红外吸收光谱实验报告

..实验三、红外吸收光谱实验报告姓姓名：张瑞芳班级：化院413班培养单位：上海高等研究院学号：2013E8003561147指导教师：李向军实验日期：2103年12月18日第2组一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、实验原理红外光谱法又称"红外分光光度分析法"。简称"IR",是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。<1>红外光谱产生条件1>辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：即2>辐射与物之间有相互耦合作用,产生偶极矩的变化。〔没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性,没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。<2>应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析,无机、有机、高分子化合物也都可检测。1>红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。2>红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。3>利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。4>红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。<3>定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法,即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法,但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。如果在谱图库中无法检索到一致的谱图,则可以用人工解谱的方法进行分析,这就需要有大量的红外知识及经验积累。大多数化合物的红外谱图是复杂的,即便是有经验的专家,也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息,如果需要确定分子结构信息,就要借助其他的分析测试手段,如核磁、质谱、紫外光谱等。尽管如此,红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。<4>定量分析定量分析依据是比尔定律：ecl=log<I0/I>或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。对于两组分体系,可采用比例法。三、实验仪器和试剂实验仪器：769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪。仪器构成：红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。如下图所示：光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS,MCT等。图1,红外光谱仪的组成<3>实验试剂：苯甲酸样品〔AR；KBr〔光谱纯；无水丙酮；无水乙醇。实验步骤1、软件参数设置。1>打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定；2>打开电脑,选择win98系统,打开opus7.0软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；3>实验参数设置：分辨率4cm-1,扫描次数16次,扫描范围4000-400cm-1。2、样品制备：压片法。1>用乙醇洗涤压片所用器具,然后在红外灯下烤干,以下各步骤都在红外灯下完成。2>研磨被测物体和溴化钾的混合物,取月1.5mg样品,按1:100的比例加入溴化钾,研磨混合物成粉末状,越细越均匀越好。3>取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。4>将压模器整体放入压机上,锁上油压开关,推动摇杆,将压力压到10MPa下保持3min,打开油压开关,取出压模器,小心取出样品<均匀透明即可>,将压后的薄膜片放入磁性样品架。3、进行背景测量。4、进行样品测量。5、保存数据。6、重复1-5步骤进行测量<每次样品测量前都要进行背景测量>,整理仪器,完成实验。五、实验数据记录和处理<1>固体苯酚的结构分析图2.固体苯酚的红外光谱图图谱分析：1>波数在3650cm-1-3200cm-1之间出现强宽峰,说明有酚羟基；2>波数在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1处的强吸收谱带为苯环骨架的伸缩振动,是苯环的特征吸收谱带；3>波数在1380cm-1处的中等强度吸收谱带为苯环C-H面内弯曲振动；4>波数在1225cm-1处的强吸收谱带为酚类C-O伸缩振动；5>波数在1930-1760cm-1处的多个弱吸收峰,及830cm-1、750cm-1、700cm-1处的三个中等强度吸收峰,是苯环单取代的特征吸收峰。<2>固体苯甲酸的结构分析图3.固体苯甲酸的红外吸收光谱图谱分析：1>波数在3250-2500cm-1处有中等强度的吸收带,谱带宽,峰形不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常以二聚体形式存在,所以存在分子间氢键,该区域内宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带；2>波数在1770cm-1处的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；3>波数在1650-1510cm-1处的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动；4>波数在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1处的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。六、思考与讨论1、比较苯甲酸和苯酚IR图谱的差异,并思考产生差异的原因。答：左图为苯酚,右图为苯甲酸苯酚和苯甲酸的结构式如上图所示。其结构很相似,都有一个苯环,都具有羟基。最大的不同是苯甲酸多了一个羰基。结构的不同导致了IR谱图的不同。<1>最为明显的差异就是在苯甲酸的IR图谱中在1770cm-1处有一个强吸收峰,这是羰基的特征吸收峰；<2>另外,从IR谱图中明显可以看出,在官能团区两种物质的宽吸收峰的形状不同,相比较而言,苯甲酸的羟基伸缩振动较苯酚处于更低波数,这是由于在苯甲酸中羟基与羰基相连；<3>苯环取代基不同,对苯环的影响不同。羧基与苯环存在共轭效应,而羟基与苯环存在诱导效应和共轭效应,且诱导效应占主导地位,最终使得