2020届高三化学二轮复习非选择题化学实验综合题

2020届高三化学二轮复习非选择题-化学实验综合题2020届高三化学二轮复习非选择题-化学实验综合题102/102罿PAGE102芆肄莁蒆莈蚁蒇蚃肅芅蒁羈蝿芀腿蚃螄蒆袄芆膀衿薇薃袇蒃羄袈薁蒈荿蒄薆蚄肄肆羂芁螇莄莅羅肄蚈聿袀葿芄膄膆膄羆蒀2020届高三化学二轮复习非选择题-化学实验综合题化学实验综合题

一、高考真题集中研究——明规律

1．(2019全·国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室经过水杨酸进行乙酰化制备阿

司匹林的一种方法以下：

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138－3相对密度/(g·cm)相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完好溶解。缓慢滴

加0.5mL浓硫酸后加热，保持瓶内温度在70℃左右，充分反响。稍冷后进行以下操作。

①在不断搅拌下将反响后的混杂物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。

回答以下问题：

该合成反响中应采用________加热。(填标号)

A．热水浴B．酒精灯

C．煤气灯D．电炉

以下玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。

①中需使用冷水，目的是_________________________________________________。

②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。

④采用的纯化方法为________。

本实验的产率是________%。

[把脉考点]第(1)问观察实验原理及操作第(2)问观察实验仪器的采用第(3)问观察实验操作的目的第(4)问观察实验操作的原理第(5)问观察物质分别提纯的方法第(6)问观察实验相关产率计算解析：(1)该反响的温度要求控制在70℃左右，因此应采用热水浴加热，应选A。

①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。

操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。

②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反响生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。

可利用重结晶的方法来纯化获得乙酰水杨酸晶体。

设生成乙酰水杨酸的质量为x。

1381806．9gxx＝×180＝138

乙酰水杨酸的产率为×100%＝60%。

答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充解析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨

酸钠

(5)重结晶(6)60

2．(2018·国卷全Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2HO]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体

解析中用作氧气吸取剂。一般制备方法是先在关闭系统中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置以下列图。回答以下问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。

(2)将过分锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少许蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变成亮蓝色，该反响的离子方程式为

________________________________________________________________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_________________________________。

打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是

________________________________________________________________________；

d中析出砖红色积淀。为使积淀充解析出并分别，需采用的操作是________、________、冲洗、干燥。

(4)指出装置d可能存在的弊端_____________________________________________。

[把脉考点]

第(1)问观察实验操作的目的和仪器的名称

第(2)问观察离子方程式的书写、实验操作原理

第(3)问观察实验操作原理和实验方法的选择

第(4)问观察实验装置的议论

解析：(1)由题给信息，[(CHCOO)Cr·O]在气体解析中用作2吸取剂，说明Cr2＋拥有强还原性，322H易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，省得影响[(CH3COO)2Cr·O]的制备。由仪器的2H结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。

(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到消除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)过分的Zn与盐酸反响放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于2H[(CH3COO)2Cr·2HO]析出，再将积淀过滤、冲洗、干燥即可。

(4)装置d的弊端是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·O]氧化。2H答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②消除c中空气(3)c中产生H2使压富强于大气压(冰浴)冷却过滤

敞开系统，可能使醋酸亚铬与空气接触

3．(2017全·国卷Ⅲ)绿矾是含有必然量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中拥有重要的用途。某化学兴

趣小组对绿矾的一些性质进行研究。回答以下问题：

(1)在试管中加入少许绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入

空气，溶液逐渐变红。由此可知：____________、____________。

为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样

品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按以下列图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将以下实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯

c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，慢慢通入N2

e．称量Af．冷却到室温

③依如实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数量x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，

则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(3)为研究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入以下列图所示的装置中，打开K1和K2，慢慢

通入N2，加热。实验后反响管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为

________________________________________________________________________。

a．品红B．NaOH

c．BaCl2D．Ba(NO3)2

e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反响的化学方程式：__________________________________。

[把脉考点]

第(1)问观察离子的检验

①观察仪器名称

第(2)问②实验操作排序

③观察计算和实验操作误差

①观察实验现象描述

第(3)问

②观察化学方程式的书写解析：(1)绿矾溶液中加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②依如实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K122排出装置中的空气，防范空气中的氧气将绿和K，慢慢通入N矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作次序是dabfce。③依照题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则

△FeSO4·xH2O=====FeSO4＋xH2O

15218x

(m3－m1)g(m2－m3)g

152＝18x解得：x＝76m2－m3。若是实验时依照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导m3－m1gm2－m3g9m3－m1致m3增大，则测出结晶水的值x会偏小。(3)实验后残留的红色固体是23。依照氧化还原反响规律，反FeO应中硫元素的化合价必然降低，生成SO2。依照得失电子守恒和原子守恒可写出反响的化学方程式：高温H2SO4，欲检验SO2和SO3，2FeSO4=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于SO3极易溶于水且能与水反响生成必定先用BaCl232溶液检验SO，再用品红溶液检验SO。答案：(1)样品中没有Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)

(2)①干燥管②dabfce③76m2－m3偏小3－m19m

①c、a生成白色积淀、褪色

高温2FeSO4=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

[高考定位]

高考综合实验题知识容量大、命题素材新、观察角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题，观察的角度有仪器的鉴别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分别，物质的性质研究与考据，实验现象的解析与描述，实验结论的议论与计算。

二、必备知能自主落实——固基础

1．常考实验仪器仪器名称仪器简图使用方法及注意事项①梨形分液漏斗：常用于有机物的萃取和互不相溶液体的分液分液漏斗球形分液漏斗：常用于制气反响时增加液体②使用前要检查活塞、瓶塞处可否漏液①常用于制气反响时增加液体，由于漏斗有恒压管(使反响容器与漏斗中的压强相等)，更利于恒压漏斗液体顺利滴入②使用前要检漏①加热时可垫石棉网，也可水浴加热烧瓶②蒸馏烧瓶用于液体的蒸馏或分馏，蒸馏时温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处

③烧瓶内放碎瓷片的目的是防范暴沸

三颈烧瓶

干燥管

冷凝管

2．常考实验操作

从溶液中获得晶体的操作

蒸发结晶的操作

测溶液pH的操作

滴定操作

①三个瓶颈，一个装分液漏斗、一个装导气管

(或冷凝管)、一个装温度计(或搅拌器)

②加热时需垫石棉网，且需要加入碎瓷片

①除气体杂质：球形干燥管内盛放固体试剂，除去气体中的杂质，“大口进、小口出”

②检验物质：利用气体与固体物质反响，检验某种气体，如用无水CuSO4检验水蒸气

③组成防倒吸装置：将球形干燥管的小口方才浸入水溶液中，用于吸取极易溶于水的气体

①直形冷凝管：用于气态物质的冷凝液化，平时斜放着连接蒸馏烧瓶

②球形冷凝管：用于气态物质的冷凝回流，可提高反响物的转变率，平时直立于圆底烧瓶或

三颈烧瓶上

③冷凝水从冷凝管的下口进、上口出

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→冲洗(包括水洗、冰水洗、热

水洗、乙醇洗等)→干燥

将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干节余水分

取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶

液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测溶液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较

滴准时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛凝望锥形瓶内溶液颜色的变化

静置，取积淀后的上层清液，加入××试剂(积淀剂)，若

证明积淀完好的操作没有积淀生成，说明积淀完好

沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的积淀上加蒸馏水至没过沉

冲洗积淀的操作淀，静置使其全部滤出，重复操作数次

取最后一次冲洗液，加入××试剂(依照积淀可能吸附的杂

检验积淀可否冲洗干净的操作质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特点现象)出现，证明积淀已冲洗干净

3．常考实验装置的作用

实验装置主要作用

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴

下；降低液体体积对气体体积测量的搅乱

②的作用：干燥或除去气体中的杂质

③的作用：吸取尾气，防范污染空气

④的作用：干燥气体或吸取气体；防范空气中二

氧化碳、水蒸气对实验的影响

⑤的作用：安全瓶，防范瓶内压强过大

⑥的作用：混杂气体；干燥气体；经过观察气泡

速率控制流量

⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷

却到室温，上下搬动量气管使两液面高度一致，

平视量气管内凹液面最低处读出数值

⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤

瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压

强减小，加快过滤的速率

4．常考经典实验装置解析

实验目的实验装置注意事项①通入干燥的N2是为了消除装置中的空气②依如实验后反响管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方研究硫酸亚铁的分解产物高温程式为2FeSO4=====Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑③欲检验SO23和SO，必定先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2①反响原理：CH3CH2CH2CH2OHNa2Cr2O7――→H2SO4、加热合成正丁醛CH3CH2CH2CHO②温度计C1测的是反响液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度①反响原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2OClO2的制备、吸取、释放和②F中导管应该进步短出应用③ClO2在D中被牢固剂完好吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸取Cl2

①通入干燥的N2是为了防范镁

屑与氧气反响，同时依靠气流将制备无水MgBr2(强吸水性)溴蒸气带入反响系统

②冰水浴的目的是防范液溴和

制备KClO溶液

制备无水氯化铁

热分解CuCl2·2HO制备

CuCl

检验草酸晶体(易升华)的分

解产物

乙醚的挥发

③装置A的作用是防范外界水

蒸气进入，由于MgBr2有强吸

水性

B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降

②为了减少副反响，C中加冰水

浴

①制备无水氯化铁，分液漏斗中

加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化

锰

②B装置内液体为饱和食盐水，

吸取Cl2中的HCl，C装置内液

体为浓H2SO4，干燥Cl2

①反响原理

②反响结束后先熄灭酒精灯，冷

却，停止通入HCl，连续通入氮

气是为了防范生成的CuCl被氧

化

B的作用是冷凝草酸蒸气，防范

草酸进入C搅乱分解产物CO2

的检验

一、化大为小，从4个层面上理清实验

面对实验大题，考生常感觉“老虎吃天、无从下口”，心生惧怕感。解实验大题，需具备化整为零、化大为小的思想。平时的做法就是先明确实验目的、原理，再理清实验装置、步骤及操作规范，后描述现象，得出结论。这样，将实验切割成几个板块，先个个击破，再系统思想，题点就会表现，思路就会清楚。可按以下步骤进行：

[流程示范]流程高考示例明确实验目的(2019北·京高考)化学小组实验研究SO2与AgNO3溶液的反响。

实验一：用以下装置(夹持、加热仪器略)

制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反响，获得无色溶液A和白色积淀B。

流程解题

研究SO2与AgNO3溶

液的反响

左侧是SO2的制备装置，其发生反响的化学方程式为Cu＋

△2H2SO4(浓)=====

选择实验装置

①浓H2SO4与Cu反响的化学方程式是

_______________________________________

____________________________。

②试剂a是________。

(2)对系统中相关物质性质解析得出：积淀B

可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混杂物。

(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)

实验二：考据B的成分

规范实验操作

①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：

_______________________________________

_______________________。

②加入盐酸后积淀D大部分溶解，节余少许

积淀F。推断D中主若是BaSO3，进而推断B

中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，

CuSO4＋SO2↑＋

2H2O；中间是除杂装

置，应采用饱和

NaHSO3溶液，既能除

去杂质，又能减少SO2

气体的溶解；右边是

研究SO2与AgNO3溶

液的反响装置

①由操作积淀－1氨水6mol·L――→溶液C，

可推断出氨水中的

＋NH3·H2O与Ag发生

络合反响，其离子方

程式为Ag2SO3＋

4NH3·H2O===2[Ag(NH)]＋＋SO2－＋323

4H2O

②第一要注意到SO2

在水中的溶解度较

大，且SO2拥有还原

性。能与H2O2发生反

应SO2＋Ba2＋＋

可进一步证明B中含有Ag2SO3。所用试剂及H2O2===BaSO4↓＋现象是＋，进而可证明B2H_______________________________________中含有Ag2SO3____________________________。2－(3)依照积淀F的存在，推断SO4的产生有两

个路子：路子1：实验一中，SO2在AgNO3

溶液中被氧化生成Ag2SO4，随积淀B进入D。

路子2：实验二中，2－2－SO3被氧化为SO4进入D。实验三：研究2－SO4的产生路子①向溶液A中滴入过分盐酸，产生白色积淀，证明溶液中含有______；取上层清液连续滴加BaCl2溶液，未出现白色积淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的原因：___________________________________________________________________。②实验三的结论：__________________________________________________________________。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反响的离子方程式是__________________________________________________________。(5)依照物质性质解析，SO2与AgNO3溶液应得出实验结论该能够发生氧化还原反响。将实验一所得混杂物放置一段时间，有2－Ag和SO4生成。(6)依照上述实验所得结论：

为证明路子1可否产

生了SO24－，而进行的

实验操作①，依照操

作中表现的实验现象

可得出路子1不产生

2－SO4，再结合实验二

的转变关系及现象可

判断路子2产生SO24－

离子方程式中生成的

＋H，在结合实验二中

加入氨水后，S元素

变成了SO23－，比较反

应系统的碱性，对解

答实验结论有帮助

_______________________________________

_________________________________。

△答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓)=====CuSO4＋SO2↑＋2H2O②饱和NaHSO3溶液

23＋4NH32＋＋SO32－222溶液，产生白色积淀(2)①AgSO·HO===2[Ag(NH3)2]＋4HO②HO＋Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4积淀时，必然没有Ag2SO4②路子1(3)①Ag2－2－＋＋SO2223＋(6)实验条件下：不产生SO4，路子2产生SO4(4)2Ag＋HO===AgSO↓＋2HSO与AgNO溶液生成AgSO的速率大于生成2－的速率；碱性溶液中SO2－更易332234被氧化为SO24－

二、侧重细节，从规范表达上减少失分

“不是不会答，而是答不范、答不美”是实验表述题常有的失分原因，怎样答“范”答“美”，答出“逻辑”，将常有答题用语和答题“套路”分类汇总，教你在答实验表述题时做到有话可说、有话会说。

一规范语言描述

1．实验现象的描述

种类一相关溶液的现象描述

(五大类

)

①

②

③

④

⑤

颜色由变成

液面上升或下降(形成液面差)

溶液变浑浊或生成(产生)(颜色)积淀

溶液发生倒吸

产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等

种类二

相关固体物质的现象描述

①

②

③

④

(四大类)

(固体)表面产生大量气泡

(固体)逐渐溶解

(固体)体积逐渐变小(变细)

(固体)颜色由变成

种类三相关气体的现象描述(三大类)

①生成色(味)气体

②气体由色变成色

③气体颜色先后(加深、变浅、褪色等)

2．实验操作的描述

判断滴定终点的答题规范①答题模板

当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色

②注意问题

(2)描述离子检验现象的答题规范(以“Cl－检验”为例)

判断积淀可否冲洗干净的答题规范

取少许最后一次的冲洗滤液于试管中，滴入少许××溶液(试剂)，若出现×××现象，表示积淀已冲洗

干净。

解答这类试题的三个要点得分点：

气体检验的答题规范

(以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例)

(5)检查装置气密性的答题规范

①微热法检查

关闭(关闭活塞、导管尾端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导

管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段牢固的水柱)。

②液差法检查

关闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，

停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。

二熟悉答题“套路”

1．“装置或试剂作用”套路

作用思虑方向

有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用冷凝回流、导气

有机物分别提纯过程中加无水氯化钙的作用干燥(除水)

保证反响器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压

固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗管的作用中的液体易于滴下

蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相

平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银温度计的使用方法球插在反响物液面以下(不能够接触瓶底)，测定

反响液的温度

2．“操作目的或原因”套路目的或原因思虑方向积淀水洗的目的除去××(可溶于水)杂质a.减小固体的溶解度；积淀用乙醇冲洗的目的b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体迅速干燥冷凝回流的作用及目的防范××蒸气逸出走开反响系统，提高××物质的转变率控制溶液pH的目的防范××离子水解；防范××离子积淀；保证××离子沉淀完好；防范××溶解等加过分A试剂的原因使B物质反响完好(或提高B物质的转变率)等温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)温度不高于××℃的原因或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防范××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)

控制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl

蒸发、反响时的气体氛围气流中进行，加热MgCl222时需在HCl气流·6HO得MgCl中进行等)

配制某溶液前先煮开水的原因除去溶解在水中的氧气，防范××物质被氧化

反响容器中和大气相通的玻璃管指示容器中压富强小，防范反响容器中压强过大的作用

3．“废液办理”套路

废液为酸或碱采用中和法废液为氧化剂或还原剂采用氧化还原法废液含重金属离子采用积淀法废液含有机物采用萃取回收法等

题型(一)无体系备实验

1．(2019·岗调研黄)某校化学兴趣小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。

实验装置如图：

实验步骤以下：

催化剂(1)制备NH4SCN溶液：CS2＋2NH3=====NH4SCN＋H2S。该反响比较缓慢。水浴加热

①实验前，应进行的操作是____________________________________。三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化

剂，三颈烧瓶的基层液体CS2必定吞没导气管口，目的是________________________________________。

②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，慢慢地向装置D中通入气体，装置A中的物质是

________________(以化学式表示)，装置C的作用可能是_____________________。SCN－积淀完好，溶液血红色褪去，且半分钟内颜色不恢

制备KSCN溶液：移去A处的酒精灯，关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此

时装置D中发生反响的化学方程式是______________________________。(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，__________________，过滤，干燥，获得硫氰化钾晶体。(4)测定KSCN的含量：称取样品配成1000mL溶液，量取于锥形瓶中，并加入几滴33溶液，用－13标准溶液滴定，达到滴定终点时耗资AgNO3标准溶液。Fe(NO)·LAgNO①滴准时发生的离子反响为SCN－＋Ag＋===AgSCN↓，则终点时的现象是________________________________________________________________________。

KSCN的质量分数为________。

解析：(1)①对于有气体参加的实验过程，实验前应进行装置的气密性检查。制备NH4NH3SCN是利用和CS2的反响，三颈烧瓶的基层液体CS2吞没导气管口，可使NH3和CS2充分接触，又由于NH3极易溶于水，基层液体CS2吞没导气管口还可防范发生倒吸。②装置A为NH3的发生装置，经过加热固系统备氨气，故装置A中反响物为NH4Cl、Ca(OH)2。可经过观察装置C中产生气泡的速率来控制加热温度，进而控制氨气的流速。(2)D中NH3和CS2反响生成NH4SCN，向三颈烧瓶中滴入KOH溶液并进行水浴加热，NH4SCN水浴加热和KOH发生反响：NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O。(3)由KSCN溶液获得KSCN晶体的操作为减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。(4)①滴入几滴Fe(NO3)3溶液，Fe3＋遇SCN－变血红色，用AgNO3

标准溶液滴定，依照滴定原理，达到滴定终点时，

复。②依照滴定原理，可得关系式KSCN～AgNO3－1××1000mL，则样品中n(KSCN)＝·L－1＝，故KSCN的质量分数为××100%＝97.0%。97g·mol答案：(1)①检查装置的气密性使反响物充分接触、防范发生倒吸②NH4Cl、Ca(OH)2观察气泡速率、控制加热温度

水浴加热(2)NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O

(3)冷却结晶(4)①当滴入最后一滴AgNO3溶液时，血红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复②97.0%2．(2019·川模拟临)保险粉(NaSO)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质拥有强还原性，224在空气中易被氧化，受热易分解，在碱性条件下比较牢固，易溶于水、不溶于乙醇。保险粉能够经过NaHSO3

与NaBH4反响制取。请按要求回答以下问题：

.NaHSO3溶液的制备

(1)上图仪器a的名称________；装置C中反响后溶液pH＝，则发生反响的化学方程式为

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅱ.保险粉的制备

打开以下列图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气，一段时间后，关闭K1，打开恒压滴液漏斗活塞向装置

E中滴入碱性NaBH4溶液，在30～40℃下充分反响。向反响后的溶液中加入乙醇，经冷却结晶、过滤获得Na2S2O4·2HO晶体，再用乙醇冲洗、真空烘干脱去晶体结晶水获得保险粉。

反响产物中有NaBO2，无气体。写出E中发生反响的化学方程式

________________________________________________________________________。

通入氮气的作用是______________________。

使用乙醇冲洗Na2S2O4·2HO晶体的优点：______________________。

对装置E的加热方式最好采用____________________________________________。

Ⅲ.保险粉的纯度测定

(6)称取2S2O4样品溶于冷水配成200mL溶液，取出该溶液于锥形瓶中，用·L－1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定，原理为：4[Fe(CN)6]3－＋2S22－－4－2－＋O4＋8OH===4[Fe(CN)6]＋4SO34H2O，用亚甲基蓝为指示剂，达到滴定终点时耗资标准溶液，则样品中Na2S2O4的质量分数为________(杂质不参加反响)(计算结果精确至0.1%)。解析：(1)依照题图仪器a的结构可知a仪器的名称是三颈烧瓶；A装置产生的SO2气体在C中与容器中的Na2CO3溶液发生反响，反响后溶液pH＝4.1<7，溶液显酸性，说明获得的是NaHSO3，则发生反响的

化学方程式为2SO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHSO3＋CO2。(2)在装置E中，NaHSO3与由恒压滴液漏斗中加入的NaBH发生反响产生NaBO、NaSO及水，根42224据得失电子守恒、原子守恒，可得E中发生反响的化学方程式为30～40℃NaBH4＋8NaHSO3=====NaBO2＋4Na2S2O4＋6H2O。(3)在装置内的空气中含有的氧气拥有氧化性，简单将反响物NaHSO3氧化，也简单将生成物NaSO422氧化，因此为防范发生氧化反响，要先通入N2，将装置内的空气排出，因此通入氮气的作用是将装置E中空气赶出，防范NaHSO3(或Na2S2O4)被氧化。

从溶液中析出的Na2S2O4·2HO晶体表面有杂质离子，为将杂质洗去，同时降低晶体由于冲洗溶解造

成的损失，同时便于晶体的干燥，要使用乙醇冲洗Na2S2O4·2HO。

30～40℃3=====NaBO422242温度低于水的沸点100℃，为便于控制温度及受热平均，可采用水浴加热的方式。

(6)依照4[Fe(CN)6]3－＋2S2O2－－===4[Fe(CN)6]4－＋4SO2－O可知n(Na2S2O4)＝14＋8OH3＋4H2231－1L×200mL＝×10－3224224[Fe(CN)6])＝×mol·L×n(K2mol，m(NaSO)＝n(NaSO)×M＝－3－1×100%≈83.5%。×10mol×174g·mol＝，则样品中Na2S2O4的质量分数为

答案：(1)三颈烧瓶2SO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHSO3＋CO2

30～40℃(3)将装置E中空气赶出，防范NaHSO3(或(2)NaBH4＋8NaHSO3=====NaBO2＋4Na2S2O4＋6H2ONa2S2O4)被氧化(4)减少保险粉的溶解损失(并有利于干燥)(5)水浴加热(6)83.5%

无机物制备综合实验的思想方法

题型(二)有体系备实验

1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置以下列图，相关物质的物理性质见下表)。

相对分子质量－3)沸点/℃密度/(g·cm溴160苯甲醛1061791,2-二氯乙烷99间溴苯甲醛185229

其实验步骤为

步骤1：将三颈瓶中的必然配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混杂后，升温至60℃，

缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反响一段时间，冷却。

步骤2：将反响混杂物缓慢加入必然量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗

涤。

步骤3：经冲洗的有机相加入合适无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防范间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3办理获得的间溴苯甲醛加入少许锌粉，同时

采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为。

实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为________，锥形瓶中的试剂应为________。

步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。

(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液冲洗有机相，是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。

步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_____________________________________。

步骤4中，某种技术为__________________________________________________。

本实验所获得的间溴苯甲醛产率是________________________________________。

解析：(1)由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分

反响，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反响发生取代反响，生成间

溴苯甲醛的同时生成HBr，用NaOH溶液吸取，防范污染空气；(2)将三颈瓶中的必然配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混杂，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反响物；(3)将反响混杂物含有溴，缓慢加入必然量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反响，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)；(4)经冲洗的有机相含有水，加入合适无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，防范温度过高，以致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185g＝，因此产率是×100%＝40.0%。106答案：(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl

除去有机相的水(或干燥或除水)

减压蒸馏(6)40.0%

2．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1-溴丙烷。

已知：1-溴丙烷的沸点为71℃，密度为－3℃。·cm。正丙醇的沸点为97

主要步骤：

步骤1在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片，12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓硫酸；

冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2按以下列图组装实验装置，缓慢加热(加热装置未画出)，直到无油状液体蒸出为止。

回答以下问题：

仪器A的名称是________。

已知烧瓶中无机副产物之一为NaHSO4，写出制备1-溴丙烷的化学方程式：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)步骤1中加入水，将浓硫酸合适稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是________(填字母)。

a．防范液体暴沸b．减少副产物生成

c．减少溴化氢挥发d．水作催化剂

提纯产品的流程以下：

①加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，

并放出CO2，写出反响的离子方程式：_________________________。

②操作A使用的主要仪器名称是________。静置后，有机层在________层。

③操作B的名称是________。

(5)粗产品可能含有

H2O、CH3CH2CH2OH

等杂质，检验水的试剂可采用

________(填字母

)。

a．无水硫酸铜

b．钠粒

c．紫色石蕊溶液

d．醋酸

本实验制得纯产品，产率为________%(保留一位小数)。

解析：(1)由题图可知仪器A为直形冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反响生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反响生成1-溴丙烷和水。(3)若是浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。因此，控制反响物浓度和温度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。

①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。

②用分液漏斗分别有机层，1-溴丙烷密度大于水，有机层在基层。③可采用蒸馏操作进一步提纯。(5)用无

水硫酸铜检验产品中的水，钠与醇和水均能发生反响，不能够用于检验。(6)NaBr和H2SO4均过分，按正丙醇－1的量计算，理论产量为12g×123g·mol－＝，产率为×100%≈60.2%。160g·mol答案：(1)直形冷凝管(2)CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O(3)bc2－－－(4)①3Br2＋3CO3===5Br＋BrO3＋3CO2↑②分液漏斗下③蒸馏

有机物制备实验题的解题模板

解析制备流程

熟悉重要仪器

①有机物易挥发，反响中平时采用冷凝回流装置，以提高原料依照有机反响特点作答的利用率和产物的产率。

②有机反响平时都是可逆反响，且易发生副反响，因此常使价

格较低的反响物过分，以提高另一反响物的转变率和产物的产

率，同时在实验中需要控制反响条件，以减少副反响的发生。

③依照产品与杂质的性质特点，选择合适的分别提纯方法。

题型(三)性质研究实验

1．(2019湖·南师大附中模拟)钴的某些化合物与铁的化合物性质相似，某研究性学习小组为研究钴的化

合物的性质，进行了以下实验：

Ⅰ.研究草酸钴的热分解产物

(1)为研究草酸钴的热分解产物，按气体流动方向，各装置的连接次序为A→E→________。

能考据分解产物中有CO的实验现象是_________________________________

________________________________________________________________________。

(3)取2O4·2HO于硬质玻璃管中加热至恒重，冷却、称量，节余固体的质量为，球形干

燥管增重。则A中反响的方程式为________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅱ.研究Co(OH)2的还原性及Co(OH)3的氧化性

(4)取A装置所得固体溶解于稀H2SO4中获得粉红色溶液，备用。

已知试剂颜色：CoSO4溶液(粉红色)，Co(OH)2(粉红色)，Co(OH)3(棕褐色)。

实验记录以下表：

实验操作及现象实验解析取少许粉红色溶液于试管中，滴加实验1－1－mol·LNaOH溶液，生成粉红色积淀并将该积淀分成两份取一份实验1中所得的粉红色积淀，加反响的化学方程式为实验2入3%的H2O2溶液，粉红色积淀马上变①________________________________为棕褐色向实验2获得的棕褐色积淀中滴加浓盐反响的离子方程式为实验3酸，固体逐渐溶解，并有黄绿色气体产②________________________________生取另一份实验1中所得的粉红色积淀滴酸性条件下，Cl2、Co(OH)2、Co(OH)3实验4加浓盐酸，粉红色积淀溶解，未见气体的氧化能力由大到小的次序是生成③________________________________

解析：Ⅰ.(1)装置A中草酸钴受热分解，生成的气体经过装置E中浓硫酸吸取水蒸气，经过装置

碱石灰吸取生成的CO2，经过装置D中一氧化碳和氧化铜反响生成红色铜考据生成的CO，节余CO

C中用装置

B吸取。

(2)CO拥有还原性，能还原CuO生成红色铜，则能考据分解产物中有CO的实验现象是装置D中CuO

由黑色变成红色。

2O4·2HO的物质的量＝＝，于硬质玻璃管中加热至恒重，冷却、称量，－183g·mol节余固体的质量为，球形干燥管增重为吸取的二氧化碳，n(CO2－＝，碳元144g·mol素守恒获得生成CO物质的量，生成钴的氧化物中钴元素物质的量，氧元素物质的量为－1－59g·mol×，结合原子守恒配－1＝，则钴的氧化物为CoO，生成水物质的量16g·mol平化学方程式：CoC2O4·高温O=====CoO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。2H－1Co(OH)2，将该积淀分成两份，Ⅱ.(4)①CoSO4溶液，滴加·LNaOH溶液，生成粉红色积淀为一份中加入3%的H2O2溶液，粉红色积淀马上变成棕褐色说明Co(OH)2被氧化为Co(OH)3，反响的化学方程式：2Co(OH)2＋H2O2===2Co(OH)3。

②向实验2获得的棕褐色积淀中滴加浓盐酸，固体逐渐溶解并有黄绿色气体产生，说明有氯气生成，发生的反响是氧化还原反响，反响的化学方程式为2Co(OH)3＋＋2Cl－===2Co2＋＋Cl22O。＋6H↑＋6H③取另一份实验1中所得的粉红色积淀滴加浓盐酸，粉红色积淀溶解，未见气体生成，说明Co(OH)2不能够氧化氯离子生成氯气，在氧化还原反响中，氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，酸性条件下，Cl2、Co(OH)2、Co(OH)3的氧化能力由大到小的次序是：Co(OH)3＞Cl2＞Co(OH)2。答案：(1)C→D→B(2)装置D中CuO由黑色变成红色(3)CoC高温↑＋CO↑＋2HO(4)①2Co(OH)＋HO===2Co(OH)②2Co(OH)O·2HO=====CoO＋CO233242222＋6H＋＋2Cl－===2Co2＋＋Cl22322↑＋6HO③Co(OH)＞Cl＞Co(OH)2．(2017北·京高考)某小组在考据反响“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和研究过程以下。向硝酸酸化的－1mol·L硝酸银溶液(pH≈2)中加入过分铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

检验产物

①取出少许黑色固体，冲洗后，________________________________________(填操作和现象)，证明黑

色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加K3]溶液，产生蓝色积淀，说明溶液中含有__________。[Fe(CN)6针对“溶液呈黄色”，甲以为溶液中有Fe3＋，乙以为铁粉过分时不能能有Fe3＋，乙依照的原理是

__________________________________(用离子方程式表示)。针对两种见解连续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证了然甲的猜想。同时发现有白色积淀产生，且溶液颜色深浅、积淀量多少与取样时间相关，比较实验记录以下：

序号取样时间/min现象ⅰ3产生大量白色积淀；溶液呈红色ⅱ30产生白色积淀，较3min时量少；溶液红色较3min时加深ⅲ120产生白色积淀，较30min时量少；溶液红色较30min时变浅(资料：Ag＋与SCN－生成白色积淀AgSCN)

②对

Fe3＋产生的原因作出以下假设：

假设

a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生

Fe3＋；

假设b：空气中存在O2，由于________________________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；

假设c：酸性溶液中的NO3－拥有氧化性，可产生Fe3＋；假设d：依照______________________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。③下述实验Ⅰ可证明假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证明假设d建立。实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过分铁粉，搅拌后静置，不相同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。实验Ⅱ：装置以以下列图。其中甲溶液是________，操作及现象是_____________________。

依如实验现象，结合方程式推断实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：

________________________________________________________________________。

解析：(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色积淀，可证明黑色固体中含

有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)Fe3＋拥有较强的氧化性，过分的铁粉会与Fe3＋反响：Fe3＋2＋。②空气中的O22＋发生氧化还原反响，产生3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉＋2Fe===3Fe会与FeFe淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反响产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证明假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反响系统中的Ag＋取代，其他微粒的种类及浓度保持不变，做比较实验即可，因此－1＋2＋3＋可采用·LNaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反响Ag＋Fe===Ag＋Fe能发生，因此甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中的溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色会更深。

答案：(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色积淀2＋(2)2Fe3＋2＋②Fe＋Fe===3Fe2＋＋O2＋3＋＋2H2＋4H===4Fe加入KSCN溶液后产生白色积淀O③－134mol·LNaNO溶液分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加FeSOKSCN溶液，后者红色更深

(3)溶液中存在反响：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，

②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反响开始时，c(Ag＋)大，以反响①、②为主，c(Fe3＋)增大。约30min后，c(Ag＋)小，以反响③为主，c(Fe3＋)减小

性质研究实验的注意事项

在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后次序，防范各成分检验过程中的相互

搅乱。

(2)如有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反响，产物有SO2、CO2和H2O(g)，经过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要经过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。(3)对于需要进行转变才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中可否含有CO，倘如有CO，22应先除去CO2再对CO推行转变，最后再检验转变产物CO2浓硫酸，如HOOC—COOH――→CO2↑＋CO↑＋H2O↑△中CO的检验。

要重视试剂名称的描述，如有些试剂的正确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。其他还应注意某些仪器的规格。

题型(四)定量测定实验

必备知能——灵便选方法，针对用公式

1．常有的观察角度

从近几年高考试题来看，综合实验题涉及的计算主要有：

测定样品产物、废旧物质的产品回收率、物质中某组分的质量分数或结晶水数量等。

利用中和滴定、氧化还原滴定及积淀滴定原理进行物质的量浓度、物质的量和质量的相关计算。

2．常用的计算公式

Vn＝M，n＝Vm，n＝cV(aq)

该物质的质量物质的质量分数(或纯度)＝混杂物的总质量×100%

产品的实质产量(3)产品产率＝产品的理论产量×100%

物质转变率＝参加反响的原料量×100%加入原料的总量

3．常用的计算方法(关系式法)

关系式法常应用于一步反响或分多步进行的连续反响中，利用该法能够减少不用要的中间运算过程，防范计算错误，并能迅速正确地获得结果。一步反响能够直接找出反响物与目标产物的关系；在多步反响中，若第一步反响的产物，是下一步反响的反响物，能够依照化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这类方法解题的要点是建立已知物质和所求物质之间的关系式。

4．一种典型的实验方法(碘量法)

化学实验中的计算常与滴定实验相结合进行观察。碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，

在近来几年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO3－、2－－Cr2O7、MnO4等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反响产生I2223标准溶液与2反响，滴，遇淀粉溶液显蓝色，再加入NaSOI定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，进而测出氧化性物质的含量。比方用间接碘量法测定混杂气－＋8H＋－＋5I2＋4H2O和I2＋2－－2－中ClO2的含量，相关的离子方程式为2ClO2＋10I===2Cl2S2O3===2I＋S4O6，得关系式2ClO2222－，尔后依照已知条件进行计算。～5I～10SO

[集训冲关]

－11．(2018·国卷全Ⅲ)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248g·mol)可用作定影剂、还原剂。

回答以下问题：

已知：Ksp(BaSO4)＝×10－10，Ksp(BaS2O3)＝×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，采用以下试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤现象

①取少许样品，加入除氧蒸馏水②固体完好溶解得无色澄清溶液

③__________________④__________________，有刺激性气体产生

⑤静置，______________⑥__________________

利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤以下：

①溶液配制：称取某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在____________中溶解，完好溶解后，全部转移至100mL的__________中，加蒸馏水至__________________。－12722－②滴定：取·L的K2标准溶液，硫酸酸化后加入过分O7CrOKI，发生反响：Cr＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。尔后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反响：I2＋2S2O2－342－＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，连续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品6===SO溶液的平均用量为，则样品纯度为________%(保留1位小数)。解析：(1)Na2S2O3·5HO2晶体样品中含有2－2－H2O2，会SO4，在SO4的检验过程中应防范加入氧化剂，如把S2O2－氧化为SO2－，也要防范加入稀HSO而引入SO2－34424反响：2－＋2222＋＋SO2－S23＋2HO。取上层清液滴入BaCl溶液，产生白色积淀：Ba4O===S↓＋SO↑＋H2－。44(2)①配制必然物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至100mL的容量瓶中，加水至距刻度线1～2cm处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。

②加入淀粉作指示剂，淀粉遇I2变蓝色，加入的Na2S2O3样品与I2反响，当I2耗资完后，溶液蓝色褪

去，即为滴定终点。

由反响Cr2－－＋14H＋3＋2O7＋6I===3I2＋2Cr＋7H2OI＋2SO2－2－－36224－～3I2～6S2O32－得关系式：Cr2O7216－1×－10．00950mol·L××6·L硫代硫酸钠样品溶液的浓度为

－1××6·L，样品的纯度为－1××6－·L××248g·mol1×100%＝95.0%。答案：(1)③加入过分稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色积淀

(2)①烧杯容量瓶刻度②蓝色褪去2．二氯化钴晶体因含结晶水的数量不相同而表现不相同的颜色，据此能够判断硅胶(含CoCl2)的干燥能力。AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl－的滴定剂。水合物CoCl2·6H2OCoCl2·2HOCoCl2·H2OCoCl2颜色粉红紫红蓝紫蓝色实验一配制AgNO3溶液－1mgAgNO3固体溶于某学生实验需要·LAgNO3溶液，配制该溶液的步骤：正确称取硝酸溶液中，移入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。

m＝________。

硝酸溶液的作用是____________。

实验室保留硝酸银溶液的方法是_________________________________________。

实验二测定CoCl2·xH2O组成

sp－10，Ksp24－12(4)滴定法。已知：常温下，)＝×10呈砖红色。准K(AgCl)＝×10(AgCrOCrO确称取2·xH2O样品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用－1滴定液。·LAgNO3标准溶液滴定至终点，耗资①x＝________。②若加入K2CrO4溶液过多，测得的x________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。③该晶体颜色可能是________(填字母)。A．蓝色B．蓝紫色C．紫红色D．红色

重量法。取agCoCl2·xH2O样品按如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后，停止反响。

测得反响前后装置C、D的质量以下：装置C装置D实验前/gm1m3实验后/g2m4m①试剂R可能是________(填字母)。a．无水硫酸铜B．五氧化二磷c．无水氯化钙

x＝________(填字母)。

1－m234a.9m2－m1＋ab.9m4－m3＋a解析：(1)实验室没有800mL容量瓶，应选择1000mL容量瓶，m(AgNO3－1×170g·mol)＝1L×·L－1＝。(2)硝酸银是强酸弱碱盐，应溶解在硝酸中，以控制Ag＋水解。(3)硝酸银溶液见光易分解，故应密闭保留于棕色试剂瓶中并放在阴凉处。(4)①n(Cl－)＝n(Ag＋)＝mol，n(CoCl2·xH2O)＝mol，×250mL－1,，x＝4。②由溶度积知，氯化银先积淀，铬M(CoCl2·xH2O)＝＝202g·mol130＋18x＝202酸银后积淀，若是加入铬酸钾过多，c(CrO42－)较大，在c(Ag＋)较小时即产生铬酸银积淀，提前到达滴定终点，耗资硝酸银溶液体积偏小，测得相对分子质量偏大，使x偏大。③依照表格中物质颜色，CoCl2·24HO可能呈红色。(5)①装置D的作用是防范装置E中水蒸气挥发到装置C中且吸取装置C中产生的水，因此试剂R可采用五氧化二磷和无水氯化钙，无水硫酸铜吸水效率差，常用于检验水。②装置E用于吸取尾气中氯化氢，盛装的液体可能是水、氢氧化钠溶液等，水蒸气易挥发到装置D中，计算时应选择装置C中测得13021＋a12的数据。m(H2O)＝(m1－m2)g，m(CoCl2)＝(m2－m1＋a)g，18x＝12，解得x＝21。m－m9m－m＋a答案：(2)控制AgNO3水解(3)密闭保留于棕色试剂瓶中，存放阴凉处(4)①4②偏大③D(5)①bc②a

主观大题53题(化学实验综合题)押题训练

A级—夯基提能卷

1．(2019·岛一模青)ClO2又称百毒净，可用于水的净化和纸浆、纺织品的漂白。用以以下列图所示装置(夹

持装置和加热装置省略)制备ClO2并研究ClO2的某些性质。

已知：①高氯酸：沸点90℃，浓度低于60%比较牢固，浓度高于60%遇含碳化合物易爆炸。

②

回答以下问题：

仪器a的名称为______________。实验开始前，胶塞及导管接口必定包锡箔纸，其原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)写出装置

A制备

ClO2同时生成高氯酸的化学方程式：

_______________________。

(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，通空气一段时间，装置C中生成NaC1O2，离子方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

。

若关闭止水夹③，打开止水夹②，

B中可观察到的现象为

________________________________________________________________________。

从装置C反响后的溶液中获得NaClO2晶体，需控温在____________范围内进行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是____________________________________。

城市饮用水办理新技术用NaClO2、高铁酸钠取代Cl2。若是以单位质量的氧化剂所获得的电子数来

表示消毒效率，那么，NaClO2、Na2FeO4、Cl2三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的次序是

____________________。

解析：(1)仪器a为三颈烧瓶，由题可知，高氯酸浓度高于60%遇含碳化合物易爆炸，橡胶是含碳化合

物，故胶塞和导管接口必定包锡箔纸。

(2)A中过分浓硫酸和NaClO3反响制备ClO2和高氯酸，反响为3NaClO3＋3H2SO4(浓)===HClO4＋2ClO2↑＋3NaHSO4＋H2O。(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，二氧化氯和氢氧化钠、过氧化氢在22OH—＋C中反响，2ClO＋HO===2ClO—＋2HO＋O，若关闭止水夹③，打开止水夹②，二氧化氯有强氧化性，使B中红布条褪色。22222(4)依照已知，温度低于38℃，获得的晶体含有结晶水，温度高于60℃NaClO2会分解，故从装置C反响后的溶液中获得NaClO2晶体，需要控制温度在38℃～60℃进行减压蒸发结晶，防范晶体高温分解。(5)NaClO2中氯元素由＋3价降低为－1价，则1molNaClO2转移电子4，1mol4mol，消毒效率为24转移电子为3，1molCl22，三种消毒杀菌剂NaFeO3mol，消毒效率为166转移电子为2mol，消毒效率为71的消毒效率由大到小的次序为NaClO2>Cl2>Na2FeO4。答案：(1)三颈烧瓶橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇胶塞及导管易发生爆炸(2)3NaClO3＋3H2SO4(浓)===HClO4＋2ClO2↑＋3NaHSO4＋H2O(3)2ClO2＋2OH—＋H2O2===2ClO2—＋2H2O＋O2红布条褪色(4)38～60℃减压可降低沸点，较低温度下蒸发，防范晶体高温分解(5)NaClO>Cl>NaFeO22242．(2019·北京高考)化学小组用以下方法测定经办理后的废水中苯酚的含量(废水中不含搅乱测定的物质)。

Ⅰ.用已正确称量的KBrO3固体配制必然体积的－1标准溶液；amol·LKBrO3Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入过分KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过分KI；－1标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，连续滴定至终点，共Ⅴ.用bmol·LNa2S2O3耗资Na2233mL。SO溶液v已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6

Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色

(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。

(2)Ⅱ中发生反响的离子方程式是_________________________________________________________________________________________________________________。(3)Ⅲ中发生反响的化学方程式是____________________________________________________________________________________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是__________________________________。(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI必然过分，原因是________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______________________________________________。(7)－1－1废水中苯酚的含量为________g·L(苯酚摩尔质量：94g·mol)。

由于Br2拥有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反响须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。解析：(1)配制必然物质的量浓度溶液时必然要使用容量瓶。

(2)－1价Br与＋5价Br在酸性条件下可发生氧化还原反响，化合价变成0价，即生成溴单质，该反响

的离子方程式为5Br－＋BrO－3＋6H＋===3Br2＋3H2O。

苯酚与溴发生取代反响生成三溴苯酚和溴化氢，其化学方程式为

溶液显黄色说明溴过分，使用过分的溴是为了保证苯酚已完好被除去，也为下一步操作打下基础。

－－＋(5)5Br＋BrO3＋6H===3Br2＋3H2O，Br2＋2KI===I2＋2KBr，反响物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，

因此若是没有苯酚与溴的反响，则n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，两者恰好完好反响，因废水中含有苯酚耗资Br2，因此当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI必然过分。

溴与KI反响生成碘单质，碘遇淀粉使溶液变蓝色；碘单质与硫代硫酸钠反响生成碘离子，因此当碘恰好完好反响时，溶液的蓝色恰好消失。

1－13溶液的物质的量为1－3mol，v3－1硫代硫酸钠的物质的量为(7)vmLamol·LKBrOav×10mLbmol·L3－3mol，可耗资2的物质的量为1－3mol；由2－1×10－32需要耗资333bv×10I2bv×103I～BrO可知，生成2bvmolI

－的物质的量为1－mol，即与苯酚对应的－的物质的量为－1－3mol，由BrO3bv3×103BrO3av1×103－bv3×1066

－－31－3)mol，即废水中苯酚的含量＝～3Br2～BrO3可知，苯酚的物质的量为(av1×10－bv3×106－31bv3×10－3－1av1×10－mol×94g·mol6－3L＝v2×106av1－bv3×94－1476av1－bv3－16v2g·L＝g·L。3v2

溴易挥发，挥发出去的溴也会被以为是与苯酚反响而耗资的，即会造成测定结果偏高。答案：(1)容量瓶(2)5Br－＋BrO－3＋6H＋===3Br2＋3H2O

(3)(4)Br2过分，保证苯酚完好反响(5)反响物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，耗资KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚耗资Br2，因此当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI必然过分(6)溶6av－bv3×47液蓝色恰好消失(7)1(8)易挥发3v2

3．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反响原理为

用以下列图装置进行实验：

物质的性质数据如表所示：

物质相对分子质量－3沸点/℃水溶性密度/(g·cm)苯甲酸122249微溶异丙醇6082易溶苯甲酸164218异丙酯不溶

实验步骤：

步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；

步骤ⅱ：加热至70℃左右保持恒温半小时；

步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行以下操作获得粗产品：

步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答以下问题：

(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后次序必然错误的选项是________(填字母)。

．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

图甲中仪器a的名称为________，判断酯化反响达到平衡的现象为

________________________________________________________________________。

加入的苯甲酸和异丙醇中，需过分的是________，目的是____________________。

本实验一般采用水浴加热，由于温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。

操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__________________________________________，

操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为_________________________________________。

步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218℃的馏分，若是温度计水

银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。

(6)若是获得的苯甲酸异丙酯的质量为。则该实验的产率为________%(保留2位有效数字)。

解析：