论8ml9ml苯胺的理论产量是多少？105℃？化？实验9糖类物质的性质一、实验目的验证和巩固糖类物质的主要化学性质。熟悉糖类物质的某些鉴定方法。二、仪器与药品10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆、间苯二酚、Benedict试剂、Tollen试剂、苯肼试剂、浓盐酸、10%NaOH、I-KI、酒精、乙醚（1∶3、浓硫酸、恒温水浴锅2三、实验步骤Molishα-萘酚试验出糖在试管中加入1ml5%葡萄糖，滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液，将试450，沿管壁慢慢加入1ml中加热，再观察结果？试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆间苯二酚试验2ml5%1ml，1-2min，20min试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖BenedictTollen与Benedict61mlBenedict5%2-3min，试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉Tollen61.5mlTollen0.5ml5%60-800C试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆4.糖脎的生成52ml5%芽糖、蔗糖液，沸水浴中加热，挂查晶体形成及所需时间。糖类物质的水解（118ml5%210%NaOHBenedict（2）淀粉水解和碘试验①胶淀粉溶液的配制。1ml9ml2后，蓝色是否再现，试解释之。③淀粉用酸水解：在100ml30ml4-55min10%NaOHTollen④淀粉用酶水解：在一洁净的100ml30ml1-2ml38-400CBenedict试剂检验，有何现象？并解释。纤维素的性质试验4ml8mlHSO，冷却，2 4把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中，浸在60-700C热水浴中加热，充分硝化，5min药棉。比较燃烧有何不同？21-2ml（1∶3）成火胶棉，放到火焰上燃烧，比较燃烧速度。实验10旋光度的测定一、实验目的了解旋光仪的构造。掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。学习比旋光度的计算。二、计算公式含量。纯液体的比旋光度=[а]t

l溶液的比旋光度=[а]λ=t l三、仪器与药品葡萄糖、容量瓶、旋光仪四、实验步骤

100样品1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要过紧。③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，记下读数。52.2.5g（如葡萄糖）10ml实验11水蒸气蒸馏一、实验目的学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件1.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。三、实验原理汽压之和。р=р +р（H2O） A四、仪器与药品圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺五、实验步骤受部分。1000ml1m8mmT馏部分导入管相连。③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。T冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。开热源。六、问题讨论进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？说明什么问题，如何处理才能解决呢？实验12甲基橙的制备一、实验目的通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的实验操作。巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理2 2 3 SOH+SO2 2 3 NH2

SO3

Na+H

O NaNO22 HCl

SO3

H N+ N Cl-C6H5N(CH3)2HAc SO3H N N NH(CH3)2 Ac3 32 NaOH SONaN N)+NaAc+HO3 32 三、仪器与药品5%NaOHNaNO10%NaOH、2NaCl、乙醇、乙醚、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤对氨基苯磺酸重氮盐的制备100ml2g10ml5%NaOH温热溶解。②冷至室温，加0.8g，溶