土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定一火焰光度法方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。试剂的配制（1） 1molL-1NHAc（pH7.0）77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml1molL-1NH4Ac溶液，以1:1NH4OH或1：4HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。（2） K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110°C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK=100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1,2.5,5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。操作步骤称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。结果计算土壤速效钾，mgKg-1=CKV/m式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）V 浸提剂体积（ml）m 称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。注释（1） 1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：（mgkg-1K）<3030〜60100〜160>160供K水平极低中高极高（2） 含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。表1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4（化学纯）,溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml1molL-1NH4Ac溶液，以1：1NH4OH或1：4HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110°C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK=100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1,2.5,5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol・L-iNaHCO法35.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-、CO2-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO不仅适用于石灰性土壤：也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液审的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂（1）0.05mol•L-iNaHCO3浸提液溶解NaHCO#2.0g于800mL水中，以0.5mol-L-iNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2） 无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol-L-iHCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05mol-L-iNaHCO浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、、（7）。5.3.3.4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05mol•L-iNaHCO’溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5〜5.0mL，同时应补加0.05mol-L-iNaHCO溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5网・mL-i磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05mol-L-iNaHCO10mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5Pg・mL-iP。5.3.3.5结果计算土壤中有效磷（P）含量（mg•kg-i）=式中：：p——从工作曲线上查得磷的质量浓度（网・mL-i）；m 风干土质量（g）；V 显色时溶液定容的体积（mL）；103 将Pg换算成的mg；ts——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；k——将风干土换算成烘干土质量的系数；1000——换算成每kg含磷量。表5-3 土壤速效磷分级土壤速效磷mg・kg-p等级<5低5〜10中>10高方法原理NHF-HC1法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NHF+3HF+A1PO-HPO+(NH)A1FTOC\o"1-5"\h\z4 4 34,4、3 63NHF+3HF+FePO—HPO+(NH)FeF 4 . ... 4 .3 4 43. 、6.、. . ..溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnCl还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。 25.3.4.2试剂0.5mol-L-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。1mol-L-1氟化铵溶液。溶解NHF37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料- . 4瓶中。浸提液。分别吸取1.0mol-L-1NH4F溶液15mL和0.5mol-L-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03m；l・L-1NHF—0.025mol・L-1HCl溶液。钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)MoO4•4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol•L-1HCl350mL，并搅动，冷却后2；加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。25g・L-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl・2HO2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油290mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。50Pg・mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50Pg・mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g・mL-1磷(P)标准溶液。5.3.4.3操作步骤称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL(注2)，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在5〜15min内(注3)，在分光光度计上用700nm波长进行比色(注4)。标准曲线的绘制：分别准确吸取10g-mL-1磷(P)标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0网・mL-1磷(P)系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液(NHF—HCl法) 4 标准磷溶液(^g・mL-1P)吸取标准溶液(mL)加水*(mL)钼酸铵试剂(mL)最后溶液中磷的浓度(^g・mL-1P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.0262