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3/3关于气相色谱填充柱制备方法的介绍1、柱材质的选择：要求不与样品起反应，而且易于弯曲，就当前使用情况来看，主要是不锈钢和玻璃二种最为常用，以前有使用铜管的，但铜在化学性质上比较活泼，高温下对某些物质有催化作用，所以现在基本上没有人使用了。2、内径的选择：就从理论上讲内径越小，柱效越高，但相反柱容量就会减少，目前常用的主要为：φ3和φ4的两种。3、长度的选择：理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比，相反由于柱子长度的增加，分析时间也会相应地增加，常用的为0.5~5米左右的。4、柱形状的选择：现在柱子形状基本上是螺旋圈状的，只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了，为了克服径向扩散的问题，一般情况下螺旋的直径不能太小，以免降低柱效。当然对于短的柱子还是以U形为好！5、柱子的清洗：柱子的清洗是一个很关键的步骤，它关系到柱子灌装的质量问题，不锈钢柱一般情况下先用10%盐酸清洗后再用10%的热碱洗，最后用水清洗到PH为7，烘干备用。玻璃柱用10%酸洗后，用水冲至PH为7，烘干备用。

2.关于固定液的配比和载体的选择

1、固定液的配比问题：固定液的配比可依具体情况选择，一般高配比的柱效较低，但柱容量较大。用低配比柱可以缩短分析时间，提高柱效，同时还可适当降低分析高沸点物质时的柱温，但对载体的要求较高。就目前填充最常用的比例是3~5%，有时最高不会超过20%。

2、载体的选择：载体颗粒直径，直接影响速率方程中的涡流扩散和气相传质项，粒度增加，理论塔板高度也增大，粒度减小，可以提高柱效，但粒度过细，会使柱压差过大，填充不均匀，发致降低柱效和分析速度。对常用内径2~4mm的柱管来说常用的还是60~80目（2M以上较长一点的柱子），80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的载体多为ChromosorbWAWDMCS或ChromosorbWHP，红色的载体常用6201或上试201。

3.

固定液溶剂的选择

1、对固定液溶剂的要求：不能和固定液起化学反应，能和固定液形成互溶的体系，而且容易挥发；

2、根据相似相溶的原则来选择溶剂，常用的溶剂有乙醚、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等；

3、溶剂的用量：根据经验推算，溶剂的用量大约是所用担体体积的0.8~1.0倍。

4.

固定液的涂渍

1、要求：在载体表面能形成均匀的薄膜，是提高柱效的前提和基础！

2、方法：A、浸渍法：将固定液溶于适量的溶剂中，待完全溶解后，迅速将载体倾入溶液中，在红外灯下不断搅拌使溶剂完全挥发，对使用温度低的固定液可以让其自然挥发，不可高温加热。

B、回流法：不易溶解的固定液可与溶剂一起加热回流至完全溶解，然后倾入载体一起回流1~2小时，倒出后在红外灯下挥发到干！

3、注意：涂渍时保持载体的完整性是整个涂渍过程最重要的步骤，也就是要求在涂渍时不要搅拌力度过大，切记使溶液沸腾，溶液挥

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