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文档简介
年产80吨安定车间工艺设计年产80吨安定车间工艺设计诚信申明本人申明:我所呈交的本科毕业设计(论文)是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处,本人承担一切相关责任。本人签名:年月日年产80吨安定车间工艺设计——环合、精制工段商鹤群应用化学专业应化0702班学号070105040指导教师周莉莉讲师摘要安定,又名地西泮。英文名为diazepam;Valium。属于苯二氮卓类杂环类化合物,是一种镇静催眠药。有镇静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作用。本次设计为年产80吨安定车间工艺设计—环合精制工段。本设计工艺采用的工艺路线为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应,得到中间体异嗯唑,再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物,最后经过环合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生产工艺流程可以分为六段,即缩合、甲化、还原、酰化、环合、精制工段。本文主要设计环合、精制两个工段。经过物料衡算,能量衡算。设备的选型及管道设计,设计出能够满足生产要求的安定生产的环合、精制生产车间。设计所得成功主要由设计说明书和设计图纸,其中图纸包括车间设备平面布置图、工艺流程图、主要设备装备图。关键词:安定环合精制工艺设计ATechnologyDesignFor80TonsDizepamProducedPerYearCyclization,refinedsectionAbstractStability,alsoknownasdiazepam.Englishcalleddiazepam;Valium.Belongstobenzodiazepineclassofheterocycliccompounds,isasedativehypnotic.Withsedative,hypnotic,centralmusclerelaxantandanticonvulsant,antiepilepticeffect.Thedesignfortheannualoutputof80tonsofstabilityandplantprocessdesign-refinedstageofcyclization.Thedesignprocessistheprocessrouteusedtonitrochlorobenzeneacetonitrileandbenzeneasrawmaterialsbycondensationreactionoftheintermediateisoxazole,andthenthroughatechnology,acylationreactionoftheintermediatethree-stepacylationofmethylobjectsfinally,aftercyclization,recycling,refiningprocesses,hasbeenstablefinishedproduct.TheproductionprocesscanbedividedintoLiuduan,namelycondensation,atechnology,reduction,acylation,cyclization,refiningstage.Inthispaper,thedesigncyclization,refinedintwostages.Throughthematerialbalance,energybalance.Equipmentselectionandpipelinedesign,designstabilityandproductionrequirementstomeetthecyclizationproduction,refiningworkshop.Mainlybythesuccessofthedesignfromthedesignspecificationsanddesigndrawings,includingdrawings,includingworkshopequipment,floorplan,flowchart,themainequipmentandequipmentplans.Keywords:DiazepamCyclizationRefinedProcessDesign前言1第1章概述2第1・1节安定的概述EX'TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第2章安定的生产工艺流程4\o"CurrentDocument"第3章物料衡算8\o"CurrentDocument"第3・1节设计任务8\o"CurrentDocument"第3.2节环合工段的物料衡算8\o"CurrentDocument"第3・3节精制工段的物料衡算18\o"CurrentDocument"第4章热量衡算23\o"CurrentDocument"第4・1节热量衡算目的23\o"CurrentDocument"第4・2节热量衡算依据23\o"CurrentDocument"第4・3节热量衡算基础数据的计算和查取24\o"CurrentDocument"第4・4节环合工段的热量衡算28\o"CurrentDocument"第4・5节精制工段的热量衡算39\o"CurrentDocument"第5章设备选型与计算44\o"CurrentDocument"第5・1节主要设备的选型与计算44\o"CurrentDocument"第6章工艺流程图50\o"CurrentDocument"第6・1节带控制点的工艺流程图的要求50\o"CurrentDocument"第7章车间布置设计51\o"CurrentDocument"第7・1节设计依据51\o"CurrentDocument"第7・2节车间布置51\o"CurrentDocument"第8章劳动保障与安全生产54\o"CurrentDocument"第8・1节车间安全生产守则54结论56附录57参考文献59\o"CurrentDocument"致谢60第1・1节安定的概述EX'刖言安定,又名地西泮。属于苯二氮卓类杂环类化合物,是一种镇静催眠药。有镇静、催眠、中枢性肌肉松驰及抗惊厥、抗癫痫作用。在苯二氮卓类药物中1,4-苯二氮卓类生理活性最强,研究最广[1]o本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应,得到中间体异嗯唑,再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物,最后经过环合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生产工艺流程可以分为六段即缩合、甲化、还原、酰化、环合、精制工段。本文主要设计环合、精制两个工段。由此工艺路线可知,安定的工艺很复杂,因此设计的任务非常庞大,其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间布置设计、典型设备的装配、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。这些不仅要求我们有扎实的专业理论知识,更要有灵敏的理解感悟的实验能力,同时需要熟练计算机,熟练运用绘图工具。第1章概述第1.1节安定的概述安定,药物别名:地西泮,苯甲二氮,VALIUM,Diapam,Stesolid。英文名:Diazepam。化学名:1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮。分子式为C16H13ClN2O,分子量为284.76。药品按干燥计算,含C16H13ClN2O不得少于98・5%[3]。物理性质:白色或类白色结晶粉末,无臭、味微苦。几乎不溶于水,可溶于盐酸、乙醇和丙酮。遇酸、碱、受热易水解[4]。规格:片剂:2.5mg/片,Smg/片。胶囊剂10mg/粒。注射液:10mg/支,每支2ml[2]。作用及应用:本品为苯二氮卓类镇静催眠药,有镇静、催眠、抗焦虑、抗惊厥、抗癫痫及肌肉松弛作用。其抗焦虑症及肌松作用强于利眠宁(即氮氯卓)。抗惊厥作用为利眠宁强都的10倍。临床主要用于焦虑症及各种神经官能症、失眠、癫痫及各种原因引起的肌肉痉孪现象。也用于消除外科手术、内窥镜检查、心脏复律等术前的紧张,是治疗癫痫持续状态首选药,也可用于小儿高热、破伤风、子痫和药物中毒等引起的惊厥⑵。药理:口服药物在胃酸作用下开环,进入碱性肠道又重新环合成原药,不影响药物的生物利用度[4]。(1)抗焦虑:主要在调节情绪反应的边缘系统,抑制边缘系统中海马和杏仁核神经元电活动的发放和传递。治疗时根据不同的病情选择不同疗效的安定药剂。⑵镇静催眠:随着安定剂量增大,可产生镇静催眠作用,对中枢有抑制,但不引起麻醉、麻痹。治疗指数高,对呼吸影响小,安全范围大,对肝药酶无诱导作用,较少影响其它药物的代谢。依赖性戒断症状较轻,思睡、运动失调等副作用较轻。作用优于苯巴比妥。(3)抗惊厥、抗癫痫:促进中枢GABA神经元的突触传递功能,临床上常用于辅助治疗多种疾病的惊厥症状(如小儿高热、破伤风、子痫、药物中毒谿。抑制大脑皮层、丘脑、边缘系统中病灶的异常放电向周围扩散(但不能取消病灶本身的异常放电),临床上用于治疗各种类型的癫痫发作。(4)中枢性肌肉松弛作用:小剂量抑制脑干网状结构下行系统对脊髓Y神经元的易化作用,大剂量增强脊髓神经元的突触前抑制,通过抑制多突触反射,引起肌肉松弛,但不影响正常活动(N2-Rblocker作用于神经肌肉接头,影响正常活动)临床上用于缓解由于中枢神经病变引起的各种肌强直(脑血管意外、脊髓损伤等)。全身肌肉松弛有利于睡眠。(5)暂时性记忆缺失:临床上用于一些有较大痛苦的治疗前,如心脏电击复律,各种内窥镜检查等。副作用及注意事项:本品有嗜睡、轻微头痛、乏力、运动失调,与剂量有关。老年患者更易出现以上反应。偶见低血压、呼吸抑制、视力模糊、皮疹、尿潴留、忧郁、精神紊乱、白细胞减少。高剂量时少数人出现兴奋不安。久服突停可加剧甚至诱发癫痫。新生儿、早产儿易中毒,老年人应减量。动脉硬化、肝肾功能、呼吸障碍者慎用。青光眼、重症肌无力、孕妇、哺乳期妇女禁用。静注射速度过快可引起呼吸和循环抑制、呼吸道分泌物增多[2]。鉴于本品的副作用,从事危险性行业人员如司机等患者,在服药后应谨慎停止工作。药物既能治病,又能致病。若使用不当,既达不到预期目的,还可能对健康造成损害。在一份大学生使用安定情况调查中[5],大多数学生(94.7%)都知道此类药物可能有不良反应,但具体会有哪些危害或者可能会有什么样的后果却不清楚。对依赖性认识不足,3.5%的学生对于失眠首先想到的是用药物来纠正,而不是积极、主动就医。这一不良行为可能会导致病情加重或直接增加药物成瘾的可能性。对大学生有针对性地进行药品知识宣传,提高对药品的正确认识,特别强调随意服用具有成瘾性药品的危害性,改变不良的用药行为和习惯,做到安全用药、合理用药。第2章安定的生产工艺流程本次设计年产80吨的安定车间工艺。安定为苯二氮卓类杂环化合物,传统合成方法为:以对氯苯胺为原料,在氯化锌的催化下,和苯甲酰氯反应,生成2-氨基-5-氯二苯甲酮与盐酸羟胺进行缩合[6]。得到肟衍生物,与氯乙酰氯缩合,从而得到2-氯甲基-4苯基-6-氯喹唑琳-3-氯化物,于低温下加至氧化钠溶液中,进行扩环,后用硫酸二甲酯进行甲基化反应,最后用三氯化磷进行脱氧后制得安定成品[1]。这种方法合成过程要求较高,步骤繁琐,收率低,成本高,不足以满足临床用药的需要。其合成路线为先环合后甲化,小试验总收率为33.4%(以对硝基氯苯计算)。其中由于甲基化收率低,粗品杂质较多,造成精制收率偏低。通过查阅相关文献[7],本次设计对上述制法进行了改进,首先,对其合成路线进行改进,将路线改为先甲化后环合,割掉了成盐精制工序,同时使用了乌洛托品环合路线,改用环合催化剂;其次改变了经中间体氨基酮制备安定的方法,而改为用异嗯唑甲化成季胺盐,进一步用铁酸还原得甲基氨基酮,然后经过酰化、环合、精制得到安定。通过这一系列改进,使收率比原工艺提高很多,达到了40%以上。减少了原料消耗,降低了成本,提高了质量。本次设计内容为以对硝基氯苯和苯乙腈为原料经过缩合反应,得到中间体异嗯唑,再经过甲化、还原、酰化三步反应得到中间体甲基酰化物,最后经过环合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生产工艺流程可以分为六段即缩合、甲化、还原、酰化、环合、精制工段。本文主要设计环合、精制两个工段。(1)缩合反应岗位:CH^CN十NaOHC|NaCN1CH^CN十NaOHC|NaCN1⑵甲化反应岗位:(4)酰化岗位:通过查阅资料[7],做出如下改进:由环己烷作溶剂改为用纯苯作溶剂,提高酰化物质量,为环合精制收率、质量的提高打下良好基础。(5)环合岗位:环合,即形成新的碳环或杂环的反应过程,也称闭环缩合或成环缩合。大多数环合过程是先由两个反应物分子在适当位置发生缩合反应而连接成一个分子,但此时还没有形成新环,然后在这个分子内部的适当位置再环合形成新环。为了以经济合理的方式,形成预期的环状结构,两个反应物须在分子中的适当位置有反应性基团,而且价廉易得[8]。过程:投入计量好的乙醇,搅拌下依次投入乌洛托品,甲基酰化物和盐酸。投料毕,打开回流系统阀门,夹套开汽升温至78°C,回流反应8・5h。反应毕,关闭环合系统,打开蒸馏系统,夹套升温控制蒸出乙醇量,停止浓缩,开夹套冷却水,降温至30C,打开人孔加饮用水,继续搅拌30min,停止并静置不少于4h.静置至次日搅拌离心,将母液甩干后,用水洗至中性,测离心机出口水滴pH=7.1,甩干出料,精制待用。注:本次设计反应中,甲基酰化物和乌洛托品发生环合反应。乌洛托品即六亚甲基四胺,化学式C6H12N4o操作时,应注意密闭操作,局部通风m其中盐酸作催化剂,乙醇作溶剂,乙醇的沸点为78.4C,沸点较低,所以选择在环合反应釜中进行反应。关于控制蒸出乙醇量:反应中整出乙醇可以提高产品收率[8]。环合反应中应充分控制回流10h,乙醇含量不得少于90%,否则会影响质量和收率[7]o最后加水稀释时,温度不得高于35C,否则会影响粗品质量。经查阅相关文献[7],有如下改进:乙醇量可由原来6倍改为5.45倍。(6)精制岗位:精制过程中,粗品常先用溶剂溶解,加入活性炭等脱色,最后再滤掉活性炭等固体杂质。最后的过滤有常压过滤、真空过滤、减压过滤、增压过滤等[9]。过程:将计量好的乙醇放入脱色罐,开启搅拌,依次投入地西泮粗品及活性炭,关闭手孔,打开回流系统,夹套升温,回流脱色45min。回流毕,将料放入压滤罐,用空压压至结晶罐,搅拌结晶,待罐内降温至15〜20C,放料离心,甩干后用乙醇浇洗滤饼,甩干进烘。一次母液抽入回收罐,常压下蒸馏回收乙醇,控制蒸馏温度不超过85C,蒸出量为总体积的五分之四,停止蒸馏,残液趁热放入搪瓷桶中,待结晶析出,集中甩离,以少量乙醇浇洗,甩干后即将回收品再次精制。将数批二次母液合并抽入母液回收罐,常压蒸馏回收乙醇,控制蒸馏温度80〜88C,回收量约为总量的四分之三,残液放入搪瓷桶内,析出胶状物离心,离心后物料集中一起用热乙醇浸泡。水洗冷却,再离心,用少量乙醇浇洗,甩干后得干燥回收品,要二次精制。注:由于加压过滤机在生产中应用广泛,有高效、节能、清洁的特点,而且适合本品的过滤,故本设计采用加空压过滤,空压即利用空气压缩产生动能的一种方式。达到不耗电产生强动能的目的,可以节约能耗,降低成本。精制时可使用冷却结晶罐,以缩短结晶时间,提高结晶速率。粗品色泽较深,熔点偏低时,碳粉、乙醇用量须适当增加,冷却结晶出料温度也应相应提高。离心时应使母液充分甩尽,再用少量过滤乙醇浇洗滤饼,至洗液甩尽方可停止,否则对质量有影响。回收乙醇,蒸馏温度不得超过85°C,否则会使回收乙醇含量偏低,套用影响成品质量;成品精制工序,必须保持环境整洁,以防黑点杂物混入,影响质量。经查阅相关文献[7],做出如下改进:不用硝酸成盐,直接在乙醇中加碳脱色回流。删除成盐工序,可以改善工作条件,提高产量。第3章物料衡算第3.1节设计任务设计项目:安定车间产品名称:安定(地西泮)产品规格:纯度99.3%工作日:300天/年年生产能力:年产80吨安定曰古基80x1000日产量==266.67kg300其中:纯安定:266・67X99.3%=264・8kg水:266.67X0.5%=1.33kg杂质:266・67X0・2%=0・53kg由各工段收率:缩合工段收率:88.20%、甲化工段收率:88.74%、还原工段收率:81.45%、酰化工段收率:83.61%、环合工段收率:83.19%、精制工段收率:98・51%总收率为:88.2%X88,74%X81.45%X83.61%X83,19%X98.51%=43.68%基准:物料衡算以天为单位,物料单位为千克。由纯安定产品为264.8kg,精制工段收率98.51%,则环合工段安定产品为奏票=268.81kg,又环合工段收率:83.19%,所以安定理论量为98.51%26&81=323.12kg83.19%第3.2节环合工段的物料衡算3.2.1环合反应岗位(单程收率:69.10%)(1)化学方程式:
(2)投料:(2)投料:由质量守恒定律,酰化物的投料量:得,酰化物的质量为,竺12x322=365.4kg284.74质量=3654=384.64kg纯度95%由质量守恒定律,酰化物的投料量:由酰化物的日投料量和酰化物与各原料的配比可以算出各原料的日投料量。例:酰化物:盐酸=1:0.3636,得盐酸的日投料量为384・64X0・3636=139・86L表3.1环合工段原料用量表原料名称规格配比日投料量分子量酰化物纯度95%1384.64kg322.00盐酸纯度35%密度1.004kg/L0.3636139.86L36.50乙醇纯度95%密度0.80kg/L2.81821083.9946.00乌洛托品纯度98%0.9090349.64kg140.00添加水密度1.00kg/L0.4618177.81kg18.00活性炭0.027310.5kg12.00添加乙醇纯度95%密度0.80kg/L2.0455786.78L46.00(3)计算过程:①蒸馏:蒸出乙醇^839・21L(90%)]:A乙醇:839.21X0.813X0.90=614.05kgB水:839.21X0.813X0.10=68.23kg②A——B环合反应图3.1环合反应
A水:177.63LBA水:177.63LB安定理论产量:384.64x95%322x284.74=323.12kg实际产量:323・12X83・19%=268・81kg损失量:323.12-268.81=54.31kg(由于副反应产生损失,从而转化为杂质)a安定纯品:268.81kgb水:添加水+投入乙醇含水量+投入盐酸含水量+酰化物含水量•蒸出乙醇含水量-主反应消耗水量+氨水与盐酸反应生成水量177.81+1083.99X0.8X5%+139.86X1.004X65%+384.64X2.3%-68.23-384.64X95%X6X18/322+(139.86X1.004X0.35/36.5-384.64X0.95/322)X18=134.13kgc过量的乌洛托品:346.98X0.98-384.64X95%X140/322=181.17kgd杂质:酰化物含杂质量+乌洛托品含杂质量+副反应产生杂质量X2.7%+346.98X2%+54.31=71.99kge甲醛:X95%X30X6/322=204.27kgf氯化铉:X95%X2X53.5/322+139.86X1.004X0・35/36・5=122.77kgg氨水:X95%X35/322-(139.85X1.004X0.35/36.5-384.64X95%/322)X35=38.37kgh乙醇:1083.99X95%X0.8-614.05=218.78kg③离心▼C图3.2离心A环合反应后混合液B废液:a安定268.81X1%=2.69kg(损失率为1%)b水:134.13X40%=53・65kg(损失率为40%)c杂质:71.99X80%=57.59kg(损失率为80%)d乙醇:218.78kge氨水:38.37kgf氯化铵:122.77kgg甲醛:204・27kg181.17kgh乌洛托品:C滤饼:a安定:268.81X(1-1%)=266.12kgb水134.13X(1-40%)=80.48kgc杂质:57.59X(1-80%)=11.52kg④AB脱色、压滤E图3.3脱色、压滤A滤饼:a安定:268.81X(1-1%)=266・12kgb水:b水134.13X(1-40%)=80.48kgc杂质:c杂质:57.59X(1-80%)=11.52kgB活性炭:10.5kgC乙醇[(786.78L)(90%)]:a乙醇:786.78X0.80X95%=597.95kgb水:786.78X0.80X5%=31.47kgD废渣:a活性炭:10・5kgb安定纯品:266.12X0.5%=1.33kg(损失率为0.5%)c杂质:11.52X30%=3.46(损失率为30.00%)E母液:a安定纯品:266.12X(1-0・5%)=264.79kgb乙醇:597.95kgc水:80.48+31.47=111.95kgd杂质:11.52X(1-30%)=8.06kg⑤A结晶、▼C图3.4结晶、离心A母液:a安定纯品:266.12X(1-0.5%)=264.79kgb乙醇:593.34kgc水:80.48+31.47=111.95kgd杂质:11.52X(1-30%)=8.06kgB回收母液:a安定纯品:264.79X17.5%=46.34kg(损失率为17.5%)b乙醇:597.95kg损失率为100.00%)c水:111.95x62.5%=69.97kg(损失率为62.5%)d杂质:8.06x40%=3.22kg(损失率为40.00%)C滤饼:a安定纯品:264.79X(1-17.5%)=218.45kgb水:111・95x(1-62・5%)=40・24kgc杂质:8.06x(1-40%)=4.84kg
表3.2环合工段单程物料平衡一览表进料出料序号物料名称组成(%)数量(kg)序号物料名称组成(%)数量(kg)1酰化物粗品100.00384.641蒸出乙醇100.00682.28(1)酰化物95.00365.4(1)乙醇90.00614.05(2)杂质2.7010.39(2)水10.0068.23(3)水2.308.852废液100.00879.292盐酸溶液100.00140.41(1)安定0.312.69(1)盐酸35.0049.14(2)氯化铉15.14122.77(2)水65.0091.27(3)氨水3.6938.373乙醇溶液100.00867.19(4)乙醇23.93218.78(1)乙醇95.00823.83(5)乌洛托品20.97181.17(2)水5.0043.36(6)甲醛23.30204.274乌洛托品混合物100.00349.64(7)水6.5553.65(1)乌洛托品98.00342.65(8)杂质6.1157.59(2)杂质2.006.993废渣100.0015.295添加水100.00177.81(1)活性炭68.2310.5(2)安定8.841.336活性炭100.0010.5(3)杂质22.933.464滤饼100.00265.27(1)安定82.97218.457添加乙醇溶液100.00629.42(2)水15.1040.24(3)杂质1.934.845母液100.00717.48(1)乙醇95.00597.95(1)安定6.5946.34(2)乙醇83.49597.95(2)水5.0031.47(3)水9.4469.97(4)杂质0.483.22合计100.002559.61合计100.002559.613.2.2环合反应岗位(双程收率:83.19%)③图3.5蒸馏回收母液:A安定纯品:264.79-218・45=46.34kgB乙醇:597.95kgC水:111・95x62.5%=69.97kgD杂质:8.06x40%=3.22kg蒸出乙醇液:A乙醇:522・72kgB水:58.08kg母液:A安定:46.34kgB乙醇:597.95-522.72=69.95kgC水:69.97-58.08=11.89kgD杂质:3.22kg图3.6离心(2)母液:A安定:46.34kgB乙醇:597.95-522・72=69・95kgC水:69.97-58.08=11.89kgD杂质:3.22kg废液:A乙醇:3.11kgB水:14・19kgC杂质:0.79kg滤饼:A安定:46.34kgB水:2・98kgC杂质:2・43kg(3)①滤饼脱色压滤——►②③图3.6离心图3.7脱色压滤滤饼:A安定:46.34kgB水:2.98kgC杂质:2.34kg活性碳:3.49kg乙醇混合液(176.26L):A乙醇:172.26X0・80X0・95=133・96kgB水:172.26X0.80X0.05=6.89kg废渣:A安定:0・24kgB活性炭:3.49kgC杂质:0・83kg母液:A安定:46.1kgB乙醇:133.96kgC水:2・98+6.89=9.87kgD杂质:1・51kg(4)①—②结晶、离心③图3.8结晶、离心母液:A安定:46.1kgB乙醇:133.96kgC水:2・98+6・89=9・87kgD杂质:1・51kg废液:A水:1.71kgB杂质:0・33kgC乙醇:133・96kgD安定:1・47kg安定粗品:A安定:44.63kgB水:8.16kgC杂质:1・14kg
表3.3环合工段双程物料平衡一览表进料出料序号物料名称组成(%)数量(kg)序号物料名称组成(%)数量(kg)1安定母液100.00717.481蒸出乙醇100.00580.8(1)安定6.5946.34(1)乙醇90.00522.72(2)乙醇83.49597.95(2)水10.0058.08(3)水9.4469.972废液100.0085.06(4)杂质0.483.22(1)乙醇83.7169.952活性碳100.003.49(2)水15.2111.893乙醇混合液100.00140.85(3)杂质1.053.22(1)乙醇95.00133.963废渣100.004.56(2)水5.006.89(1)活性碳75.333.49(2)安定5.080.24(3)杂质19.590.834废液100.00137.47(1)水1.201.71(2)杂质0.290.33(3)安定1.081.47(4)乙醇97.43133.965安定粗品100.0053.93(1)安定83.1744.63(2)水14.488.16(3)杂质2.351.14合计100.00861.82合计100.00861.82总安定粗品:(319.33kg)(1)安定:218.45+44.63=264.94kg(83%)(2)水:40.24+8.16=48.4kg(15%)(3)杂质:4.84+1.15=5.99kg(2%)第3.3节精制工段的物料衡算3.3.1精制岗位(收率:98.50%)(1)投料:319.33kg由安定粗品的日投料量和安定粗品与各原料的配比可以算出各原料的日投料量。例:安定粗品:活性炭=1:0.03,得活性炭的日投料量为319.33X0・03=9・58kg表3.4精制工段原料用量表原料名称规格配比日投料量分子量安定粗品纯度83%1319.33kg322.00乙醇纯度95%密度0.80kg/L2.40766.39L46.00活性炭0.039.58kg12.00(2)计算过程:①AB1F1r脱色、压滤*1TE图3.9脱色、压滤A活性碳:9.58kgB总安定粗品:(319.33kg)a安定:218.45+44.63=264.94kgb水:40.24+8.16=48.4kgc杂质:4.84+1.15=5.99kgC乙醇:(766.39L)(95%):a乙醇:766.39X0.8X0.95=582.45kgb水:766.39X0.8X0.05=30.66kgD滤渣:a安定:1・31kgb活性碳:9・58kgc杂质:1.65kgE滤液:a安定:319・33X83%-1・32=263・72kgd乙醇:582.46kgc杂质:319・33X2%-1・65=4・73kgb水:319.33X15%+30.66=79・06kg②AB3.10结晶、离心A滤液:a安定:319・33X83%-1.32=263.72kgb水:319・33X15%+30・66=79.06kg杂质:319.33X2%-1.65=4.34kgB废液:a安定:263.72-261・08=2・63kgb水:79・06-46.91=32・15kgc杂质:4.34-2・59=1.75kgd乙醇:582,45kgC滤饼:a安定:263.72X99%=261kgb水:46.91kgc杂质:2・59kg③AB洗涤图3.11洗涤A滤饼:①安定:263.72X99%=261kg水:46.91kg杂质:2.59kgB洗涤用水:219LC废水:a水:219kgb杂质:2.06kgD饼:a安定:261kgb水:46.91kgc杂质:0.52kg④A——>B结晶、离心C图3.12结晶、离心A饼:a安定:261kgb水:46.61kgc杂质:0.52kgB失水:45.6kgC安定成品:(262.83kg)a安定:261kg(99.3%)b水:1.31kg(0.5%)c杂质:0.52kg(0.2%)
表3.5精制工段物料平衡一览表进料出料序号物料名称组成(%)数量(kg)序号物料名称组成(%)数量(kg)1安定粗品100.00319.331滤液1100.0012.54(1)安定83.00264.94(1)安定10.451.31(2)水15.0048.4(2)活性炭75.649.58(3)杂质2.005.99(3)杂质13.911.652乙醇混合液100.00613.112滤液2100.00618.99(1)乙醇95.00582.45(1)安定0.432.63(2)水5.0030.66(2)水5.1632.153活性炭100.009.58(3)杂质0.301.764洗涤用水100.00219(4)乙醇94.11582.453废水100.00221.06(1)水98.99219(2)杂质1.012.064干燥失水100.0045.65精品0.29262.83(1)安定99.30261(2)水0.501.31(3)杂质0.200.52合计100.001161.02合计100.001161.02第4章热量衡算第4.1节热量衡算目的热量衡算得主要目的是为了确定设备的热负荷,根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。第4.2节热量衡算依据热量衡算的主要依据是能量守恒定律,以车间物料衡算的结果为基础而行的,所以,车间物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。4.2.1设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备,其热量平衡方程式为Ql+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6(4・1)式中Q1—物料带入到设备的热量kj;Q2—加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量kj;q3—过程热效应kjq4—物料离开设备所带走的热量kj;q5—加热或冷却设备所消耗的热量kj;q6—设备向环境散失的热量kj。(1)Qi与Q4Q1与Q4均可用下式计算:Q1(Q4)=£mtCpkj(4•2)式中m—输入(或输出)设备的物料量kg;Cp—物料的平均比热容kj/kg・°C;t—物料的温度°C。该式的计算基准是标准状态,即0°c及1.013X105Pa为计算基准。因为物料的比热容是温度的函数,上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容,对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容;对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》(第1册)或《化学工艺设计手册》(下),若查不到各种估算方法求出相应温度下的比热容值。(2)过程热效应Q3化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热;而对于化学反应过程,在产生化学反应的同时,往往还伴有状态变化热。在热量衡算中,过程热效应Q3的符号为:放热为正;吸热为负。(3)Q5与Q6的确定根据工艺操作经验,(Q5+Q6)一般为(。4+。5+。6)的5%〜10%,只要计算出Q4,就可以确定(Q5+Q6),从而计算出Q2(4)Q2的计算由以上计算过程得到Q「Q3、Q4、Q5、Q6后,根据热量平衡方程式求出设备的热负荷Q2。Q2正值表示需对设备加热;负值表示需冷却。第4.3节热量衡算基础数据的计算和查取在热量衡算中,大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取,如《化学工程手册》(第1册),《化工工艺设计手册》(下)。当遇到手册中数据不全的情况时,就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、溶解热、浓度变化热效应、燃烧热等,以下介绍他们的计算方法4.3.1比热容的计算(1)气态物质的比热容的计算对于压强低于5X105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理,其定压比热容为Cp=4.187.(2n+3)/Mkj/(kg・C)(4•3)式中n—化合物分子中原子个数M—化合物分子量。液体的比热容的计算对于绝大多数有机化合物,其比热容可依据《药厂反应设备及车间工艺设计》第208页表6—4求得。先根据化合物的分子结构,将各种基团结构的摩尔热容数值加和,求出摩尔热容,再由化合物的分子量换算成比热容。另外,如果作为近似计算,液体的比热容也可按照计算固体比热容的科普定律求取,其具体计算过程见固体的比热容计算。固体的比热容的计算固体的比热容可应用科普定律来计算:IC二巨四(kj/kg*°C)3/(4・4)式中Ca—元素的原子比热容kj/kg・°C,;n—固体分子中同种原子的个数;M—化合物分子量。表4.1元素原子的比热容元素Ca(kcal/kg•C)元素Ca(kcal/kg•C)液态固态液态固态碳C2.81.8硫S7.45.5氢H4.32.3磷P7.45.4成4.72.7氯Cl8.06.2硅Si5.83.8氮N8.02.6氧。6.04.0其他元素8.06.2氟F7.05.0—注:1kcal=4.187kj上述公式计算出的是20C时的比热容,不在20C时各化合物的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20C时的化合物,比热容可根据上述公式计算所得结果再加大20〜25%。4.3.2状态热的计算状态热一般也称为潜热。它包括汽化热、熔融热、熔解热等,下面分别加以论述。汽化热任何温度、压强下,化合物的汽化热均可按下式计算:qv=(-28.5)lg{PR・Tr・TC/[0.62•(1-TR)]}kj/kg(4・5)式中PR一对比压强(实际压强与临界压强之比值)Tr一对比温度(实际温度与临界温度之比值)Tc—临界温度K液体在沸点下的汽化热可按下式计算:qvb=Tb・(39.8lgTb—0.029Tb)/Mkj/kg(4•6)式中Tb—液体的沸点KM—液体的分子量。熔融热不同物质的熔融热可根据以下公式求出元素qF=(8.4~12.6)Tf无机化合物qF=(20.9〜29.3)Tf有机化合物qF=(37.7〜46.0)T其中:qF—熔融热J/mol;Tf——熔点K溶解热气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值;固态溶质的溶解热则近似可取其熔融热的值。4.3.3化学反应热的计算为计算各种温度下的反应热,规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热,习惯上用AH°表示,负值表示放热,正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反,为避免出错,现用符号qtr表示标准反应热,放热为正,吸热为负,则矿r=—AH°。标准反应热的数据可以在《化学工程手册》(第一册)或《化学工艺设计手册》(下)中查到;当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。(1)用标准生成热求矿r,其公式为q°r=£vq°fkj/mol(4・7)式中v板应方程中各物质的化学计量数,反应物为负、生成物为正;qtf—标准生成热kj/molo用标准燃烧热求q°r,其公式为q°r=£vq°ckj/mol(4•8)式中v板应方程中各物质的化学计量数,反应物为负、生成物为正;q°c—标准燃烧热kj/mol。标准燃烧热的计算理查德认为:有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直线关系。即:q°c=£a+x£bkj/mol(4•9)式中a、b—常数,与化合物结构相关,其值见《药厂反应设备及车间工艺设计》(P213〜217表6—6和表6—7);qtce—元素标准燃烧热kj/(g•atom)其数值见表4・1。q°f与q°c的换算,由盖斯定律的其公式为q°f+q°c=£nq。cekj/mol(4•10)式中q°f—标准生成热kj/mol;q°c—标准燃烧热kj/mol;n—化合物中同种元素的原子数;X—化合物完全燃烧时所需的氧原子数表4.2元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素燃烧热kj/(g•atom)元素的燃烧过程元素燃烧热kj/(g•atom)—CO(气)2395.15Br^1/HBr(溶液)119.32Hf1/2HO(液)2143.15一I(固)0FfHF(溶液)316.52Nf1/2N(气)20Clf1/2Cl(气)0NfHNO3(溶液)S7O(气)2205.57290.15ClfHCl(溶液)165.80Brf1/2Br2(液)0S-H2SO4(溶液)886.8Brf1/2Br(气)2-15.37PfP2O5(固)765.8不同温度下的反应热矿r的计算因反应恒定在t°C温度下进行,而且反应物及生成物在(25〜t)°C范围内均无相变化,则q°r的计算公式为q°r=q°r—(t-25)(£vCp)kj/mol(4・11)式中q°r—标准反应热kj/mol;—反应方程中各物质的化学计量数,反应物为负、生成物为正;Cp—反应物或生成物在(25〜t)°C范围内的平均比热容kj/kg・°C;t—反应温度C。第4.4节环合工段的热量衡算4.4.1环合反应(2)(3)25C25C25C>(1).环合反应釜78C(6)图4.1环合反应盐酸溶液:140・41kg®盐酸:49.14kg②水:91・27kg乙醇溶液:867.19kg®乙醇:823.83kg②水:43.36kg水:88.82L乌洛托品混合物:349.64kg①乌洛托品:342.65kg②杂质:6.99kg酰化物混合物:384.64kg®酰化物:365.4kg②水:8.85kg®杂质:10.39kg安定:268.81kg水:112.65kg乌洛托品:181.17kg杂质:71.99kg甲醛:204.270kg氯化铉:122.77kg氨水:38.37kg乙醇:823.83kg计算过程(1)。1的计算:Q1=£mtCp(以0°C为基准)(4-12)①Cp的求取:(即:0C〜25C之间的平均比热容)A乌洛托品、酰化物的Cp可根据“科普法则”估算而得;B35%盐酸的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页;C水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;D95%乙醇的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;表4.3各物质的Cp值一览表物质ABCDE■温度,35%盐酸95%乙醇水乌洛托品固态酰化物25C2.76342.67974.18281.45951.0624②各物质的Q1:Q1-a=140.41X2.7634X25=9700・2249kjQ1-b=867.19X2.6797X25=58095.2261kjQ1-C=(88・82+8・85)X4・1828X25=10213・3519kjQ1-d=342.65X1.4595X25=12502.4419kjQ1-e=365.4X1.0624X25=9705.024kj所以:Q1=Q1-a+Q1-b+Q1-c+Q1-d+Q1-E=9700.2249+58095.2261+10213.3519+12502.4419+9705.024=100216・2688kj注:杂质的。]忽略不计(2)Q4的计算:Q4=SmtCp(以0C为基准)(4•13)①Cp的求取:(即:0C〜78C之间的平均比热容)A安定、乌洛托品、氯化铵的可根据“科普法则”估算而得;B甲醛的Cp可根据“Missenard”法估算而得;C氨水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页;D水、的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;表4.4各物质的Cp值一览表\物质温度\A安定B水C乌洛托品D甲醛E氯化铵F氨水G乙醇78°C1.35814.43821.75142.43003.11794.31262.6378②各物质的Q4:Q4-a=268.81X1.3581X78=28475.5272kjQ4-b=112.65X4.4382X78=38997.1319kjQ4-c=181.17X1.7514X78=24749・4888kjQ4-d=204.27X2.4300X78=38717.3358kjQ4-e=122.77X3.1179X78=29857.1975kjQ4-f=38.37X4.3126X78=12907.0080kjQ4-g=823.83X2.6378X78=169501.7044kj所以:Q4=Q4-A+Q4-B+Q4-C+Q4-D+Q4-E+Q4-F+Q4-G=32731.866943912.8823+28272.6400+43594.2000+36350.5360+12237.6063+190852.2158=343205.3936kj(3)Q3的计算:①化学反应热A各物质标准生成热的求取:a酰化物:上工段已求得其标准生成热即:qf1=904.9550kj/molb乌洛托品:(查阅《化学工程师技术手册》)可得:qc=4212.00kj/mol元素燃烧热:Znq°ce=6X395.15+12X143.15=4088.7000kj/molAqf2=Snqo邸°c6=4088.7000-4212.00=-123.3000kj/molc盐酸(查阅《化工工艺设计手册》第723页)即:qj3=167.2790kj/mold水(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf4=286.0450kj/mole甲醛(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf5=117.2360kj/molf氯化铉(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf6=299.8729kj/molg安定:C15H15N2OCl+x/2O2f15CO2+H2O+N2+13HCl根据“理查德法”,则有:q°c=£a+x£b(kj/mol)表4.5a、b值一览表基团ab基数23.86218.05氯-47.730.59苯-69.08X21.88毗啶58.62-3.22-正烯烃59.45-0.04叔胺83.740.34烷烃支链-15.490.38酮23.03-0.8£a=71.58Lb=217.26所以:q°c3=-71.58+30X217.26=6446.2200kj/mol元素燃烧热:习nq°ce=15X395.15+15X143.15+165.80=8240.3000kj/molAqf7=Snq°或矿c3=8240.3000-6446.2200=1794.0800kj/molh氨水:(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf8=361.4637kj/molB标准状态下的反应热的求取Qr=2vqf=—(qft+qf2+qf3+6Xqf4)+(qf5X6+qf6X2+qf7+qf8)=—[904.9550+(-123.3000)+167.2790+286.0450X6]+(117.2360X6+299.8729X2+1794.0800+361.4637)=793.5015kj/molC求反应温度78下°C的化学反应热:则:qtr=q°r—(t-25)(SvCp)kj/mol(4•14)aCp的求取:(即:25C〜78C之间的平均比热容)i安定、乌洛托品、氯化铉、酰化物的Cp可根据“科普法则”估算而得;ii氨水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页;瓦甲醛的Cp可根据“Missenard”法估算而得;iv水、盐酸的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;表4.6各物质的Cp值一览表物质温度^酰化物乌洛托品盐酸水安定甲醛氯化铵氨水78C0.41050.24520.10120.07200.38640.07540.16680.1509b反应温度为78C下的化学反应热即:qtr=793.5015—(78—25)X(0.4105+0.2452+0.1012+0.0720X6+0.3864+6X0.0754+2X0.1668+0.1509)=633・3549kj/mol.・.化学反应热QrA=633.3549X268.81/284.5=598・4258峪NH3•H2O+HCl^NH4Cl+H2OA各物质标准生成热的求取:a氨水:(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf8=361.4637kj/molb盐酸(查阅《化工工艺设计手册》第723页)即:qf3=167.2790kj/molc氯化铵(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf6=299.8729kj/mold水(查阅《化工工艺设计手册》第724页)可得:qf4=286.0450kj/molB标准状态下的反应热的求取qr=Svqf=—(qfi+qf2)+(qf3+qf4)=-(361.4637+167.279)+(299.8729+286.0450)=57・1752kj/molC求反应温度78下。C的化学反应热:则:qtr=q°r—(t-25)(£vCp)kj/mol(4•15)aCp的求取:(即:25C〜78C之间的平均比热容)i氯化铵的Cp可根据“科普法则”估算而得;ii氨水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页;瓦水、盐酸的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页表4.7各物质的Cp值一览表\物质温度、氨水盐酸氯化铵水78C0.15090.10120.16680.0720b反应温度为78C下的化学反应热即:qtr=57.1752—(78—25)X(-0.1509-0.1012+0.1668+0.0720)=57.8801kj/mol.・.化学反应热QrB=57.8801X(139.86X1.004X0.35/36.5-384.64X0.95/322)=12.2528kj则化学反应热为:Qr=QrA+QrB(4-16)=598.4258+12.2528=610.6786kj②状态变化热熔解热:酰化物:其熔解热可近似等于熔融热。则有qf1=46Tf=46X(121+273)=18124kj/mol乌洛托品:其熔解热可近似等于熔融热。则有qf2=46Tf=46X(263+273)=24656kj/mol-Q3=Qr+qf1+qf2=610.6786+18124+24656=43390.6786kjQ5+Q6的计算据工艺要求,可以有:Q5+Q6=5%〜10%(Q5+Q6+Q4)(4•17)故取Qs+Q6=7%(Q5+Q6+Q4)・.・Q5+Q6=7/93Q4=7X343205・3936/93=25832.6640kjQ2的计算・・・Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6・Q2=Q4+Q5+Q6_Q1_Q3=343205.3936+25832.6640-100216.2688-43390.6786=225431.1092kj水蒸汽消耗量(间接加热)D=QJIq(4•18)I:蒸汽的热焓(查阅《化工工艺设计手册》第618页可得:2675.9117kj/kg0:冷凝水温度为40°C则:D=225431.1092/(2675.9117-40)=85・5230kg所需水蒸汽消耗量为85.523kg4.4.2环合反应的蒸馏过程(78C〜100C)(1)78C环合反应釜TOC\o"1-5"\h\z100C100C+▼(3)图4.2环合反应蒸馏上工段的Q4即:343205.3936kj蒸走的乙醇混合气体:682.28kg①乙醇:614.05kg②水:68.23kg安定:268.81kg水:44.9kg乌洛托品:187.17kg杂质:71.99kg甲醛:204・27kg氯化铉:122.77kg氨水:38.37kg乙醇:218・78kg计算过程(1)。面计算:Q1=343205.3936kj(2)Q4的计算:Q4=£mtCp(以0°C为基准)Cp的求取:(即:0C〜100C之间的平均比热容)A氨水、乙醇气体、水蒸气、乙醇液体、水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页、第578页、第567页、第647页、第647页;B安定、乌洛托品、氯化铉的Cp可根据“科普法则”估算而得;C甲醛的Cp可根据“Missenard"法估算而得;表4.8各物质的Cp值一览表物质温度\A乙醇B水C安定D乌洛托品E甲醛F氯化铵G氨水H乙醇(L)I水(L)100C1.68301.90511.35811.75142.51333.11794.31262.81374.0028②各物质的Q4:Q4_a=614.05X1.6830X100=103344.615kjQ4-b=68.23X1.9051X100=12998・4973kjQ4-c=268.81X1.3581X100=36507.0861kjQ4-d=181.17X1.7514X100=31730.1138kjQ4-e=204.27X2.5133X100=51339.1791kjQ4-f=122.77X3.1179X100=38278.4583kjQ4-g=38.37X4.3126X100=16547.4462kjQ4-h=217.78X2.8137X100=61276.7586kjQ4-i=44.9X4.0028X100=17972.572kj所以:Q4=Q4-A+Q4-B+Q4-C+Q4-D+Q4-E+Q4-F+Q4-G+Q4-H+Q4-i=116362.62+14634.9782+41963.9319+36246.9744+57805.9000+46603・2513+15689・2388+66459・5940+20426・2884=369994.7264kj(3)Q3的计算:化学反应热:此工段没有发生化学反应,故化学反应热为0kj;状态变化热状态变化热可忽略不计,故为0kj/mol由上可知:Q3=Qr=0kJ(4)Q5+Q6的计算据工艺要求,可以有:Q5+Q6=5%〜10%(Q5+Q6+Q4)故取Qs+Q6=7%(Q5+Q6+Q4)・.・Q5+Q6=7Q4/93=7X369994.7264/93=27849.0654峪(5)Q2的计算•・・Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6・Q2=Q4+Q5+Q6_Q1_Q3=369994.7264+27849.0654-343205.3936-0=54638.3982峪(6)水蒸汽消耗量(间接加热)D=Q21q(4・18)I:蒸汽的热焓(查阅《化工工艺设计手册》第618页)可得:2675.9117kj/kg。:冷凝水温度为40°C则:DHSqGaBmgBaQGZ&giW-40)=20.7285kg所需水蒸汽消耗量为20.7285kg4.4.3环合反应后的降温工段(100C〜30C)(2)25°C100°C环合反应釜30C▼(3)图4.3降温工段饮用水:88.82L上工段的Q4-(Q4-a+Q.b)即:369994.7264—(103344.615+12998.4973)=253651.6184kj安定:286・81kg水:134.13kg乌洛托品:187.17kg杂质:71.99kg甲醛:204・27kg氯化铵:122.77kg氨水:38.37kg乙醇:218.78kg计算过程(1)。酒计算:Q1=£mtCp(以0C为基准)(4•12)Cp的求取:(即:0C〜25C之间的平均比热容)水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页可得:4.1828kj/kg・C则Q]=88・82X25X4.1828+253651.6184=262874.6924kjQ4的计算:Q4=ZmtCp(以0°C为基准)(4・13)①Cp的求取:(即:0C〜30C之间的平均比热容)A氨水、乙醇液体、水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第651页、第647页、第647页;B安定、乌洛托品、氯化铵的Cp可根据“科普法则”估算而得;C甲醛的Cp可根据“Missenard^法估算而得。表4.9各物质的Cp值一览表\物质温度\A安定B乌洛托品C甲醛D氯化铵E氨水F乙醇(L)G水(L)100C1.35811.75142.43003.11794.31262.25684.1828各物质的Q4:Q4-a=268.81X1.3581X30=10952・1258kjQ4-b=187.17X1.7514X30=9834.2861kjQ4-c=204.27X2.4300X30=14891・283kjQ4-d=122.77X3.1179X30=11483.5375kjQ4-e=38.37X4.3126X30=4964.2339kjQ4-f=218.78X2.2568X30=14812.2811kjQ4-g=134.13X4.1828X30=16831・1689kj所以:Q4=Q4-a+Q4-B+Q4-C+Q4-D+Q4-E+Q4-F+。"=10952.1258+9834.2861+14891.283+11483.5375+4964.2339+14812.2811+16831.1689=83768.91633Q3的计算:化学反应热:此工段没有发生化学反应,故化学反应热为0kj;状态变化热状态变化热可忽略不计,故为0kj/mol由上可知:Q3=Qr=0kjQ5+Q6的计算据工艺要求,可以有:Q5+Q6=5%〜10%(Q5+Q6+Q4)故取Qs+Q6=7%(Q5+Q6+Q4)・.・Q5+Q6=7Q4/93=7X83768・9163/93=6305・1872kjQ2的计算•・•Q1+Q2+Q3=Q4+Qs+Q6・Q2=Q4+Q5+。6一Qi-。3=83768.9163+6305.1872一262874.6924一0=-172800.5889kj冷却剂的消耗量:W=-Q2/C(Tk邛Th:冷却剂的初温为・5°C;Tk:放出的冷却剂的末温为15C;C:冷却剂的比热容(-5C与15C之间的平均比热容)可查阅《化工工艺设计手册》第647页可得:2.8197kj/kg・C则:W=-(-172800.5889)/2.8197[15-(-5)]=3064.1662kg所需冷冻盐水量为:3064.1662kg第4.5节精制工段的热量衡算4.5.1脱色釜的计算「A25C,「B25CC25C脱色反应釜D
78°C▼图4.4脱色反应釜A安定粗品(319.33kg):安定a264.94kg水b48.4kg杂质c5.99kgB活性炭:9.58kgC乙醇(95%0.8kg/L):乙醇582.45kg水30.66kgD滤渣安定:1・31kg活性炭:9.58kg杂质:1・65kgE滤液安定:263.72kg水:79.06kg杂质:4.34kg乙醇:582.45kg表4.10各物质的Cp值一览表水乙醇安定粗品活性炭25°C4.18122.67971.32610.691计算过程(1)。]的计算:Q1=£mtCp(以0°C为基准)(4•12)Cp的求取:(即:0C〜25C之间的平均比热容)水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;95%乙醇的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页安定粗品的Cp根据网上资料活性炭的Cp根据网上查得的数据Q1-a=4.1812X25X48.27=5045.6631kjQ1-b=2.6797X25X613.12=41074.4416kjQ1-c=1.3261X25X264.94=8783・4234kjQ1-d=0.691X25X9.58=165.4945kjQ1=5045.6631+41074.4416+8783.4234+165.4945=55069.0226kj(2)Q4的计算:Q4=£mtCp(以0C为基准)(4•13)Cp的求取:(即:0C〜78C之间的平均比热容水的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页;95%乙醇的Cp可查阅《化工工艺设计手册》第647页安定粗品的Cp根据网上资料活性炭的Cp根据网上查的的数据表4.11各物质的Cp值一览表—水乙醇安定粗品78oC4.43282.63781.3581Q1-a=78.56X78X4.4328=27162.7799kjQ2-b=582.46X78X2・6378=119840・2131kjQ3-c=263.72X78X1・3581=27936・3343kjQ4=27162.7799+119840.2131+27936.3343=174939.3273kj(3)Q3的计算化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。此过程没有化学反应热,所以为0kj状态变化热可忽略不计,故为0kj/molQ3=Qr=0kj(4)Q5+Q6的计算据工艺要求,可以有:q5+q6=5%〜10%(q5+q6+Q4)故取Qs+Q6=7%(Q5+Q6+Q4)・.・Q5+Q6=7/93Q4=13167.4763kj(5)Q2的计算・・・Ql+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6・Q2=Q4+Q5+Q6_Q1_Q3=133037.781kj(6)水蒸汽消耗量(间接加热)D=QJ(l-q)(4-16)I:蒸汽的热焓(查阅《化工工艺设计手册》第618页可得:2675.9117kj/kg&冷凝水温度为40°CD=133037・781/(2675.9117-40)=50.4713kg所需水蒸汽消耗量为50.47kg4.2.2结晶罐的物料衡算A滤液安定:263.72kg水:79.06kg杂质:4.34kg乙醇:582.45kgB废液安定:2.63kg水:79・06-46・91=32・15kg杂质:4・34-2・59=1・76kg乙醇:582.45kgC滤饼安定:263.72X99%=261kg水:46.91kg杂质:2.59kg表4.12各物质的Cp值一览表水乙醇安定粗品78°C4.43282.63781.3581(1)Q1的计算Q1-a=78.56X78X4.4328=27162.7799kjQ1-b=582.46X78X2.6378=119840.2131kj
Q1-C=:263.72X78X1.3581=27936.3343kjQ1=27162・7799+119840・2131+27936・3343=174939・3273kjQ4的计算:表4.13各物质的Cp值一览表水安定粗品活性炭25°C4.18121.32610.691(2)Q4的计算Q4-a=4.1812X25X48.27=5045.6631kjQ4-b=1.3261X25X264.94=8783.4234kjQ4=13829.0865kj(3)Q3的计算化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。此过程没有化学反应热,所以为0kj状态变化热可忽略不计,故为0kj/molQ3=Qr=0kj(4)Q5+Q6的计算据工艺要求,可以有:Q5+Q6=5%〜10%(Q5+Q6+Q4)故取Qs+Q6=7%(Q5+Q6+Q4)・・・Q5+Q6=7/93Q4=1040・8990kj(5)Q2的计算•・・Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6・.・Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-160069.3418kj(6)冷却剂的消耗量:W=-Q2/C(Tk-Th)(4.19)Th:冷却剂的初温为・5°C;Tk:放出的冷却剂的末温为15C;C:冷却剂的比热容(-5°C与15°C之间的平均比热容)可查阅《化工工艺设计手册》第647页可得:2.8197kj/kg-CW=-(-160069・3418)/2・8197/15-(-5)=2838・4109kg所需冷冻盐水量为2838.41kg第5章设备选型与计算第5.1节主要设备的选型与计算Vd一根据生产任务,通过物料衡算确定的每天处理物理量,m3/d;Va—设备的名义容积,m3;Vp—设备的有效容积,m3;e=Vp/Va—设备的装料系数;T—设备每一生产周期的持续时间,h(生产过程的持续时间T包括反应时间匚和辅助过程时间t2);a一每天总的操作批数;B—每天每台设备的操作批数;np—需用设备台数;n—实际安装的设备台数;厂设备生产能力的后备系数,%nVa=写(5-1)实际上,往往由于设备的检修及其它原因,不能连续地进行生产,因此,还得考虑设备的后备系数6,故实际安装的设备台数为:8eVdT(1+——)"=七(1+丽)=248a(5•2)对于不起泡的物理或化学过程,一般装料系数=0.7〜0・8;对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程,一般装料系数=0・4〜0・6;流体的计量及储存设备,一般装料系数=0.85-0.9;5.1.1环合、精制工段主要设备的选型与计算(1)环合反应釜[设备选型]生产周期:T=16h装料系数:s=0.80o从环合反应工段的物料衡算表3.1可知,环合反应釜每天的处理的物料总体积Vd=349・64/1・27+1083・99+139・86+384・64/3・7=1603・11L根据公式(5・1)计算得:npVa=1335.93L依据《化工工艺设计手册》第三版(下)[10]P285〜290,选择公称容积为1500L的搪玻璃反应釜。其主要参数如下:型号标记:KII0.25-15-GPTYBSHG/T2371-1992公称容积:1500L实际容积:1641L传热面积:5.8m2电机功率:4.0kW公称直径:1200mm总高度:3660mm设备总重:1910kg则需设备台数:np=1335.93L/1500L=0.89e1台[校核计算]装料系数校核:根据以上的选型计算可知,每台釜每天操作1.5批,共计1.5批。则每批的进料体积为:V=Vd/1・5=1603・11L/1・5=1068.74L。则e=1068.74/1500=0.71<e=0.80,符合要求。传热面积校核:由环合反应釜的热量衡算可知,传热量为225431.1092kj,其反应时间8.5小时,则腿蹒每邮的传热量为Q.=260811.9130kj/(8.5X1.5)工艺条件:进、出料温度:25〜78°C;设计蒸汽进、出温度:120〜110°C。则平均温差为:△t=(At1-At2)/(lnAt^At2)=[(120-25)-(110-78)]/[ln(120-25)/(110-78)]=57.90C环合反应釜为夹套式反应容器,夹套内流体是水蒸气,加热对象为有机料液,反应器材质为搪瓷。据此查《化工设计大全》P112得总传热系数为K=214kal/(m2・h・°C)。根据公式Qi=KAsA^:As=Qi/(KAt)=17680.8713/(214X4.187X57.90)=4.66m2<A。=5.8m2即满足传热要求。综合装料系数校核和传热面积校核得,所选的环合反应釜是满足生产工艺要求的。乙醇计量罐装料系数:e=0.85从物料衡算表3.1的可知,每天的乙醇用量为:Vd=1083.99L,根据公式(5・1)计算得:npVa=850.19L依据《化工工艺设计手册》第三版(下)
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