（2022年-2023年）跨境电商基础与实务课程教案

《跨境电商基础与实务》课程教案课程编码课程类别专业基础课学时42学分审3编写执笔人定负责人适用专业电子商务、跨境电子商务、国际经济与贸易专业等编写日期ー、课程性质《跨境电子商务基础与实务》是高等职业院校电子商务专业的专业基础课。本课程主要培养具有较强职业能力、专业知识和良好职业素质的跨境电商专员。通过本课程的学习,学生能够理解跨境贸易电子商务的基本概念、基本政策,熟悉跨境第三方操作平台规则,掌握跨境电商操作基本工作流程,具备跨境店铺运营管理、客服服务和电商操作技术等业务能力。通过本课程的教学,使学生熟悉并学会利用电子商务平台开发外贸客户的基本思路和基本方法,能够掌握客户开发过程中的一些具体处理的技巧及客户跟进、客户管理的措施，使学生掌握跨境电商的基础理论知识，初步具备进行跨境电商实务操作的各项专业基本技能。该课程的前置课程:《电子商务基础》《外贸基础》,后续课程为《跨境网络营销》《跨境电商客户服务》《跨境电子商务物流》等。二、设计思路跨境电商专业属于交叉学科,它既有国际贸易专业的特点,也有电子商务专业的特点，这就要求跨境电商从业者不仅要具备国际贸易的相关知识,还要具备电子商务运营的能力,如线上选品、营销推广、物流发货、收款与结汇、客户关系管理等。此外,激烈的市场竞争、颠覆性的技术革新、高质量的客户服务需求,也不断为跨境电商从业者提出新的挑战。本课程遵循以职业能力培养为核心,围绕如何运营第三方电子商务平台,以网络销售岗位为学习角色,以电子商务平台操作为知识载体，采用“教、学、做”一体的教学模式，结合任务驱动为主的多种教学方法,培养学生利用电子商务平台开发国际客户的能力和技巧。课程设计依据:①跨境电子商务行业、企业调研;②跨境电子商务专业人才培养方案;③跨境电子商务网络销售岗位的实际需求。课程内容的确定主要依据面向跨境的网络销售岗位设置工作任务目标。本课程从院校跨境电商类通识课程的需求出发,坚持理论与实践并重,注重培养学生的实践操作和运营能力。!遵循职业性。高职教育就是就业教育,是ー种适应市场需求、培养高等技术应用人オ的职业教育，所以高职电子商务专业的《跨境电子商务基础与实务》课程就应该达到直接为提髙学生专业技能服务，并最终为学生就业服务的教学效果。《跨境电子商务基础与实务》课程的设计突出职业性,着カ营造职业氛围，熟练掌握跨境电商的相关技能,培养与提升学生跨境电商从业能力。2坚持实践性。以就业为导向、以能力为本位的职业教育,必须突破传统的“教材导向’’的书本型教学模式,建立适应时代需要“以就业导向”的技能型教学模式。”以就业导向”的技能型教学模式要求对跨境电商课程进行技能定位，即打破原有的书本教学体系,将静态知识点拆分为电子商务专业需要的动态技能点，并融汇到教学过程中，提高专业知识与技能紧密结合的カ度。3奉行开放性。引企入校,在项目选择、教学观念、教材内容、学习方式、作业练习、绩效评价和教师心态等方面,融入企业机制,给师生提供更多选择的机会和更大创新的空间,努力打造《跨境电子商务基础与实务》精品课程资源。4注重能カ性。在对高职高专的课程体系重构的基础上,打破原有的建立在学科体系基础上的以“终结性”考试为主的教学评价模式,建立以能力考核为中心、以过程考核为基础的考核评价体系。《跨境电子商务基础与实务》课程体系的考评要充分考虑企业和行业的评价，突出能力目标。三、课程目标（-）总体目标通过本门课程的学习,学生能熟知跨境电子商务的基本概念和政策，遵守跨境第三方操作平台规则,进行跨境电商基本工作流程的操作,具备跨境店铺运营管理、客服服务和电商操作技术等业务能力。（二）具体目标1.知识目标(1)熟知跨境电商的特点、模式、发展现状、业务流程、清关模式与税收政策。(2)掌握跨境电商平台的特点、店铺类型、账号类型、收费模式及入驻流程。(3)掌握跨境电商国际市场调研、市场选品、数据调研分析、商品信息设置与发布。(4)掌握跨境电商站外推广与站内付费推广的方法。(5)熟知选择跨境电商物流方式的策略、跨境电商物流方式、海外仓,以及出口跨境电商物流中的通关流程。(6)熟知跨境电商主流收款方式、结汇方式,以及支付风险与防范措施。(7)掌握跨境电商客户沟通、客户纠纷处理、客户关系管理的技巧。2.职业技能目标(1)能顺利开通跨境电商店铺账号。(2)能熟练设计跨境物流方案、合理选择跨境物流方式。(3)能深入调研海外市场跨境电商发展情况、形成可供企业采纳的调研报告。(4)能独立完成跨境电商选品及产品的信息化工作。(5)能合理设置跨境电商产品价格、完成产品刊登和发布。(6)能制定跨境产品和店铺优化方案、通过合适的方法和渠道在平台内外进行推广。(7)能及时处理订单、提升客户体验感和满意度。(8)能及时处理争议订单,维护老客户、开发新客户。3.职业素养目标(1)具备跨境电商运营的基本职业道德,热爱外贸工作,虚心学习,勤奋工作,遵守行业法律、法规。(2)养成细心耐心的习惯，具有良好的服务意识。(3)讲究工作效率和时间观念,养成良好的书面记录习惯，及时回复客户的各种要求,并将重要事项反馈给相关部门或领导。(4)维护企业的形象，在客户面前不卑不亢,信函交往中切勿庸俗低下。(5)加强团队精神，能够与周围的同事和谐相处，有合理化建议及时提供给领导。(6)对各个国家的客户有一定认识,并能包容、理解并知道如何应对各种买方行为。四、课程内容和要求本课程主要教学内容分成7个章节进行组织教学,共62学时。.知识模块顺序及对应的学时序号教学内容要求课时分配讲授实训合计1开辟全球市场新渠道ーー初识跨境电商熟悉6282跨境电商平台选择ーー主流跨境电商平台掌握6283跨境电商商品管理ーー选品与商品发布掌握84124破解品牌传播密码ーー跨境电商营销掌握84125跨境商品高效配送ーー跨境电商物流掌握64106资金回收ーー跨境电商收款与结汇掌握4267提高客户忠诚度ーー客户服务与管理掌握426总计422062.课程教学的重点、难点及解决方法(1)教学重点:主流跨境电商平台;选品与商品发布;跨境电商营销;跨境电商物流；跨境电商收款与结汇；客户服务与管理。(2)教学难点:本课程教学的难点在于是否能够结合实训进行教学,让学生在实践中学习与领悟所学知识点。(3)解决方案:可以通过强化实训课程来解决,通过实训平台、校企合作等方式来解决。.课程教学具体设计表1《跨境电子商务基础与实务》课程具体设计情况ー览表第1章开辟全球市场新渠道——初识跨境电商知识目标教学重点掌握跨境电商的内涵、特点与模式分类。了解跨境电商与传统电子商务、传统国际贸易的区别。了解进ロ跨境电商的发展现状,掌握进ロ跨境电商平台的运营模式。4,掌握进ロ跨境电商的基本业务流程、清关模式与税收政策。.跨境电商平台的运营模式。.进ロ跨境电商平台的运营模式和进ロ跨境电商的业务流程。.进口跨境电商的清关模式和税收政策。.B2C、B2B出口跨境电商的业务流程

5掌握B2C、B2B出口跨境电商的业务流程,6掌握跨境电商行业岗位类型及其职业能力要求实训目标活动设计了解不同通关模式下适用的税种,掌握不同商品对应税种的税率的查询方法,以及进ロ税额计算方法■说课:以“绫致与ELFSACK借助跨境电商实现品牌出境”案例导入主题，介绍学习跨境电商课程的意义,以及学习的方法等。多媒体讲授:跨境电商概况,进ロ跨境电商、出口跨境电商的运营模式、业务流程等。分组讨论:跨境电商人オ需要具备哪些职业能力?«实训:计算进ロ税。总结归纳第2章跨境电商平台选择——主流跨境电商平台知识目标教学重点.掌握全球速卖通、亚马逊、eBay、Wish、Shopee等平台的特点、店铺类型、账号类型与收费模式。.掌握阿里巴巴国际站、敦煌网的特点、服务内容、收费模式和入驻流程。.了解卖家选择跨境电商平台应考虑的因素.各大跨境电商平台的特点、店铺类型、账号类型、服务内容、收费模式和入驻流程等。.卖家如何选择跨境电商平台实训目标活动设计了解不同跨境电商平台的运营模式及其特点，以便卖家选择适合自己的跨境电商运营平台，为更好地开展跨境电商运营奠定基础•以“amn的跨境突围战”案例导入主题，介绍常见的跨境电商平台。多媒体讲授:各大跨境电商平台的特点、店铺类型、账号类型、服务内容、收费模式和入驻流程等。布置任务：让学生浏览跨境电商平台,并选择注册。分组讨论：各大跨境电商平台的自身特点和优势是什么?«实训:认识第三方跨境电商平台。总结归纳第3章跨境电商商品管理——选品与商品发布知识目标教学重点.掌握跨境电商国际市场调研的内容与方法，以及主流市场的消费特点。.掌握跨境电商市场选品要考虑的因素、选品的基本逻辑和原则,以及常用的选品方法。.掌握跨境电商选品站内、站外数据调研的.跨境电商国际市场调研的内容与方法。.跨境电商选品的基本逻辑、原则与方法。3,站内、站外数据调研的方法。4.商品标题设置、主图设置、定价策略和商品详情页设计

方法.4.掌握商品标题设置、主图设置、定价策略和商品详情页设计实训目标活动设计了解在全球速卖通平台上发布商品的步骤■以“KERUI精细化商品定位”案例导入主题,介绍跨境电商选品的重要性。多媒体讲授:跨境电商国际市场调研、选品、数据调研分析。布置任务1:让学生利用案头调研法调查主流市场买家的消费特点,然后进行站内、站外数据调研。布置任务2:让学生结合课上所学内容,练习商品信息的设置与发布。分组讨论:跨境电商选品的关键是什么?实训:全球速卖通商品发布设置。总结归纳第4章破解品牌传播密码——跨境电商营销知识目标教学重点1.掌握搜索引擎营销、电子邮件营销、Facebook营销、Instagram营销、Twitter营销Linkedln营销、YouTube营销的技巧。2掌握全球速卖通、亚马逊、eBay、Wish、Shopee、阿里巴巴国际站、敦煌网等跨境电商平台站内付费推广的方式与技巧1.跨境电商的多种营销方式。.2.跨境电商平台站内付费推广的方式实训目标活动设计掌握全球速卖通直通车的设置规则和方法■以“安致公司投放商品推广广告提升销量”案例导入主题,介绍跨境电商开展营销推广的重要性。多媒体讲授:跨境电商站外推广、站内付费推广。布置任务:让学生自主选择营销推广方式,为设定商品和店铺实现引流推广。分组讨论：在做速卖通直通车推广时,卖家可以采用哪些策略?实训：全球速卖通直通车推广设置。总结归纳

第5章跨境商品髙效配送ーー跨境电商物流知识目标教学重点.掌握选择跨境电商物流方式的策略。.掌握邮政物流、商业快递、专线物流常用的物流方式及其特点。.掌握海外仓的运作流程与成本构成。4掌握各类海外仓的特点及选择海外仓的策略5掌握出口跨境电商通关的基本流程。6了解被海关暂扣物品的处理方法.选择跨境电商物流方式的策略。.跨境电商常用的物流方式及其特点。.海外仓的运作流程与成本构成。.选择海外仓的策略。5b.出口跨境电商通关的基本流程实训目标活动设计了解在全球速卖通平台上测算物流运费的方式,掌握全球速卖通运费模板设置的方法以“跨境物流助力电商”案例导入主题,介绍跨境电商物流的重要性。多媒体讲授:选择跨境电商物流方式的策略,跨境电商物流方式,海外仓,出口跨境电商物流中的通关。布置任务:设定某种跨境电商商品,让学生自主选择合适的物流方式，并模拟演示通关流程。分组讨论:从运费、安全度、运送速度及买家的实际需要等方面讨论不同跨境电商物流方式的优缺点。实训:全球速卖通运费模板设置。总结归纳第6章资金回收——跨境电商收款与结汇知识目标教学重点.掌握跨境电商主流收款方式及其特点。.掌握跨境电商外汇分类管理相关规定。.掌握出口跨境电商结汇的基本方式。.了解跨境电商支付风险与防范措施.跨境电商主流收款方式及其特点。.跨境电商外汇分类管理相关规定。.出口跨境电商结汇的基本方式。.跨境电商支付风险与防范措施实训目标活动设计了解全球速卖通支付宝国际账户的基本功能，并掌握使用支付宝国际账户转账与提现的方法•以“第三方支付工具的使用”案例导入主题，介绍第三方支付在跨境电商支付中的重要作用。・多媒体讲授:跨境电商主流收款方式,跨境电商结汇。•布置任务：熟悉B2c跨境电商交易中比较常用的第三方支付工具，包括支付宝国际版、PayPal>Payoneer,连连支付、PingPong和WorldFirst〇«分组讨论：跨境电商支付业务面临哪些主要风险及防范措施?

■实训:全球速卖通支付宝国际转账、提现设置•总结归纳第7章提髙客户忠诚度ーー客户服务与管理知识目标教学重点!掌握跨境电商客服的基本职责和技能素质要求。2了解客户沟通的常用工具。3掌握与客户沟通的基本原则及常见问题的回复技巧。4掌握跨境电商纠纷的类型及解决和规避纠纷的技巧。5掌握跨境电商客户分类管理的技巧及对客户开展二次营销的技巧!与客户沟通的基本原则及常见问题的回复技巧。2跨境电商纠纷的类型及解决和规避纠纷的技巧。3跨境电商客户分类管理的技巧及对客户开展二次营销的技巧实训目标活动设计掌握查看全球速卖通卖家账号中客户消息的方法,掌握回复客户消息的技巧,以及设置快捷短语、自动回复的方法以“Oueneifs店铺用定制化模式+超预期服务赢得高复购率”案例导入主题,介绍跨境电商客户服务与管理的重要性。多媒体讲授:跨境电商客服概述,跨境电商客户沟通,跨境电商客户纠纷处理，跨境电商客户关系管理。布置任务:让学生分组模拟买卖双方在网上进行询盘、发盘、还盘、接受的练习。分组讨论:如何处理跨境电商客户纠纷?实训:全球速卖通消息中心设置。点、结归纳五、教学实施1.教材选用建议《跨境电商基础与实务（第2《跨境电商基础与实务（第2版）》,邓志超莫川川主编,人民邮电出版社,2021年4月出版。2.教学方法建议1.保健食品应符合《食品安全国家标准保健食品》（GB16740）的各项要求和检验方法规定。对于不同配方、不同形态、不同工艺的产品,申请人应同时制定符合要求的理化、功效成分/标志性成分、微生物等指标对产品质量进行有效控制。.直接接触保健食品的包装材料应符合相应食品安全国家标准及相关规定。.普通食品形态产品应检测并制定净含量及允许负偏差指标,指标应符合《定量包装商品净含量计量检验规则》（JJF1070）规定。胶囊等非普通食品形态产品应制定装量或重量差异指标。装量或净含量只检测内容物,不包括隔离材料。.最小服用单元含有惰性隔离材料填充的产品,如胶囊,其功效成分或者指标成分、农药残留、灰分、水分等指标以去除隔离材料（胶囊壳）的内容物为检测单元,对于非法添加药物、重金属、络、色素（如材料带颜色）等则需要进行整体检测,或者检测结果明确标识相关检测部位。.本指导原则第二部分提供的检测方法为推荐方法,注册申请人在对产品进行功效成分/标志性成分检测时,应选择适合相应产品的检测方法。申请注册检验时,应提供该产品的配方、エ艺、产品技术要求及功效成分/标志性成分检测方法以及检测方法的适用性、重现性等方法学研究材料。检测方法应科学、适用、重现。注册检验机构对所附材料进行审核,必要时进行有关验证和方法确认,如申报单位提供的方法不适合送检的样品时，注册检验机构不得擅自修改，应将有关情况反馈申报单位，由其进行研究并提供方法后，再对送检样品进行试验,确保试验方法与送检产品技术要求中规定的方法一致。复核检验机构应按照申报单位提交的检验方法进行检验并出具复核检验报告。.注册申请人应当自行开展或委托具备法定资质的注册检验机构，按照国家相关规定和标准等要求，根据样品具体情况，合理地进行稳定性试验设计和研究。通过稳定性试验,考察样品在不同环境条件下（如温度、相对湿度等）的化学、物理及生物学特征随时间增加其变化程度和规律,从而判断样品包装、贮存条件和保质期内的稳定性。产品稳定性重点考察指标,主要包括感官、微生物、崩解时限（溶散时限、溶化性等）、水分、pH值、酸价、过氧化值、列入理化指标中的特征成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。产品非稳定性重点考察指标,主要包括鉴别、灰分、污染物（如铅、总碑、总汞等）真菌毒素、农残（如六六六、滴滴涕等）、国家相关标准及现行规定有用量限制的合成色素和甜味剂等随储存条件和储存时间不易发生变化的指标,以及国家相关标准及现行规定有用量限制的抗氧化剂指标。稳定性试验为注册申请人自行开展的,组织实施的检验质量控制、报告编制、样品和档案管理等工作以及出具的报告格式内容，应当符合有关规定。稳定性试验为注册申请人委托检验的，被委托单位应当为具有法定资质的食品检验机构。.标准规定不得检出的项目结果，检测结果在方法定量限以上时，按照具体检出值报送结果;检测结果在方法检出限以下时,注明"未检出，检出限值”;检测结果在方法检出限以上、定量限以下时,注明"检出且小于定量限,定量限值,检出限值”。.保健食品中原料和辅料应符合保健食品原辅料质量要求的有关规定，有适用的国家相关标准、地方标准、行业标准等的,其质量应符合相关规定。原辅料质量要求内容有缺项难以或无需制定的,应说明原因。原料若为植物提取物或者原料及辅料加工过程中使用、间接引入有机溶剂时，涉及的有机溶剂应符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760）附录c中食品工业用加工助剂使用名单规定，或有关规定。企业可根据产品质量控制需要，采用本指导原则中第三部分溶剂残留的测定方法将溶剂残留检测列入原料或产品的技术要求。.违禁成分的检测作为相应保健功能类别产品的功能试验样品注册检验要求，应当符合本指导原则第四部分的规定。第二部分功效成分/标志性成分检验方法一、保健食品中红景天昔和酪醇的测定范围本方法规定了以红景天为主要原料的保健食品中红景天昔和酪醇的液相色谱测定方法。本方法适用于保健食品中红景天昔和酪醇的测定。原理试样经甲醇超声提取,以。Qlmol/L乙酸核一甲醇为流动相(80+20),采用高效液相色谱法,紫外检测器检测,根据保留时间定性，外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB66682规定的ー级水。试剂乙酸核(CHCOONH)。甲醇(C^OH):色谱纯。甲醇(CHQH)。标准品红景天普、酪醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!,纯度298%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1红景天普、酪醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量红景天昔Salidroside10338-51-9C"300.30酪醇Tyrosol501-94-0C乩9138.16标准溶液配制红景天音标准储备液(2.0mg/mL):准确称取红景天音标准品20mg(精确至O.Olmg)于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)溶解并定容至刻度,摇匀。红景天昔标准工作液:将红景天昔标准储备液(3.3.1)用甲醇(3.1.2)稀释制备一系列标准溶液,标准系列浓度为0.00mg/mL,O.Olmg/mL,0.02mg/mL<0.05mg/mL,0.20mg/mL,0.50mg/mL,临用时配制。酪醇标准储备液(2.0mg/mL)：准确称取酪醇标准品20mg(精确至O.Olmg)于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.2)溶解并定容至刻度，摇匀。酪醇标准工作液:将酪醇标准储备液(3.3.3)用甲醇(3.1.2)稀释制备ー系列标准溶液,标准系列浓度为0.00mg/mL、0.01mg/mし、0.02mg/mL、0.05mg/mL、O.lOmg/mL、0.20mg/mL,临用时配制。系统适用性溶液:量取红景天昔标准储备液(3.3.1)和酪醇标准储备液(3.3.3)各0.5mL于10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀。试剂配制乙酸核溶液(0.01mol/L):称取0.77g乙酸锭,加入适量水溶解并定容至1000mL,经0.45um滤膜(3.5.1)过滤后备用。材料水相微孔滤膜:0.45um。有机相微孔滤膜:0.45um。仪器和设备髙效液相色谱仪：配有紫外检测器(UV)。超声波清洗器。分析天平：感量为〇.Olmg和0.0001g。分析步骤试样制备固体样品:准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(约含红景天昔5mg)于25mL容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45um滤膜(3.5.2)过滤，供液相色谱分析用。液体样品：准确吸取摇匀后的待测试样适量(约含红景天音5mg),置于蒸发皿内,水浴蒸干，用甲醇溶解并(3.1.3)转移至25mL容量瓶中并定容至刻度。混匀后经0.45nm滤膜(3.5.2)过滤，供液相色谱分析用。仪器参考条件色谱柱:ら8柱,250mmX4.6mm,5Hm,或同等性能色谱柱;流动相：乙酸镀溶液(O.Olmol/L)一甲醇(80+20)；流速;1.0mL/min；柱温;25ヒ；检测波长:215nm；进样量:10リ。系统适用性试验;取系统适用性溶液(3.3.5)102,注入液相色谱仪，记录色谱图,红景天昔峰与酪醇峰的分离度应大于1.5。标准曲线的制作将红景天普标准系列工作液(3.3.2)或酪醇标准系列工作液(3.3.4)分别注入髙效液相色谱仪中,测定相应的色谱峰高或峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线(标准溶液液相色谱图见附录A中图A.1)。试样溶液的测定将试样待测液(5.1.1或5.1.2)注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积或峰髙，根据标准曲线得到待测液红景天甘或酪醇的浓度(样品溶液液相色谱图见附录A中图A.2)»结果计算试样中红景天昔或酪醇含量按下式计算:m式中:Xー试样中红景天苗或酪醇的含量,单位为毫克每克或毫克每毫升(mg/g或mg/mL)；C一由标准曲线查得待测样液中红景天甘或酪醇的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；レー样品的定容体积,单位为毫升(mL)；m一样品量,单位为克或毫升(g或mL)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图2.0 4.0 G.0 80 10.0 120 140 100 180813imirt图A.1红景天音和酪醇标准溶液(O.lmg/mL)色谱图OOMOO5<E-•uueq?q<00 00 2.0 40 6.08.0 10.0 12.0 140 16.0 180时司【mn图A.2含有红景天音和酪醇的试样溶液色谱图二、保健食品中大蒜素的测定范围本方法规定了保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定方法。本方法适用于以大蒜及其加工品为主要原料制成的保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定。原理试样经有机溶剂提取,通过气相色谱检测,以保留时间定性,外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。试剂无水乙醇（Cユ口。H）。正己烷（CH/CHIpO。无水硫酸钠（Na'O?。标准品大蒜素标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!»纯度299.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1大蒜素标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量大蒜素Allitride2050-87-5C6HW分析步骤分析步骤5.1试样制备5.1.1固体试样称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（含待测组分约5ng精确到0.0001g）于5mL容量瓶中，加无水乙醇2.5mL,密塞，超声（功率800W,频率40kHz）提取20min,取出冷178.33标准溶液配制大蒜素标准储备液（5.0mg/mL）:称取125.0mg大蒜素于25mL容量瓶中，用正己烷（3.1.2）定容至刻度,摇匀。此溶液可在4セ冰箱中保存七天。大蒜素标准工作液:分别准确吸取不同体积的标准储备液（3.3.1）,用正己烷（3.1.2）将其稀释成大蒜素含量分别为0.1mg/mL、0.5mg/mL、!.0mg/mL,1.5mg/mL,2.0mg/mL的标准系列工作溶液,临用配制。材料微孔滤膜:0.45即1,有机相。仪器和设备气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）o分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。超声清洗器。却至室温,加正己烷定容,摇匀,过。.45Hm微孔滤膜过滤,待上机测试用。油状试样称取已混合均匀的油状待测试样适量（含待测组分约5mg,精确到0.0001g）于5mL容量瓶中,加正己烷溶解并定容,摇匀，过0.45um微孔滤膜过滤，待上机测试用。含水液体试样精密吸取已混合均匀的待测试样适量（含待测组分约10mg）,置于分液漏斗中，加4mL正己烷振摇提取lmin,静置分层,取上层清液过无水硫酸钠,提取两次。用适量正己烷冲洗无水硫酸钠,合并至同一10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀。过0.45“m微孔滤膜过滤,待上机测试用。仪器参考条件色谱柱:（5%ー苯基）一甲基聚硅氧烷固定相，柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25um或其他同等性能色谱柱。柱温箱温度:起始温度100て保持3min,10℃/min速度升至150℃,再以20℃/min速度升至200℃,保持20min。进样口温度:220℃»检测器温度：250℃o载气：髙纯氮气，流量1.0mL/min。氢气:40mL/min:空气:400mL/min。进样量:IrL。测定将lpiL的标准工作溶液（3.3.2）和试样溶液（5.1）注入气相色谱仪中,以保留时间定性，测得峰面积或峰高，外标法定量。标准工作溶液图谱及试样溶液图谱见附录A。结果计算试样中大蒜素含量按下式计算:w=AxCxVxlOOA2xmxlOOO式中:W一大蒜素的含量,单位为克每百克或克每百毫升（g/100g或g/100mL）；厶1ー试样溶液色谱峰面积或峰高;aー标准工作液峰面积或峰高;Cー标准工作液浓度,单位为毫克每毫升（mg/mL）；レー试样定容体积,单位为毫升（mL）；mー试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；100ー单位转换;1000ー单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录A标准溶液和试样溶液典型气相色谱图pA2500200010005002600-2*0-1000500-大河素14min图A.1大蒜素标准溶液色谱图ォ諒李，14图A.2含有大蒜素的试样溶液色谱图三、保健食品中芦荟昔的测定范围本方法规定了保健食品中芦荟昔含量的髙效液相色谱测定方法。本方法适用于以芦荟及其加工品为主要原料的保健食品中芦荟普含量的测定。原理样品用甲醇+水（55+45）作为溶剂,提取试样中的芦荟昔,经C片柱分离,在293nm波长处检测,以芦荟音保留时间定性,峰面积外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB“6682规定的ー级水。试剂甲醇（CH3OH）:色谱纯。石油醒:沸程30℃~60℃,标准品芦荟昔标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!I纯度290%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1芦荟音标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量芦荟音Aloin1415-73-2c#,a418.39标准溶液配用芦荟昔标准储备液:称取芦荟昔标准样品（3.2）10mg（精确至O.Olmg）于25mL容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.4mgzmL。临用新配。芦荟昔标准系列工作液：分别准确吸取芦荟音标准储备液（3.3.1）0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL至10mL容量瓶中，用流动相定容,得浓度为0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.16mg/mL、0.24mg/mL的标准系列工作液。微孔滤膜:0.45ptm,有机相。仪器和设备高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。超声波清洗器。分析天平:感量分别为0.01mg和0.001g。离心机:转速2300017min。分析步骤试样制备固体试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟普4mg,精确到0.001g）,置具塞锥形瓶中,加入50.0mL流动相（5.2.2）,称重，超声处理20min,放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀,经微孔滤膜（3.4）过滤，滤液待测。必要时可进行适当稀释。含油基质试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟普4mg,精确到0.001g）,置具塞锥形瓶中,加入25.0mL石油酸（3.1.2）,涡旋使充分混匀,过滤,弃去石油酸液,再用少量石油醒洗涤锥形瓶及滤纸,挥干,将滤纸和残渣置于原具塞锥形瓶中,加入50.0mL流动相（5.2.2）,称重，超声处理20min,放冷,用流动相补足减失的重量,揺匀,经微孔滤膜（3.4）过滤,滤液待测。必要时可进行适当稀释。水性液体试样吸取待测试样，必要时以流动相（5.2.2）适当稀释，离心，取上清液经微孔滤膜（3.4）过滤。仪器参考条件色谱柱:ら8柱,250mmx4.6mm,5Hm,或性能相当者。流动相:甲醇（3.1.1）+水（55+45,v/v）.流速：1.0mL/min。柱温：40匕。检测波长:293nm.进样量：lOnLo标准曲线的制作将标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的芦荟昔标准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的样品溶液芦荟音的色谱峰面积,根据标准曲线得到待测液中芦荟音的浓度,平行测定次数不少于两次。芦荟音的标准液相色谱图参见附录A的图A.1。结果计算试样中芦荟音含量按下式计算:y_CxVxlOO

AnxlOOO式中:Xー试样中芦荟普的含量，单位为克每百克（g/100g）或克每百毫升（g/100mL）;C一由标准曲线得出的样液中芦荟昔的浓度,单位为毫克每毫升（mg/mL）;レー试样的最终定容体积,单位为毫升（mL）;mー试样取样量，单位为克（g）或毫升（mL）；100ー单位转换;1000ー单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

附录A芦荟昔的高效液相色谱图AU附录A芦荟昔的高效液相色谱图AU0.045-0.0400.035二0.03000250020：0.015二0.0100.005：0.000；芦荟昔2 4 6 8 101214161B2022242£2830mln图A.1芦荟音标准溶液色谱图四、保健食品中左旋肉碱的测定范围本方法规定了保健食品中左旋肉碱的液相色谱测定方法。本方法适用于以左旋肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的含量测定。原理试样中的左旋肉碱以0.50mmoVL的盐酸溶液经超声提取,反相色谱分离,以保留时间定性,外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBハ6682规定的ー级水。试剂磷酸氢二钾（K#PO2。辛烷磺酸钠（CHNaOS）。盐酸（HCI）:含量:36%〜38%。磷酸（H3Poひ。硅藻土（Si。ユ）:粒径范围:0.2ー。.8mm。乙牆（CH3CN）:色谱纯。标准品左旋肉碱标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!,纯度298%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1左旋肉碱标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量左旋肉碱L-Carnitine541-15-1C戸パ0,161.20标准溶液配制左旋肉碱标准储备液：称取25mg（准确至O.Olmg）左旋肉碱标准品（3.2）于25mL容量瓶中,用盐酸溶液（3.4）溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液浓度为1.0mg/mL。左旋肉碱标准系列工作液:分别准确吸取左旋肉碱标准储备液（3.3.1）0.50mL,1.0mL、2.0mL,3.0mL、4.0mL、5.0mL于5mL容量瓶中,用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度,得浓度分别为0.10mg/mL,0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.60mg/mL、0.80mg/mL、l.OOmg/mL的标准系列工作液。临用时配制。盐酸溶液（0.5mmol/L）：准确吸取4.2mL盐酸（3.1.3）,用水定容至100mL。摇匀后,再吸取上述溶液1.0mL,用水定容至1L。缓冲盐溶液:分别准确称取3.4g磷酸氢二钾（3.1.1）和〇.4325g辛烷磺酸钠（3.1.2）,用水溶解并定容至1L,摇匀,用磷酸（3.1.4）调至pH=2.5,经微孔滤膜（3.6）过滤,待用。微孔滤膜:0.45nm,水相。仪器和设备髙效液相色谱仪:配有紫外（UV）检测器或二极管阵列（DAD）检测器。分析天平:感量分别为O.Olmg、〇.0001g和0.001g。超声波提取器:功率250W,频率33kHz。分析步骤试样制备试样提取固体试样准确称取粉碎并混合均匀的试样0.1g〜2g（准确至0.0001g,含待测组分约5mg〜50mg）,于50mL容量瓶中,加入盐酸溶液（3.4）约35mL,超声提取!Omin,放至室温,用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度,摇匀,过滤,弃初滤液,收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。软胶囊试样取软胶囊剪开,挤出内容物并混匀，准确称取2g（准确至0.0001g）,准确加入等量硅藻土（3.1.5）,研至分散均匀，准确称取其中部分（准确至0.0001g,含待测组分约5mg〜50mg）,转移至250mL具塞三角瓶中,吸取盐酸溶液（3.4）50.0mL,并入三角瓶中,称重（准确至0.001g）,加塞超声提取lOmin,放至室温，用盐酸溶液（3.4）补足重量,摇匀,过滤，弃初滤液,收集续滤液,再经微孔滤膜（3.6）过滤,续滤液进液相色谱仪分析。液体试样准确吸取混匀后的试样1.0mL〜5.0mL（含待测组分约5mg〜50mg）,于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液（3.4）约35mL,超声提取lOmin,放至室温，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度,摇匀,过滤,弃初滤液,收集续滤液,再经微孔滤膜（3.6）过滤,续滤液进液相色谱仪分析。试样溶液稀释必要时,根据试样溶液中左旋肉碱含量，用盐酸溶液（3.4）进行适当的稀释（稀释倍数F）,使待测溶液中左旋肉碱的浓度在0.10mg/mL〜1.00mg/mL范围内。仪器参考条件色谱柱:ら8柱:250mmx4.6mm,5Hm或同等性能的色谱柱。流动相：缓冲盐溶液（3.5）+乙購（3.1.6）,（90+10,v/v）。流速:〇.8mL/min。检测波长:210nm。进样量：20nLo标准曲线的制作将左旋肉碱标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的左旋肉碱标准溶液的色谱峰面积。以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。待测溶液的测定将待测溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的待测溶液左旋肉碱的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中左旋肉碱的浓度,平行测定次数不少于两次。左旋肉碱的标准液相色谱图参见附录A的图A.lo结果计算试样中左旋肉碱含量按下式计算:x=CxVxF100

1000式中:Xー试样中左旋肉碱的含量,固体和软胶囊试样的单位为克每百克（g/100g）,液体试样的单位为克每百毫升（g/100mL）;C一根据标准曲线计算待测溶液中左旋肉碱的浓度,单位为毫克每毫升（mg/mL）；レー试样提取时的定容体积，单位为毫升（mL）；mー试样称取的质量,单位为克（g）:或液体试样吸取的体积,单位为毫升（mL）；Fー稀释倍数:100ー单位转换;1000—单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。附录A左旋肉碱的高效液相色谱图检测器A:210nm图A.1左旋肉碱的高效液相色谱图五、保健食品中aー亚麻酸、Vー亚麻酸的测定范围本方法规定了保健食品中aー及Vー亚麻酸的测定方法。本方法适用于油脂类保健食品中aー及ー亚麻酸含量的测定。原理将油脂试样（或试样提取的脂肪）,经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GBハ6682规定的ー级水。试剂正己烷86乩）。氢氧化钾（KOH）。三氟化硼甲醇溶液:浓度为!5%〇甲醇（C&OH）:色谱纯。氯化钠（NaCI）»标准品aー、・亚麻酸甲酯标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!,纯度299.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表laー、ル亚麻酸甲酯标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量a-亚麻酸甲酯Methyot_linolenate301-00-8c,感a292.46Vー亚麻酸甲酯MethyY~linolenate16326-32-2GE—292.46标准溶液配制标准储备液:称取aー亚麻酸甲酯、Vー亚麻酸甲酯标准品（3.2）各25.0mg（精确至0.01mg）,分别置25mL容量瓶中,用正己烷（3.1.1）溶解并定容至刻度，溶液浓度为1.0mg/mL。贮存于ー18ヒ冰箱中。标准工作液:吸取aー亚麻酸甲酯和Vー亚麻酸甲酯标准储备液,稀释成含量分别为0.10mg/mL,0.20mg/mL,0.40mg/mL、0.50mg/mL的混合标准系列工作液。临用时配制。氢氧化钾甲醇溶液（0.5mol儿）:称取氢氧化钾（3.1.2）2.8g,用甲醇（3.1.4）溶解并定容至100mL,混匀。饱和氯化钠溶液：称取氯化钠（3.1.5）360g,溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。仪器和设备气相色谱仪：配有氢火焰（FID）检测器。分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g。加热式磁カ搅拌器。标准磨口烧瓶（50mL）和直形冷凝管。分析步骤试样制备脂肪的提取按GB5009.6中规定的方法提取。皂化称取0.100g油脂（或脂肪）和磁力搅拌子ー并放入50mL磨口烧瓶中（见图1）加入4mL〇.5moi/L氢氧化钾甲醇溶液,上部连接回流冷凝管,并固定于磁力搅拌器上,由冷凝管上口向溶液中导入氮气，使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器,并加热使反应液保持65±5て,搅拌回流约!5min（至无油滴为止）。甲酯化从冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液,搅拌（65±5て），回流约2min,冷至室温，从冷凝管上部加入5mL正己烷继续搅拌5min,移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液,摇动数分钟,转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相,再加3mL正己烷洗水相，分离,弃水相，合并有机相并用正己烷定容至10.0mL（浓度低时吹氮浓缩至1.0mL）,供测定用。仪器参考条件色谱柱:FFAP（改性聚乙二醇20M,30mx0.25mmi.d.0.25Hm）柱箱温度:215℃〇进样口温度：250℃»检测器温度：260℃»氮气:1.5mL/min,载气：50mL/min。定性分析在上述仪器条件下，分别取标准储备液和试样测定液1.0m，注入气相色谱仪，以保留时间来确定aー及Vー亚麻酸甲酯。定量分析试样中aー亚麻酸甲酯或丫ー亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰髙与标准的比较定量。标准样品溶液和试样溶液液相色谱图参见附录A的图A.1和图A.2o结果计算aー亚麻酸甲酯或Vー亚麻酸含量（以脂肪计）按下式计算：AドxPxVXx0.952x100mx1000式中：X—a-亚麻酸或v-亚麻酸含量（以脂肪计），g/100g；ムー试样待测液中a-亚麻酸甲酯或yー亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高;ムー标准使用液色谱峰面积或峰髙;p一标准使用液浓度,mg/mL；v一正己烷定容体积，mL；m—试样质量，g；0.952ー亚麻酸换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。图1皂化酯化装置图附录A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图图A.laー亚麻酸甲酯、+亚麻酸甲酯标准溶液色谱图六、保健食品中人参皂昔的测定范围本方法规定了保健食品中人参皂昔的高效液相色谱测定方法。本方法适用于以人参及其加工品为主要原料的保健食品中人参皂昔Re、Rg、】Rb'】Rc、RbrRd含量的测定。原理将试样中的人参皂音溶解、提取,经净化处理后,使用梯度洗脱反相髙效液相色谱进行分离,紫外检测器检测（或蒸发光散射检测器）根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。试剂和材料注:水为GB“6682规定的ー级水。试剂乙睛（CH3CN）:色谱纯。甲醇（CH3OH）:色谱纯。D］。］大孔吸附树脂（粒径:I.D巾15*L150mm）。标展品人参皂昔Re,RgfRb1Rc,Rb2Rd标准品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度298%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1人参皂音标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量人参皂昔ReGinsenosideRe52286-59-6c“し。,1t947.15人参皂普Rg,GinsenosideRg,22427-39-0CE4801.01人参皂昔Rb,GinsenosideRb,41753-43-91109.29人参皂音RcGinsenosideRc11021-14-01079.27人参皂昔Rb,GinsenosideRb,11021-13-9c乩1079.27人参皂昔RdGinsenosideRd52705-93-8C.OHO488218947.153.3标准溶液配制人参皂昔Re、RgpRb「Rc、Rb2、Rd标准储备液:分别称取人参皂昔Re、RgじRb「Rc,Rb》Rd标准样品（3.2）lOOmg于6个10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,溶液浓度为!0mg/mLo人参皂背Re、RgrR、、Rc.Rbユ、Rd混合标准系列工作液:分别精密吸取不同体积的标准储备液（3.3.1）于同一10mL容量瓶中,用甲醇将其稀释成人参皂音Re、Rg「Rb1、Rc、Rb2,Rd含量分别为0.10mg/mL、0.20mg/mL,0.40mg/mL、0.80mg/mL、!.OOmg/mL的混合标准系列工作液。仪器和设备髙效液相色谱仪：配有紫外检测器或蒸发光散射检测器。超声波清洗器。离心机。水浴锅。分析天平:感量分别为41mg和0.001g«分析步骤试样制备固体试样取试样研成粉末,并过20目筛。称取该粉末样适量（相当于含总人参皂音约75mg（精确至0.001g）,于50mL容量瓶中,加水45mL于超声波清洗器中超声提取30分钟,取出,待放至室温后，加水定容至刻度,摇匀,滤过，准确吸取续滤液10mL,通过D1木孔吸附树脂净化柱（3.1.3）（大孔吸附树脂使用前先经甲醇浸泡，水洗，装成10cm长,直径1〜1.5cm的小柱）,小柱先用10mL水冲洗，弃去水液之后，用70%甲醇25mL洗脱皂甘,收集甲醇溶液,水浴上蒸干,残渣以甲醇（3.1.2）溶解并定容至5.0mL,该样液离心后过0.45"m尼龙滤膜,滤液进液相色谱仪分析。液体试样取ー定量的试样（相当于含总人参皂昔约75mg）,旋转蒸发至干，残渣以50mL水超声提取30分钟，余下步骤与5.1.1相同。软胶囊试样称取混合均匀的待测试样内容物适量（相当于含总人参皂昔约75mg,精确至0.001g）,余下步骤与5.1.1相同。色谱参考条件色谱柱:C]8柱,250mmx4.6mm,5Hm,或同等性能的色谱柱。流动相：A相为乙腾（3.1.1）,B相为水,梯度洗脱条件见表2。表2梯度洗脱条件时间(min)A相/%B相/%01684201882554060654060661000711000721684851684流速：1.0mL/min。柱温:35℃„进样量:5限。紫外检测器条件：检测波长：203nm。蒸发光散射检测器条件:蒸发温度：105℃!漂移管温度:60℃!气流速：1.6L/min。标准曲线的制作将混合标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定,得到相应的峰面积,以标准工作液的浓度（或浓度对数）为横坐标，以峰面积（或峰面积对数）为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液(5.1)按液相色谱参考条件(5.2)进行测定,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中人参皂普Re、Rg、Rb、］Rc、Rb、2Rd的浓度。标准溶液和试样溶液的髙效液相色谱图参见附录A(紫外检测器)和附录B(蒸发光散射检测器)。结果计算试样中各人参皂昔的含量按下式计算:XCXVxFxlOO

'mx1000式中:X,ーー试样中各人参皂昔的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL)；Cーー由标准曲线查得测定样液中各人参皂昔的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；1Zーー被测定样液的最终定容体积，单位为毫升(mL)；F 被测定样液的稀释倍数;m 试样的取样量，单位为克或毫升(g或mL)；100ーー单位转换;1000ーー单位转换。试样中总人参皂昔的含量按式⑵计算;X=X+x+x+x+x+x (2)总ReRglRblRcRb2Rd式中:Xー试样中总人参皂昔的含量，单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL)；4一试样中各人参皂甘ル包括人参皂音Re、Rg1Rb^Rc,Rb，2Rd)的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/lOOg或g/100mL)o计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。Q1OQOQrQ时0.0050.0030.00册Q1OQOQrQ时0.0050.0030.00册附录A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图（紫外检测器）（N皿

照图A.1人参皂昔Rる、Re、Rb「Rc、Rbユ、Rd的标准溶液色谱图图A.2人参皂音Rg「Re、Rb「Rc、RbrRd的试样溶液色谱图附录B标准溶液和试样溶液典型液相色谱图（蒸发光散射检测器）图B.!人参皂昔Rる、Re、RbrRc、Rbユ、Rd的标准溶液色谱图图B.2人参皂普Rg>Re、RbpRc、RbrRd的试样溶液色谱图七、保健食品中前花青素的测定范围本方法规定了保健食品中前花青素的测定方法。本方法适用于保健食品中前花青素的含量测定。原理前花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。前花青素本身无色,但经过热酸处理后,可以生成深红色的花青素离子。本法用分光光度法测定前花青素在水解过程中生成的花青素离子。计算试样中前花青素含量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBハ6682规定的ー级水。试剂甲醇（CH3OH）。正丁醇（CHqCHzAOH）。盐酸（HCI）。硫酸铁锭（NHFe（SO）12H0）试剂配制盐酸（2mol/L）:取盐酸90mL,加水适量使成500mL,摇匀。硫酸铁锭溶液:称取10g硫酸铁铁,用2moi/L盐酸溶解并定容至500mL,混匀,此溶液中硫酸铁锭浓度为2%（w/v）«标准品前花青素（葡萄籽来源）标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表I纯度295%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1前花青素（葡萄籽来源）标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量前花青素（葡萄籽来源）Proanthocyanidins4852-22-603ロ2。3594.52说明:因为前花青素本身是ー类物质（一般指2~4分子的聚合物）,所以此标准样品为推荐使用。3.4标准品溶液的配制前花青素标准储备液（1.0mg/mL）：称取10mg（精确至O.lmg）前花青素标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。仪器和设备分析天平：感量为O.lmg和0.001g。分光光度计。离心机:转速24000r/min。超声仪。

回流装置。分析步骤试样制备固体试样:称取已粉碎混合均匀的待测试样50mg〜100mg（精确至O.lmg）,置于50mL容量瓶中,加入30mL甲醇,超声处理20min,放冷至室温后,加甲醇至刻度,摇匀,离心或放置至澄清后取上清液备用。含油试样:称取混合均匀的待测试样50mg（精确至O.lmg）,置于小烧杯中，用20〜30mL甲醇分数次搅拌，将提取液转移至50mL容量瓶中，直至甲醇提取液无色，加甲醇至刻度,摇匀。液体试样:吸取不超过1mL的待测试样，置于50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。试样测定将正丁醇与盐酸按95:5的体积比混合后，取出6.0mL置于具塞锥形瓶中，再加入0.2mL硫酸铁锭溶液和1.0mL试样溶液，混匀，置沸水浴回流，精确加热40min后，立即置冰水中冷却,在加热完毕15min后，于546nm波长处测吸光度，由标准曲线计算试样中前花青素的含量。显色在1小时内稳定。标准曲线制备分别吸取前花青素标准储备液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL置于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。各吸取1.0mL测定,与试样测定方法相同。绘制前花青素浓度与吸光度关系的标准曲线。结果计算试样中前花青素测定结果按下式计算CxVxlOOO

mxlOOOxlOOOxlOOCxVxlOOO

mxlOOOxlOOOxlOO式中:X—试样中前花青素的含量,g/100g；Cユ标准曲线上查出待测试样中前花青素的浓度,ng/mL；いー待测试样定容总体积,mL；mー试样质量,go计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。ハ、保健食品中核甘酸的测定第一法范围本方法规定了保健食品中核甘酸的超髙效液相色谱（UPLC）测定方法。本方法适用于保健食品中核甘酸的测定。原理将试样溶解、去除蛋白后,经超髙效液相色谱（UPLC）分离,以相对保留时间定性,峰面积定量。试剂注:除特殊说明,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB“6682ー级水要求。乙膈（CH3CN）:优级纯。乙酸（C2H402）：36%〜37%（g/g）»磷酸（H3Poノ。磷酸氢二钠（Na#PC>4）。标准品核甘酸标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!,纯度297%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表!:各核甘酸标准品的分子式、相对分子量、CAS登录号名称英文名CAS分子式相对分子量鸟嘿吟核甘酸Guaninenucleotide(GMP)85-32-5q0Hl凡011P363.22腺喋吟核甘酸Adeninenucleotide(AMP)61-19-8JHレ。7&P347.22次黄喋吟核甘酸Hypoxanthinenucleotide(IMP)131-99-7C,凡NQ.P348.21胞喀咤核甘酸Cytosinenucleotide(CMP)63-37-6CqHmNQqP323.20尿喀唬核甘酸Uracilnucleotide(UMP)58-97-9CqHcNQF324.183.6标准溶液配制核甘酸标准储备液:称取经100匕干燥4h处理的核甘酸标准品（3.5）各50mg（精确至O.lmg）,用水溶解，并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度，此溶液浓度为0.5mg/mL。核昔酸标准系列工作液:分别准确吸取不同体积的标准储备液（3.6.1）,用水将其稀释成核甘酸含量分别为10.011g/mL、20.0ug/mL、40.0“g/mL、80.011g/mL、!OOpg/mL的标准系列工作液。临用时配制。仪器和设备超髙效液相色谱仪（UPLC）:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。分析天平:感量分别为O.lmg和0.001g。分析步骤试样制备不含蛋白试样称取试样适量于100mL棕色容量瓶中,加入约50℃的热水80mL,彻底混匀,超声30分钟,冷却至室温后用水定容至刻度。过滤,滤液过0.22“m针孔滤膜,超液相色谱仪测定。5.1.2含蛋白试样称取试样适量于100mL棕色容量瓶中，加入约50て的热水80mL,加入乙酸（3.2）100rL,彻底混匀,超声30分钟,冷却至室温后用水定容至刻度。过滤,滤液过0.22"m针孔滤膜,超高效液相色谱仪测定。仪器参考条件色谱柱:BEHAmide柱，2.1mmxl00mm,1.7nm,或性能相当者。流动相:A:乙睛、B：lOmmoVLNa戸PO小溶液、C：0.1%H［〇小溶液，梯度洗脱。梯度表如下：时间A%B%C%0.088.07.05.06.080.077.022.01.09.065.035.00.010.755.045.00.010.888.07.05.013.088.07.05.0流速：〇.5mL/min。柱温:50℃o检测波长:254nm。进样量：1g。标准曲线的制作将标准系列工作液（3.6.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的核甘酸标准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定。结果计算试样中核音酸测定结果按下式计算:mxlOOO式中:Xー试样中核甘酸的含量,mg/g； C一由标准曲线得出的试样溶液中核甘酸的浓度,ng/mL；1/ー试样定容体积,mL；mー试样称取的质量,g；试样中总核昔酸的含量为胞喀唳核昔（CMP）、尿碌!I定核昔（UMP）、腺嘿吟核昔（AMP）、鸟嘿吟核昔（GMP）、次黄嘿吟核昔（IMP）含量之和。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法范围本方法规定了保健食品中核甘酸的髙效液相色谱（HPLC）测定方法。本方法适用于保健食品中核甘酸的测定。原理将试样溶解、去除蛋白后,经高效液相色谱分离,以相对保留时间定性,峰面积定量。试剂注:除特殊说明,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GBハ6682-2008ー级水要求。乙腾（CH3CN）:优级纯。乙酸（C2H和?）：36%〜37%（g/g）,磷酸（Hナ。ユ。标准品同方法一。标准溶液配制核甘酸标准储备液:称取经100て干燥4h处理的核甘酸标准品（3.4）各50mg（精确至。.Img）,用水溶解，并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度，此溶液浓度为0.5mgzmL。核甘酸标准系列工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备液（3.5.1）,用水将其稀释成核甘酸含量分别为10.0ug/mL、20.0pig/mL,40.0ng/mL,80.011g/mL、!OOpg/mL的标准系列工作液。临用时配制。仪器和设备液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。分析天平:感量分别为O.lmg和。.001g。分析步骤试样制备不含蛋白试样称取试样适量于100mL棕色容量瓶中，加入约5。℃的热水80mL«彻底混匀，超声30分钟,冷却至室温后用水定容至刻度。过滤，滤液过。.45klm针孔滤膜,液相色谱仪测定。含蛋白试样称取试样适量于l^mL棕色容量瓶中，加入约5。て的热水80mL,加入乙酸（3.2）1002，彻底混匀，超声30分钟,冷却至室温后用水定容至刻度。过滤,滤液过0.45nm针孔滤膜,液相色谱仪测定。仪器参考条件高效液相色谱色谱柱:C[8柱, 250mmx4.6mm,5Hm,或性能相当者。流动相:乙請:0.2%H?。/溶液=97:3（VハZ）。流速:ImL/min。柱温:35ヒ。检测波长:254nm。进样量:lOpiLo标准曲线的制作将标准系列工作液（3.5.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定,得到相应的核甘酸标准溶液的色谱峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定。结果计算试样中核昔酸测定结果按下式计算：加x1000式中:Xー试样中核甘酸的含量,mg/g； C•—由标准曲线得出的试样溶液中核昔酸的浓度，ng/mL；Vー试样定容体积,mL；m—试样称取的质量，g；试样中总核甘酸的含量为胞喀時核音（CMP）、尿喀唉核音（UMP）、腺嘿吟核普（AMP）、鸟嘿吟核昔（GMP）、次黄喋吟核昔（IMP）含量之和。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

附录A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图(UPLC法)图A.2核音酸的试样溶液色谱图注:G:鸟嘿吟核昔(GMP)；A:腺喋吟核甘(AMP)；I!次黄嘿吟核昔(IMP)

C:胞喀唳核昔(CMP);U:尿喀唳核甘(UMP)

运ア号・d号S附录运ア号・d号S标准溶液和试样溶液典型液相色谱图（HPLC法）W〇ceo-00M»-0040-：3C0 。0。 600 600 700 8.00 V00内3C0 。0。 600 600 700 8.00 V00内ooco1jQ0 200图B.2核甘酸的试样溶液色谱图注:G:鸟喋吟核昔(GMP);A:腺嘿吟核昔(AMP);I:次黄喋吟核昔(IMP)

C:胞喀唳核昔(CMP);U:尿喀唳核昔(UMP)九、保健食品中洛伐他汀的测定范围本方法规定了保健食品中洛伐他汀的液相色谱测定方法。本方法适用于以红曲及其加工品为原料的保健食品中内酯（闭环）洛伐他汀及酸式（开环）洛伐他汀的测定。原理试样经75%乙醇溶液超声提取,采用液相色谱分离内酯（闭环）及酸式（开环）洛伐他汀,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBハ6682规定的ー级水。试剂甲醇（CZOH）:色谱纯。无水乙醇（CH3cH20H）。磷酸（H3POjo氢氧化钠（NaOH）„盐酸（HCI）：含量:36%〜38%。试剂配制75%乙醇（v/v）:将无水乙醇和水按75+25的体积比混合均匀。0.2mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1.6g,加水使溶解成200mL,即得。0.2mol/L盐酸溶液:吸取盐酸1.8mL,加水适量使成100mL,即得。标准品洛伐他汀标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表!,纯度298%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1洛伐他汀标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量洛伐他汀Lovastatin75330-75-5c乱a404.543.4标准溶液配用洛伐他汀标准储备液（400ng/mL）：准确称取洛伐他汀标准品40mg（精确至0.01mg）,用75%乙醇溶解并定容至100mL。洛伐他汀标准系列工作液：用流动相稀释,配制浓度为8.00ug/mL、20.0jig/mL、ig/mL,80.0>ig/mL、160ng/mL、320ug/mL的系列标准工作液。3.4.3定性用酸式（开环）洛伐他汀溶液：称取洛伐他汀（内酯）标准品4mg,用0.2moi/L氢氧化钠溶液定容至100mL,在50匕条件下超声转化lh,冷却至室温后再放置lh,用〇.2moi/L盐酸溶液调节pH至中性。仪器和设备高效液相色谱仪:配有二极管阵列或紫外检测器（UV）o分析天平:感量为0.01mg和。.0001g。超声波清洗器,功率2250W。涡旋混合器。离心机:转速フ3500r/min。分析步骤试样制备取片剂、颗粒剂等固体样品适量,研磨均匀;胶囊剂、软胶囊剂取内容物,研磨或混匀。称取上述混匀的试样适量（相当于含洛伐他汀约5mg）,精密称定,置具塞锥形瓶中，精密加入50mL75%乙醇，密塞,称定重量,超声提取（功率250W,频率33kHz）60min,放冷,再称定重量,用75%乙醇补足减失的重量，摇匀,以3500r/min的转速离心lOmin,取上清液，经0.45“m微孔滤膜过滤,滤液作为试样待测液。仪器参考条件色谱柱:柱,250mmx4.6mm,5Hm或同等性能色谱柱。柱温：25匕。检测波长：238nm。流动相:甲醇+水+磷酸=385+115+0.14。流速：l.OmL/mino进样量:lOpiLo标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积，以标准系列工作液的浓度（Hg/mL）为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测定内酯型（闭环）洛伐他汀或酸式（开环）洛伐他汀峰面积,分别代入内酯型（闭环）洛伐他汀标准曲线计算,得到待测液中内酯型（闭环）洛伐他汀或酸式（开环）洛伐他汀的浓度（ug/mL）»结果计算试样中内酯型（闭环）洛伐他汀或酸式（开环）洛伐他汀的含量分别按下式计算:“C.xVx100X= ! i/hx1000x1〇〇〇式中:そー试样中内酯型（闭环）洛伐他汀或酸式（开环）洛伐他汀的含量,单位为克每百克（g/100g）;G-被测定样液中内酯型（闭环）洛伐他汀或酸式（开环）洛伐他汀的浓度,单位为微克每毫升（ug/mL）；レー被测定样液的最终定容体积,单位为毫升（mL）；mー试样的称样质量,单位为克（g）；100ー单位转换;1000ー单位转换。试样中洛伐他汀的总含量按下式计算:X=x+x1 2式中:Xー试样中洛伐他汀的总含量，单位为克每百克（g/100g）;ムー试样中内酯型（闭环）洛伐他汀的含量,单位为克每百克（g/100g）;X2一试样中酸式（开环）洛伐他汀的含量,单位为克每百克（g/100g）;计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图图A.1内酯型（闭环）洛伐他汀标准溶液色谱图图A.2酸式（开环）洛伐他汀标准溶液色谱图图A.3含有洛伐他汀的试样溶液色谱图十、保健食品中樹皮素、山奈素、异鼠李素的测定1范围本方法规定了保健食品中樹皮素、山奈素、异鼠李素的液相色谱测定方法。本方法适用于以银杏叶或银杏叶提取物为主要原料的保健食品中樹皮素、山奈素、异鼠李素的测定。2原理试样经甲醇提取、酸水解等前处理后,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,以外标法定量。3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBハ"6682规定的ー级水。试剂甲醇（CH3OH）:色谱纯。磷酸（H,PO,）。盐酸（HCI）:含量:36%〜38%。试剂配制盐酸溶液（3.0mol/L）:取盐酸25mL,加水适量使成100mL,摇匀。80%甲醇溶液:将甲醇和水按80+20的体积比混合均匀。标准品榭皮素、山奈素、异鼠李素标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度298%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表1标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量欄皮素Quercetin117-39-5J%。,302.24山奈素Kaempferol520-18-3JH,nO«286.23异鼠李素Isorhamnetin480-19-3316.27标准溶液配制标准储备液（lmg/mL）:分别准确称取樹皮素、山奈素、异鼠李素标准品100mg（准确至O.lmg）,于100mL容量瓶