制药工程 毕业设计 设计说明书

盐城师范学院毕业论文（设计）盐城师范学院毕业论文（设计）PAGEPAGE16绪论设计依据、产品方案、生产规模酐，自然界里无天然的醋酸酐存在。1852，Gerhardt1920之一。进年来，在我国，随着国民经济的发展，人民生活水平的提高，醋酐在人民生活及国民经济中的地位越来越重要了。他不仅应用于医药工业，还应用于化学纤维的合成，电影胶片的制作，香料和染料的生产，就是在某些军工产品中亦为重要的原料，因此，醋酐的生产对满足社会需求作出了重要的贡献。鉴于上述情况，建设一个大型的醋酐车间以满足社会的多种需求是十分必要的。济核算，本设计以生产一级品为主。质量标准（GB/710668-2000）1：表1 醋酸一级品质量标准序号1项目外观一级品透明液体2色度（Pt-Co，号）153乙酐含量（%）≥98.04沸程（1MPa）137.5-141.0℃5蒸馏量（体积%）956不挥发物含量（%）≤0.017铁（Fe）含量（%）≤0.00058重金属（Pb）含量（%）≤0.00029氧化物（Cl）含量（%）≤0.00110高锰酸钾氧化时间（min）≥5（3）本设计生产规模是年产6500吨的一级品醋酐。1.2设计地区的自然条件设计的醋酐车间拟建在南通市，本地区的自然条件如下：平均温度：14℃最低温度：-10℃年降雨量：1058mm主导风向：东南风厂址的选择150吨/主风向的下方向，所以对居民的污染可以降低到最小。该化工园区内污水处理能力达万吨/2万吨/日，这对醋酐厂的废水处理有很大的作用。主要原料的特征、生产方法、车间组成、总图运输主要原料和产品的特征2：色度醋酸含量表色度醋酸含量表2 醋酸规格（GB1628-88）甲酸含量 乙醛含量 铁含量蒸发残渣重金属（Pt-Co，号）（%）≥（%） （%） （%）≤ ≤ ≤（%）≤（以Pb计，%）≤3098.00.35 0.10 0.00040.030.0004外观目合透明格液体品O性质：分子式：CH3COOH 结构式：CH3C OH相对分子量：60比重：1.055沸点：118.2℃引火点：426.7℃安全浓度：0.1mg/l冰点：16.7℃爆炸极限：5.4~16%自然点：500℃纯净的冰醋酸是无色透明的液体，具有特殊的刺激性酸味，可以以任何比例溶解于水。毒性和中毒症状：具有特殊刺激性酸味，醋酸蒸汽能使黏膜（主要是呼吸道黏膜）受到刺激，长期接触能使人的咽部，眼，脸受到损害，溅到眼睛里能引起严重烧伤。磷酸乙酯规格： 酸度：≤0.01% 折光率游离氯：无 蒸馏残渣≤0.10%5（C2H）PO45

结构式：

C2H5

C2HOO PO

C2H5相对分子量：182 沸点：216℃熔点：-56℃ 比重：1.688-1.072纯净的磷酸三乙酯为无色透明的液体，微有酯的香味，含杂质时呈淡黄色。醉，甚至会失去味觉，因此在操作中不要误以为有香味而长期接触。乙烯酮2性质：分子式：CHCO 结构式：CH2 C O2相对分子量：42 沸点：-41℃ 熔点：-134.6℃密度：1.45 安全浓度：0.0005mg/l纯品为无色气体，有剧烈臭味，能溶于丙酮，乙醚，戌熔等有机溶剂，遇水迅速水解为乙酸。毒性和中毒症状：乙烯酮是剧毒物质，其毒性不亚于亚氰酸，中毒症状为眼睛感到灼痛，咳嗽，恶心，气短，胸痛，头痛，严重者死亡。氨规格：氨含量≥98%H3性质：分子式：NH 结构式：H N H3相对分子量：17 比重：0.59 自然点：615℃爆炸极限：17~26.4% 安全浓度：0.02mg/l氨是无色气体，有强烈的刺激性气体，易液化，易溶于水生成氨的水溶液，弱碱性，在空气中不易燃烧，易在氧气中燃烧，火焰稍带绿色。毒性和中毒症状：无色气体，有强烈刺激臭味，易燃，易爆。氨中毒能引起黏膜炎，氨溅到皮肤上能引起严重烧伤，特别是眼睛更为严重。醋酸乙酯3 2性质：分子式：CHCOOCH 结构式：CH3 2

OC O C2H5相对分子量：88 沸点：77.15℃ 比重熔点：－82.4℃无色透明的液体，易挥发，易燃烧，遇湿空气逐渐分解，有香味。毒性和中毒症状：吸入此物质较多时，有麻醉感觉，溅到皮肤上很快挥发掉，无腐蚀作用。醋酐OOOCH3 CCH3 C性质：分子式：(CH3CO)2O 结构式： O相对分子量：102.09比重：1.075爆炸极限：2.7~10.1%蒸汽密度：3.5引火点 （开放式：55℃安全浓度：0.023mg/l水中溶解度：12%和乙醚。

(密闭式)：49℃本品外观为无色透明液体，具有强烈的刺激性气体，在水中分解，易溶于酒精毒性和中毒症状：具有强烈的刺激性，尤其蒸汽更为严重，对眼睛特别敏感，使其发红、流泪。浓度高时，中毒者有死亡危险，受到醋酐蒸汽慢性作用的可以看到有结膜炎，畏光液体醋酐溅到皮膜上能引起灼伤，溅到眼睛里引起严重的膜伤害，也可能失明。生产方法目前，醋酸酐的生产方法主要有三种：一种是乙醛氧化法，一种是丙酮裂解法，还有一种是醋酸脱水法。比较这三种方法，各有其优缺点，而考虑到本设计中的一些情况，如原料的来源，水、电、汽的供应，三废的排放等，采用第三种方法，其具体过程如下：磷酸三乙酯CH2磷酸三乙酯CH2=C=O+H2O705℃CHCH3COOH主要副反应：CH3COOH CH4+CO2CH3COOH 2CO+2H22CH2CO C2H4+2CO2CH2CO CH4+CO2+2C2CH3COOH (CH3)2CO+H2O+CO2主反应：CH3COOH＋CH2CO (CH3CO)2O副反应：(CH3CO)2O＋2H2O 2CH3COOH粗醋酐的精制残渣和稀酸的回收车间组成、总图运输本车间按生产流程分为裂化，吸收，精馏，回收，包装五个操作岗位，如按机理可分为控制室，配电室，生产厂房等。工艺论证及工艺设计生产方法论证醋酐生产工艺路线主要有三种，现分述如下：乙醛氧化法：此种方法以乙醛为原料，生产醋酸的同时亦得醋酐，利用乙醛以醋酸铜－醋酸钴混合物为催化剂通入空气或氨气进行氧化得醋酸和醋酐的混合物，反应式如下：CH3CHO+O2 CH3COOHCH3COOH+CH3CHO (CH3CO)2O+H2O(CH3CO)2O+H2O 2CH3COOH0℃35℃45-50℃Cu(Ac)2 250%11680kg2kg50-55℃,3~4MPa，化剂Co(Ac)、Cu(Ac)产物为35~40%醋酐，5%醋酸，10%水蒸馏分离得醋酐。2 2醋酸脱水法醋酸在高温下裂解为乙烯酮，用醋酸吸收乙烯酮成醋酐。磷酸盐磷酸盐CH3COOHCH2=C=O+H2O加热CH3COOH＋CH2CO (CH3CO)2O+62.76kJ/mol醋酸裂解以磷酸盐为触媒，裂解成乙烯酮，裂解产物用盐水急冷至0~5℃使之稳定，裂解气再与醋酸反应得醋酐。丙酮裂解法加 热(CH3加 热(CH3)2CO－CH4CH2=C=OCH3COOH＋CH2CO (CH3CO)2O丙酮裂解反应可在常压下进行，省去了醋酸脱水法中负压带来的麻烦，但是结焦问题有时比醋酸脱水法严重。虽然该路线用得不多，但其工艺技术相当完善。比较上述三种方法可以看到：第一种方法中生成的为醋酐和醋酸的混合物，醋酐占40-50%,50%的循环醋酸作原料，但其转化率和选择性偏低，对同样生产能力来说，其设备投资显然要大于醋酸脱水法，因此限制了它的使用，不过，丙酮价格比较低生产规模大的情况下，丙酮裂解法是可取的。而与之比较，醋酸脱水法却有很多优点，醋酐大量用来生产醋酸纤维素，同时得到的副产品醋酸经纯化后可直接作为生产醋酐的原料（生产上称为循环醋酸75-85%果好。尽管裂化产物乙烯酮有剧毒，但裂化设计为负压操作，这样即可防止泄露，而负压后者较少，因此，基于以上原因，本设计的醋酐生产采用醋酸脱水法。工艺流程的确定现有各种流程的比较：本设计考虑到乙烯酮剧毒，为防止泄露只能采用负压裂化。化学吸收，较易进行，采用一般的逆向吸收的流程即可实现。组分间相对挥发度增大，有利于分离，使精馏所需理论板数减小，但增加了真空泵等产生负压的设备，使动力消耗增大。而采用常压精馏，较其他情况操作比较平稳，易控制。通5-8元／吨产品，所以常压精馏较减压经济效果好，而本设计中也是采用了常压精馏的流程。精馏操作中可采用两塔和三塔两种流程：在三塔流程中，第一塔为脱高沸物塔；第二塔为醋酸精馏塔；第三塔为醋酐精馏塔，其流程如图1：产品产品进料123图1醋酐精馏的三塔流程上述三塔流程，设备投资大，操作费用大，尤其是第三塔，塔釜所需蒸汽量较大。当然此种流程所得的产品质量极好，可达优质品的标准。而在两塔流程中，去掉了第三塔，产品从二塔侧线采出，这样减少了一个设备，使设备操作维修费用降低，而产品质量也完全可以达到一级品的标准，如图2：进料进料12产品图2醋酐精馏的三塔流程综上所述：采用负压裂化，两塔吸收使裂化生成的乙烯酮气体全部被吸收，为保证上述条件，采用大量的吸收液以保证足够的喷淋密度，提高吸收效果，同时能够及时地移出吸收反应放出大量的热，使吸收在较低温度下进行。而粗醋酐的精制采用两塔流程，常压操作，并且采出产品为气相，避免产品中含有高沸物。流程简述裂化工序：2 自醋酸高位槽(V0102)送来的冰醋酸，加入醋酸蒸发器(E0101)液面高低由LRC0101调节，用低压蒸汽加热汽化，汽化的醋酸蒸汽直接进入裂化炉(F0101)裂化管，在进裂化管之前与由定量泵打来的磷酸三乙酯混合，其量为醋酸加料量的0.25-0.3%，使在裂化管少结炭，在醋酸中加入少量水，使醋酸浓度为97%，在裂化管内发生水煤气反应：C+HO CO+H，进入裂化管之醋酸蒸汽借煤气加热裂化。在第二段裂化管出口处通以氨气作阻逆剂，以阻止乙烯酮气体与水反应，其加入量为醋酸量的0.25-0.3%。2 裂解之乙烯酮气体及未反应的醋酸蒸汽和副反应分解的废气迅速通过冷凝冷却器(E0103)，先由工业水冷却，继而用冷冻盐水冷却，然后进入气液分离器(V0105)使乙烯酮及废气与稀醋酸分离，气体进入吸收系统，用醋酸吸收生成粗醋酐，而稀醋酸则流入稀醋酸中间槽(V0106)，浓度为38±2%溢流往稀醋酸贮槽(V0101)或稀醋酸泵(P0103)打入稀醋酸贮槽(V0101)。吸收工序：(V0105)(T0201)与顶部喷淋的粗醋酐逆向接触，将大部分乙烯酮吸收为醋酐，塔底粗醋酐组成为75-85%。醋酐进入粗醋酐贮槽(V0301)，(P0201A，B)(E0201)25-35℃35-40℃0.8MPa(T0201)FRC020135m3/h第一吸收塔(T0201)(P0201C)和循环液冷却器(E020225℃FRC02023510-20%，并由醋酸高位槽(V0101)吸收塔(T0201)75-85%1/2－1/3(T0202)出来的尾气经第一(T0204)(P0202A,B)(E0203)冷却后，分别进入一塔(T0203)塔(T0204)顶部，由底部流回贮槽(V0201B)10℃，0.9MPa，20%左右时，则可将此稀醋酸送至配置槽(V0101)。塔顶尾气由第二吸收塔顶部出来，经尾气洗涤塔 (T0205)用工业水洗后，经真空泵(P0203)和分离器(V0203)至液封槽(V0204)送至四楼放空，水洗塔(T0205)洗液经液封槽(V0204)放入下水道其水洗量FRC0202应控制在此水含酸在0.09%以下一般为1000l/h，塔内真空度为0.9MPa，操作温度为20℃。裂化吸收工序所需真空度全部由真空泵(P0203A，B)负担。(3)精馏工序：粗醋酐由贮槽(V0301)经泵打到高位槽FRC0301定流量(其量大小根据高位槽内量的多少而定)从醋酐蒸馏塔(T0301)中下部加入，蒸馏塔塔釜(E0301)内液面控制在液体能封住蛇管。由中压蒸汽加热汽化，汽化的粗醋酐蒸汽通过塔顶部，气相进入醋酐精馏塔(T0302)，120℃TRC0307118℃出部分，经冷却器(E0304)FRC0305P0202(E0304)140℃FRC0306FRC0304醋酸冷凝器(E0303)及醋酸冷凝冷却器(E0304)之未凝性气体，在经套管冷却进入低沸物贮槽(V0305)之后去吸收工序作吸收剂用。工艺设备选择、设备一览表设备的选择：裂化工序：<1（V0101：立式容器<2（V0102：立式容器<3（E0101：蛇管式<4（W0101：立式圆筒式<5（E0102：立式<6（P0101A，B：离心泵<7（V0103：立式容器<8（F0101：箱气煤气双炉，裂化管为蛇管式<9（E0103：套管式<10（V0104：立式容器<11（V0105：立式容器<12（V0106：立式容器<13（P0102A，B：计量泵<14（P0103A，B：离心泵<15>阻火器（S0101）吸收工序：<1（T0201：填料塔，填料：拉西环<2（T0202：填料塔，填料：拉西环<3（E0201：列管式换热器<4（E0202：列管式换热器<5（T0203：填料塔，填料：拉西环<6（T0204：填料塔，填料：拉西环<7（P0201A，B，C：离心泵<8（P0203A，B：离心泵<9（T0205：填料塔，填料：拉西环<10（E0203：列管式换热器<11（P0204：水环式真空泵<12（V0201A，B：立式容器<13（V0202：立式容器<14（V0203A，B：立式圆筒式精馏工序：<1（V0301：立式圆筒式<2（P0301A,B：离心泵<3（V0302：立式容器<4（E0301：蛇管式蒸发器<5（T0301：浮阀塔<6（V0303：立式圆筒式<7（E0302：蛇管式蒸发器<8（T0302：浮阀塔<9（E0303：列管式换热器<10（V0304：立式圆筒式<11（T0303：填料塔，填料：拉西环<12（V0305：立式圆筒式<13（P0302A，B：水环式真空泵<14（V0306：立式圆筒式设备一览表表4 吸收工序设备一览表序号 位号

台设备名称 规格 材质数1 2 3

第一吸收塔第二吸收塔器4 E0202 1Cr17Ni13Mo4 E0202 1Cr17Ni13MoTi1器 φ500×3550 35T0203第一洗涤塔φ400×55701Cr18Ni9Ti16T0204第二洗涤塔φ400×55701Cr18Ni9Ti17P0201吸收塔循环液泵Q=35m3/h,N=13Kw1Cr18Ni12MoTi328P0203洗涤液循环泵Q=2.88m3/h,N=1.5Kw1Cr18Ni9Ti29T0205尾气洗涤塔φ400×34341Cr18Ni9Ti110E0203洗涤塔冷却器F=5m2,φ300×16341Cr18Ni9Ti1真空93.3kPa,11P0204真空泵 组合件 1

φ750×7895φ750×7895F=165m2,φ600×3684F=33m2,

1Cr17Ni13MoTi 131Cr17Ni13MoTi 131Cr17Ni13MoTi 1312 V020113 V020214 V0203

洗涤液贮槽液封槽气液分离器

N=30KwV=2.5m3,φ1200×2250φ133×1750φ650×1100

1Cr18Ni9Ti 2A3 1A3 2表5 精馏工序设备一览表序号位号设备名称序号位号设备名称规格材质1V0301粗醋酐贮槽V=200m3,铅φ6200×78612P0301粗醋酐泵Q=4.39m3/h,N=1.5Kw1Cr18Ni12MoTi122V0302

V=1.7m3,铅 1φ1100×18004

粗醋酐蒸馏塔塔釜

F=20m2,φ2000×2400

1Cr18Ni12MoTi 125

粗醋酐蒸馏塔

φ900×17000 1Cr18Ni12MoTi 12V0303 冷凝回水器E0302

V=0.5m3,φ700×1000F=20m2,φ2000×2400

A3 11Cr18Ni12MoTi 128 T0302 醋酐精馏塔

1Cr18Ni12MoTi 12E0303 V0304 残渣贮槽

F=22m2,φ400×3430V=4m3,φ1500×3000

1Cr18Ni12MoTi 121Cr18Ni12MoTi 1211 T0303 水洗塔 φ400×3434 1Cr18Ni9Ti 112 V0305

V=0.5m3,φ600×1600

1Cr18Ni12MoTi 1213 P030214 V0306

真空泵分离器

N=10Kwφ600×800

组合件 21Cr18Ni9Ti 1生产条件论述液氨705℃裂化工序主反应CH3COOH CH2CO+H2O操作中控制此反应转化率在705℃77-80%，若转化率高，副反应增加，副产物丙酮，一氧化碳，二氧化碳，乙烯，甲烷等明705℃左右为宜。15-25%75-85%，若醋酐浓度过高，乙烯酮不能30℃左右，温度高，副反应多，温度低吸收不完全。6：表6控制分析一览表序号控制项目取样点控制名称控制次数控制标准分析方法分析人1醋酸A0103稀醋酸1次/2h36-40%滴定操作工2粗醋酐浓度A0305循环液1次/2h85±2%快速法操作工3醋酐浓度A0306醋酐成品1次/2h>98%色谱法分析工4醋酸浓度A0201塔顶醋酸1次/2h>99%色谱法分析工5废气浓度A0205废气1次/8h色谱法分析工车间布置介绍车间布置设计的一般原则是要适用，经济，并适当地注意美观，但车间布置必须从生产需要出发，以满足工艺生产要求为最终目的。醋酐贮槽，事故贮槽等一些大的容器露天设在车间北侧，各种循环液输送泵全都安装在一楼，这样便于管理和维修；高位槽一般都设在三楼和四楼，以保证溢流高度；精馏工序的换热器大部分摆放在三楼，这样可以减少一些不必要的管线；吸收工序的换热器全都采用立式，可以节省占地面积，维修也很方便。生产过程中用以反映生产条件控制情况的取样点大部分都设在一楼，二楼，这样便于分析控制。车间组成设计表7 车间组织定员（共84人：序号职务人数序号职务人数1操作工28(7×4)9工艺员22分析工1010成本核算员13包装工711安全员14仪表工412办事员15钳工413材料员16管工1214主任37焊工415书记18机械师116补缺42.7.1车间管理机构车间生产由车间主任，副主任领导，工艺问题由工艺技术员解决，并设设备技术员，安全员等数人，采用四班三倒连续生产制度，年工作日三百三十五天，维修三十天。工序的划分及相互关系车间按流程先后顺序分为裂化工序，吸收工序，精馏工序，回收工序，包装工序，彼此间按工序前后顺序联系在一起。操作岗位配置及组织定员由于工序较简单，所以每个工序亦为每个操作岗位，其车间组织定员见表7。原料消耗定额及产品成本核算原料，辅助原料的消耗定额及年消耗量原料、辅助原料的消耗定额及年消耗量 见表8：表8 原料、辅助原料的消耗定额及年消耗量`序号物质名称规格价格消耗定额年耗量1冰醋酸99%5700元/吨1.27吨/吨产品8890吨2磷酸三酯98%7900元/吨3.1公斤/吨产品21700公斤3液氨98%1196.58元/吨3.1公斤/吨产品21700公斤4醋酸乙酯98%7600元/吨8公斤/吨产品56000公斤水，电，汽消耗定额及年消耗量水，电，汽消耗