化工综合技能操作实训装置UTM系列产品操作规范

第1章装置讲明 11.1工业背景 11.2实训功能 11.3流程简介(附工艺流程示意图) 21.4装置布置示意图 41.5设备一览表 8第2章生产技术指标 102.1各项工艺操作指标 102.2要紧操纵回路 11第3章装置联调及试车 123.1操纵面板示意图 123.2操纵面板对比表 143.3装置联调 16第4章实训操作 194.1开车前预备 194.2开车 194.3停车操作 234.4正常操作注意事项 244.5设备维护及检修 25第5章安全生产技术 265.1异常现象及处理 265.2工业卫生和劳动爱护 265.3工业卫生和劳动爱护 285.4化工生产41条禁令 295.5消防知识 31附录 34一、生产实训操作报表 34二、C3000操作讲明 37第1章装置讲明1.1工业背景乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中要紧用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革以及人造纤维等的溶剂，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等，用途十分广泛，进展前景看好。乙酸乙酯综合生产实训装置是石油化工企业酯类产品制备的重要装置之一，其工艺要紧有三类：即国内常用的乙酸乙酯直接酯化法，欧美常用的乙醛缩合法以及乙醇一步法（仅有少量报道）。本装置选用乙酸乙酯直接酯化法，其反应原理为：本装置以乙酸乙酯直接酯化法工艺为基础，以乙醇、乙酸为原料，磷钼酸为催化剂，由乙酸乙酯反应和产品分离二部分组成的生产过程实训操作。反应工段以反应釜、中和釜双釜系统为主体，配套有原料罐、反应釜蒸馏柱、反应釜冷凝器、轻相罐、重相罐等设备；产品分离工段以萃取精馏（筛板塔）分离乙酸乙酯和萃取剂分离提纯（填料塔）为主体，配套有冷凝器、产品罐、残液灌等设备，使学生了解釜式反应器的工艺、萃取精馏的原理，掌握各单元操作的原理、熟悉工厂操作步骤，具备一定的实践动手经验、强化理论与实践的结合、提高其综合能力。1.2实训功能1.2.1反应釜岗位技能：原料配料及加料操作；反应操纵操作；搅拌器操作；反应回流操作；物料出料操作等。1.2.2中和釜岗位技能：后处理（中和）液配料及加料操作；搅拌器操作；物料中和操作；物料出料操作等。1.2.3精馏岗位技能：筛板精馏塔操作；填料精馏塔操作；一般精馏操作；萃取精馏操作；反应精馏操作；回流操作；产品采出操作；常压精馏操作；减压精馏操作等。1.2.4换热岗位技能：列管换热器操作；板式换热器操作；夹套式换热器操作；蛇管式换热器操作；（物料）汽-水换热体系操作；空气-水换热体系操作；油-水换热体系操作；（物料）液-水换热体系操作等。1.2.5流体输送岗位技能：离心泵的开停车及流量调节操作；压力缓冲罐调节操作；真空泵及真空度调节操作等。1.2.6现场工控岗位技能：泵的变频及手阀调节；换热器温度测控；反应温度测控；电动阀开度调节和手闸阀调节；塔釜液位高低报警，液位调节操纵；加热系统与物流的联调操作；物料配送及取样检测操作等。1.2.7化工仪表岗位技能：流量计、液位计、变频器、差压变送器、热电阻、过程操纵器、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路、串级操纵和比值操纵等操纵方案的实施等。1.2.8就地及远程操纵岗位技能：现场操纵台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室操纵台DCS与现场操纵台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。1.3流程简介(附工艺流程示意图)原料乙酸和乙醇按比例分不加入乙酸原料罐V103、乙醇原料罐V104后，分不由泵P103、P104送入反应釜R101内，再加入催化剂，搅拌混合均匀后，加热进行液相酯化反应,生成的气相物料，先经蒸馏柱E101粗分，再进入冷凝器E102冷凝,然后进入冷凝液罐V105回流至反应釜，反应一定时刻后，将反应产物粗乙酸乙酯出料到中和釜R102。中和釜R102内加入碱性中和液，将粗乙酸乙酯碱处理至中性后，进入轻相罐V108待精制。萃取剂乙二醇加入萃取液罐V113后，由泵P106将乙二醇打入筛板精馏塔T101，与原料液混合后起萃取作用。残液中的乙二醇随塔釜残液进入残液罐V110，用泵P107打入填料精馏塔T102，经精馏分离后，乙二醇作为填料精馏塔的残液排至残液罐V114，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用。将轻相罐V108内的粗乙酸乙酯用泵P105打入筛板精馏塔T101，与萃取剂混合并进行精馏分离，从筛板精馏塔T101塔顶出来的精乙酸乙酯进入冷凝器E103冷凝后，到冷凝液罐V111，一部分回流至筛板精馏塔，一部分作为成品到产品罐V112；粗酯中的水份、乙醇与萃取剂一起，经塔釜进入筛板精馏塔残液罐V110。将筛板精馏塔残液罐V110回收液，用泵P107打入填料精馏塔T102，塔顶出来的乙醇或水进入冷凝器E104冷凝后，到冷凝液罐V115，一部分回流至填料精馏塔，一部分到产品罐V116可收集补充原料乙醇或排放；从塔釜出来的残液乙二醇，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用或排放。1.4装置布置示意图

1.5设备一览表工艺要紧设备项目名称规格型号数量工艺设备系统反应釜316L不锈钢，V=24L，最高操作压力0.3MPa，最高操作温度180℃，带搅拌、安全阀1中和釜316L不锈钢，V=30L，常温，常压，带搅拌1冷却水泵不锈钢离心泵，H=20m，Q=4.8m3/h，N=0.55kW1进料泵（乙酸、乙醇）齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2导热油泵齿轮泵，H=27m，Q=0.1m3/h，N=0.09kW1萃取剂泵计量泵，H=30m，Q=0.07m3/h，N=0.04kW1塔进料泵齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2塔回流泵齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2真空泵旋片式真空泵，Q=2L/s，N=0.37kW1反应釜蒸馏柱304不锈钢，套管式，S=0.5m2，1反应釜冷凝器304不锈钢，列管式，S=2m2，1导热油储罐304不锈钢，蛇管式1筛板塔顶冷凝器304不锈钢，列管式，1填料塔顶冷凝器304不锈钢，板式,1筛板精馏塔304不锈钢，塔釜容积V=7L,塔体内径d=78mm，24块筛板1填料精馏塔304不锈钢，塔釜容积V=7L,塔体内径d=78mm，共3m填料,不锈钢，10×10θ网环填料，1冷却水箱304不锈钢，V=380L1缓冲罐304不锈钢，V=15L1原料罐304不锈钢，V=45L2反应釜冷凝罐304不锈钢，V=5L1碱液罐304不锈钢，V=45L1轻相罐304不锈钢，V=45L1重相罐304不锈钢，V=45L1塔冷凝罐304不锈钢，V=3L2塔产品罐304不锈钢，V=35L2萃取剂罐304不锈钢，V=105L1筛板塔残液罐304不锈钢，V=45L1填料塔残液罐304不锈钢，V=45L1筛板塔预热器304不锈钢，V=0.5L1管道、阀门、法兰、管件不锈钢一批

第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的操纵要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。有些工艺变量虽不直接阻碍产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好操纵的前提。例如，精馏塔的温度对精馏效果起专门重要的作用。为了满足实训操作需求，能够有两种方式，一是人工操纵，二是自动操纵。使用自动化仪表等操纵装置来代替人的观看、推断、决策和操作。先进的操纵策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，关于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。2.1各项工艺操作指标温度操纵：反应釜内温度：75-90℃，反应釜夹套温度：110-140℃，中和釜反应温度：常温筛板塔预热器温度：70-85℃，（具体依照产品的浓度来调整）；筛板塔塔顶温度：78-82℃，（具体依照产品的浓度来调整）；筛板塔塔釜温度：90-110℃，（具体依照塔釜液的浓度来调整）；填料塔塔顶温度：80-100℃，（具体依照产品的浓度来调整）；填料塔塔釜温度：120-150℃（具体依照釜液的浓度来调整）；流量操纵：乙醇进料流量：～30L/h；乙酸进料流量：～30L/h；筛板塔进料流量：～20L/h；填料塔进料流量：～30L/h；萃取剂进料流量：～30L/h；液位操纵：乙酸原料罐液位：0-400mm,乙酸原料罐液位：0-400mm,筛板塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；填料塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；筛板塔及填料塔压力操纵：-0.04～+0.02MPa；2.2要紧操纵回路2.2.1塔釜温度操纵2.2.2预热器温度操纵2.2.3塔顶温度操纵第3章装置联调及试车3.1操纵面板示意图3.2操纵面板对比表1#柜操纵面板对比表序号名称功能1试验按钮检查声光报警系统是否完好2闪光报警器发出报警信号，提醒操作人员3消音按钮消除警报声音4C3000仪表调节仪(1A)工艺参数的远传显示、操作5C3000仪表调节仪(2A)工艺参数的远传显示、操作6标签框注释仪表通道操纵内容7标签框注释仪表通道操纵内容8仪表开关(1SA)仪表电源开关9报警开关(2SA)报警系统电源开关10空气开关(2QF)装置仪表电源总开关11电脑安装架12电压表（1PV）反应釜加热管U-V相间电压13电压表（2PV）反应釜加热管V-W相间电压14电流表（1PA）反应釜加热管W相电流15电压表（3PV）中和釜加热管U-V相间电压16电压表（4PV）中和釜加热管V-W相间电压17电流表（2PA）中和釜加热管W相电流18电源指示灯（4HG)反应釜加热状态指示19电源指示灯（5HG)中和釜加热状态指示20旋钮开关(3SA)填料塔原料泵运行开关21旋钮开关(4SA)萃取剂泵运行开关22旋钮开关(7SA)筛板塔冷却水流量调节阀开关23旋钮开关(8SA)填料塔冷却水流量调节阀开关24旋钮开关(11SA)反应釜加热开关25旋钮开关(12SA)中和釜釜加热开关26旋钮开关(10SA)筛板塔原料泵运行开关27旋钮开关(9SA)冷却水运行开关28旋钮开关(5SA)真空泵运行开关29旋钮开关(13SA)导热油运行开关30黄色指示灯（HY)U相状态指示31绿色指示灯(HG)V相状态指示32红色指示灯(HR)W相状态指示33空气开关（1QF）电源总开关2#柜操纵面板对比表序号名称功能1备用2备用3备用4C3000仪表调节仪(4A)工艺参数的远传显示、操作5C3000仪表调节仪(5A)工艺参数的远传显示、操作6标签框注释仪表通道操纵内容7标签框注释仪表通道操纵内容8仪表开关(1SA)仪表电源开关9备用10空气开关(2QF)装置仪表电源总开关11电脑安装架12电压表（5PV）筛板塔釜加热管电压13电压表（6PV）填料塔釜加热管电压14电压表（7PV）填料塔预热器加热电压15电流表（3PA）筛板塔釜加热电流16电流表（4PA）填料塔釜加热电流17电流表（5PA）填料塔预热器加热电流18旋钮开关(SA)中和釜调速开关19旋钮开关(SA)反应釜调速开关20旋钮开关(SA)乙酸泵运行开关21旋钮开关(SA)乙醇泵运行开关22旋钮开关(SA)筛板塔回流泵开关23旋钮开关(SA)填料塔回流泵开关24旋钮开关(SA)中和釜电机运行开关25旋钮开关(SA)反应釜电机运行开关26旋钮开关(SA)反应釜冷却水调节阀电源开关27旋钮开关(SA)筛板塔预热器加热开关28旋钮开关(SA)筛板塔釜加热开关29旋钮开关(SA)填料塔釜加热开关30黄色指示灯U相状态指示31绿色指示灯V相状态指示32红色指示灯W相状态指示33空气开关（1QF）电源总开关3.3装置联调装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。目的是为了检验生产装置连续通过物料的性能，现在，能够对水进行加热或降温，观看仪表是否能准确的指示流量、温度、压力、液位等数据，以及设备的运转是否正常等情况。此操作在装置初次开车时专门关键，平常的实训操作中，能够依照具体情况，操作其中的某些步骤或不操作。3.3.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。3.3.2设备吹扫注：装置在出厂前差不多完成此操作，此操作不作实训要求。3.3.3系统检漏打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水，关注进水情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并依照水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（操纵在0.1MPa以下）并保持10分钟，系统无不正常现象则能够判定此项工作结束。然后打开放空阀并保持常开状态，开装置低处的排污阀，将系统内水排放洁净。3.3.4系统试车3.3.4.1反应釜、中和釜试车1.关闭乙酸原料罐V103和乙醇原料罐V104的排污阀门（VA032、VA039），往原料罐注入新奇水，加水至2/3液位后停止加水，开启乙酸、乙醇原料泵P103、P104及副线阀门（VA034、VA037），向反应釜R101进水，反应釜R101液位至2/3处，停泵P103、P104。2.打开反应釜R101夹套进料阀门(VA014)，向夹套内加油，观看液位达到规定液位后，停止加油。开启反应釜搅拌机，待调试正常后，开夹套加热，观看其运行情况，运行正常则停止加热，打开阀门（VA021、VA052），将反应釜内的水排放至中和釜。3.关闭碱液罐V107排污阀门（VA048），向碱液罐V107加水至2/3液位后停止加水。4.打开碱液罐V107排污阀门（VA048），向中和釜内加水至中和釜液位2/3处，开启中和釜R102搅拌机，待调试正常后，打开阀门（VA057、VA058、VA060、VA049）分不将水排放至轻相罐V108和重相罐V109。3.3.4.2精馏分离工段试车A.筛板塔试车1.关闭萃取剂罐V113排污阀（VA090），向萃取剂罐进水，至2/3液位后停止进水。2.开启筛板塔进料泵P105，阀门（VA065）向预热器V117及筛板塔T101进水，同时开启萃取剂泵P106，阀门（VA091、VA092、VA075和VA074）向筛板塔T101进水，观看预热器V117及筛板塔塔釜液位充满后，停止进水，关闭阀门。3.分不启动原料加热器V117、塔釜加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水至筛板塔残液罐V110。B.填料塔试车1.开启筛板塔残液罐V110至填料塔进料泵P107入口阀（VA099），开启阀门（VA101、VA077、VA114）向填料精馏塔T102塔釜进水，至2/3液位后停止进水。2.启动塔釜加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水至填料塔残液罐V114。3.3.4.3真空试车1.开启真空缓冲罐V106抽真空阀VA044，关闭真空缓冲罐V106进气阀VA042，关闭真空缓冲罐V106放空阀VA043。2.启动真空泵P110，当真空缓冲罐V106压力达到-0.04MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA042和筛板塔冷凝液罐V111抽真空阀VA083、产品罐V112抽真空阀VA086、残液罐V110抽真空阀VA093、填料塔冷凝液罐V115抽真空阀VA107、产品罐V116抽真空阀VA110、残液罐V114抽真空阀VA116，当系统真空压力达到-0.04MPa时，关真空缓冲罐V106抽真空阀VA044，停真空泵。3.观看真空缓冲罐V106压力下降情况，当真空缓冲罐压力下降速度≤0.01MPa/10min，可判定真空系统正常。3.3.5声光报警系统检验信号报警系统有：试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态、复原状态。1.试灯状态：所在正常状态下，检查灯光回路是否完好。2.正常状态：现在，设备运行正常，没有灯光或音响信号。3.报警状态：当被测工艺参数偏离规定值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号，以提醒操作人员。4.接收状态：操作人员能够按操纵面板上的消音按钮如3，从而解除音响信号，保留灯光信号。5.复原状态：当故障解除后。报警系统恢复到正常状态。第4章实训操作实训操作之前，请认真阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。4.1开车前预备4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。4.1.4试电1.检查外部供电系统，确保操纵柜上所有开关均处于关闭状态。2.开启外部供电系统总电源开关。3.打开操纵柜上空气开关22和64（1QF和3QF）。4.打开装置仪表电源总开关42和75（2QF和4QF），打开仪表电源开关40和73,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。4.1.5预备原料将乙酸及乙醇通过原料罐进料阀VA027、VA040加入到原料罐，到其容积2/3处。注意：原料罐进料前必须检查原料罐底部排污阀是否关闭。4.1.6开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备待用。4.2开车4.2.1反应釜操作开启乙酸原料泵P103、乙醇原料泵P104，开启原料罐V103、V104至泵的阀门（VA033、VA038），开启泵的副线阀（VA034、VA037）及泵的出口阀（VA035、VA036），进入到反应釜的阀门（VA017、VA018）.按乙醇体积10L，乙酸体积5L，两者比例为2：1将原料加入反应釜。调节两路流量计流量，计算出5L乙酸及10L乙醇所需的时刻，或按照液位推断所加物料体积。10L乙醇液位下降200mm，5L乙酸液位下降100mm。加料完成后关闭进料泵P103、P104，关闭阀门（VA033、VA038、VA035、VA036、VA034、VA037、VA017、VA018）。打开反应釜加料漏斗阀门（VA015），用少量的乙醇溶解132g磷钼酸加入到反应釜，关闭加料阀门。确认反应釜夹套内的导热油已加到规定液位，开启了冷凝液罐V105放空阀（VA010），排出不凝气后关闭，开启冷凝液罐至反应釜的阀门（VA019），其它阀门都关闭。启动夹套油浴的加热系统开始加热，观看夹套和反应釜内温度。调节夹套加热功率，操纵夹套温度在120-130℃、反应釜内温度75-85℃。注意：加热系统的开度过大，则反应釜的蒸发量过大，会引起系统压力上升，反之，则无蒸发冷凝液。当釜内温度为65℃左右时，开启冷却水泵P101，给反应釜顶蒸馏柱E101、反应釜顶冷凝器V105通冷却水，开启阀门（VA005、VA007V),依照冷凝情况调整反应釜顶蒸馏柱转子流量计开度，在DCS上调整反应釜顶冷凝器冷却水流量，使蒸汽被全部冷凝。保持全回流反应～3小时。取样分析确认反应是否完全。回流结束后，将反应釜冷凝液罐V105所有产品通过阀门VA019回流到反应釜内，也能够从反应釜冷凝液罐V105直接采出产品。开启导热油储罐V102至导热油泵P102之间的阀门VA030，开启导热油泵P102出口阀门VA025，导热油回路阀门VA023，开启导热油冷却水进口阀门VA004，开启导热油泵P102，将夹套内的导热油降温，使反应釜内物料快速降到室温。4.2.2中和釜操作打开碱液罐V107放空阀VA046，关闭碱液罐V107入中和釜R102的球阀VA049、碱液罐V107排污阀VA048，打开碱液罐V107加料斗阀门VA047，经加料斗加入配好的碳酸钠饱和溶液，液位达到2/3处，关闭加料斗阀门。打开中和釜R102放空阀VA053，打开反应釜R101至中和釜R102的阀门VA052，向中和釜加入物料，同时打开碱液罐V107入中和釜R102的球阀VA049，向中和釜加入适量的饱和碳酸钠溶液，通过取样阀VA056推断中和情况。关闭阀门VA049，搅拌约10分钟后，停止搅拌，静置10-30分钟。稍开中和釜底端阀（VA057）使物料流入试镜，当出现分层时，保持重相罐V109入口球阀（VA060）打开一段时刻，使中和釜中重相完全进入重相罐。关闭重相罐入口球阀，打开轻相罐V108入口球阀VA059，接收轻组分至轻相罐。4.2.3筛板精馏操作打开萃取剂罐V113放空阀VA088，关闭萃取剂罐V113出料阀VA091、排污阀VA090，从加料斗加入乙二醇，至液位2/3处。打开阀门（VA091、VA092、VA075、VA072），向筛板塔T101进萃取剂，当筛板塔塔釜液位正常后，开启塔釜加热系统，在DCS上手动操纵加热功率。依照筛板塔液位情况，酌情调节萃取剂进料流量。当筛板塔顶温度接近60℃时，在DCS上开启筛板塔顶冷凝器E103冷却水调节阀（VA080），关闭冷凝罐V111回流阀（VA084）。当筛板塔T101塔釜缓慢升温到90~110℃。注意观看各塔节和塔顶温度，当塔顶温度≥80℃，且稳定一段时刻后能够预备投料。开启轻相罐V108至筛板塔进料泵P105入口阀门（VA063），开筛板塔最高进料口阀门（VA071），在操纵柜上开启筛板塔进料泵P105，开启筛板塔进料泵回路阀门（VA066），调节进料流量。开启筛板塔预热器加热开关，开度约80%，观看轻相罐液位计示数，接近最底刻度时在操纵柜上停筛板塔进料泵P105，关闭预热器加热系统，关闭筛板塔最高进料口阀门（VA071），关闭轻相罐V108至筛板塔进料泵P105入口阀门（VA063）当观看到筛板冷凝罐V111液位计指示为1/3时，开筛板塔冷凝罐下部回流阀门（VA084），在操纵柜上启动筛板塔回流泵P108，通过回流流量计调节回流量。在DCS上观看各塔节温度，当温度保持恒定时，稍开筛板塔产品流量计的阀门，视冷凝液罐V111液位上涨情况、塔顶温度高低调整回流流量计流量和馏出液量。依照塔釜温度上升情况酌情打开塔釜排残液阀VA095，并操纵好排残液的流量。等到塔顶温度明显上升时，关筛板塔冷凝罐V111至回流泵P108的阀门（VA084），在操纵柜上停筛板塔回流泵P108，关闭筛板塔冷凝罐V111至产品罐V112流量计阀门。在DCS手动将筛板塔加热功率变为0，在操纵柜上停筛板塔塔釜加热开关，等到筛板塔内温度冷却至60℃左右时，停筛板塔顶冷凝器冷却水。开启筛板塔塔釜至残液罐阀门（VA095），将残液全部排放到残液罐V110中。4.2.4填料精馏操作当筛板塔残液罐V110液位达到1/2以上时，需用填料塔将其进行精馏分离。开启残液罐V110至填料塔进料泵P107的阀门（VA099），开启进料泵至填料塔的阀门（VA101、VA077、VA112），开启填料塔进料泵P107，往填料塔进料。当填料塔塔釜液位达到1/3以上时，在操纵柜上打开填料塔加热开关，在DCS上手动操纵加热功率约20%，使填料塔塔釜缓慢升温到120~150℃，塔顶温度为80~100℃。当填料塔顶温度接近60℃时，在DCS上开启填料塔顶冷凝器冷却水调节阀（VA104），开度约40%。当填料塔冷凝罐V115液位计指示为1/3时，开填料塔冷凝罐V115下部回流阀门（VA108），在操纵柜上启动填料塔回流泵P109，通过流量计调节回流量。在DCS上观看各塔节温度，当温度保持恒定时，稍开填料塔产品流量计阀门，视冷凝罐V115液位上涨情况、塔顶温度高低调整回流流量和产品流量。依照塔釜温度上升情况酌情打开塔釜排残液阀VA118，并操纵好排残液的流量。当筛板塔残液罐V110中物料抽空后，停填料塔进料泵P107，关筛板塔残液罐至填料塔进料泵P107入口阀门（VA099），关填料塔进料泵出口至填料塔最高进料口阀门（VA101、VA077、VA112）。当塔顶温度明显上升时，关闭填料塔冷凝罐V115至填料塔回流泵P109阀门（VA108），在操纵柜上停填料塔回流泵P109，关填料塔产品流量计。在DCS手动将填料塔（T102）加热功率变为0，在操纵柜上停填料塔塔釜加热开关，等到填料塔（T1021）冷却至60℃左右时，停填料塔顶冷凝器（E104）冷却水。打开填料塔残液罐放空阀（VA115），开填料塔塔釜底部至填料塔残液罐球阀（VA118），将回收的乙二醇排入填料塔残液罐V114。4.2.5减压精馏操作乙酸乙酯反应体系，其各物料的沸点均较低，通常不需要使用真空系统。当实验体系是沸点较高的物质时，能够采纳减压精馏来分离、提纯产品。减压精馏可按以下步骤操作：1、按照常压精馏操作步骤开启系统，当系统温度达到某设定值时，能够进行减压精馏操作。2、开启真空泵，关闭阀门（VA042、VA043），开启阀门(VA044)。3、当缓冲罐真空度达到-0.04MPa后，缓开阀门（VA042），开筛板塔冷凝罐抽真空阀（VA083），筛板塔产品罐抽真空阀门（VA086），筛板塔残液罐抽真空阀门（VA093），填料塔冷凝罐抽真空阀门（VA107），填料塔产品罐抽真空阀门（VA110），填料塔残液罐抽真空阀门（VA116）。4、当系统真空达到-0.02～-0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀（VA044），停真空泵，其中，真空度操纵采纳间歇启动真空泵方式，当系统真空度大于-0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度小于-0.02MPa时，启动真空泵。接着进行减压精馏操作，操作步骤如常压操作步骤。注意：随着真空度的提高，介质的沸点将下降，在进行真空操作的初期，切记操作要平缓，防止暴沸现象的发生。4.3停车操作4.3.1反应釜、中和釜停车（1）停电加热炉加热系统，关闭导热油泵；（2）待反应釜液体温度接近常温，关闭冷凝水阀门（VA005、VA007）；关闭冷却水泵，停搅拌器。4.3.2常压精馏停车（1）系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵,关闭原料液进出、口阀。（2）停止塔釜加热器，关回流阀和产品进口阀。（3）当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀，停冷却水。（4）当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀和残液罐排污阀，放出塔釜和残液内物料。（5）停操纵台、仪表盘电源。（6）做好操作记录。4.3.3减压精馏停车（1）系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵,关闭原料液进出、口阀。（2）停止塔釜加热器，关回流阀和产品进口阀。（3）当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀，停冷却水。（4）当系统温度降到40℃左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门，破除真空，系统回复至常压状态。（5）当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀和残液罐排污阀，放出塔釜和残液罐内物料。（6）停操纵台、仪表盘电源。（7）做好操作记录。4.4正常操作注意事项4.4.1系统采纳自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，紧密监视系统压力，严禁超压。4.4.2精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时刻。4.4.3精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。4.4.4系统全回流时应操纵回流流量和冷凝流量差不多相等，保持分液回流液槽一定液位。4.4.5减压精馏时，系统真空度不宜过高，操纵在(-0.02～-0.04)MPa，真空度操纵采纳间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于-0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于-0.02MPa时，启动真空泵。4.4.6在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量差不多相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。4.4.7调节冷凝器冷却水流量，保证出冷凝器塔顶液相在30℃-40℃间。4.4.8实验结束时，应用水清洗管路和设备，保持实验室的清洁。4.5设备维护及检修4.5.1泵的开、停，正常操作及日常维护。4.5.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方能够离开现场。4.5.2定期组织学生进行系统检修演练。

第5章安全生产技术5.1异常现象及处理序号异常现象缘故分析处理方法1反应温度升高反应为放热反应操纵夹套油裕温度2塔顶冷凝器出口温度过高冷凝水流量偏小加大冷凝水流量3系统压力增大不凝气积聚采出量少塔釜加热功率过大排放不凝气加大采出量调整加热功率4塔压差大负荷大回流量不稳定液泛降低塔釜加热功率；调大回流量；加大冷却水流量5.2工业卫生和劳动爱护化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套，无关人员不得进入化工单元实训基地。5.2.1动设备操作安全注意事项1.启动泵，上电前观看泵的正常运转方向，通电并专门快断电，利用泵转速缓慢降低的过程，观看泵是否正常运转；若运转方向错误，立即调整泵接线。2.确认工艺管线，工艺条件正常。3.启动泵后看其工艺参数是否正常。4.观看有无过大噪声，振动及松动的螺栓。5.电机运转时不可接触转动件。5.2.2静设备操作安全注意事项1.操作及取样过程中注意防止静电产生。2.容器应严格按规定的装料系数装料。5.2.3安全技术进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清晰每个开关的作用。设备配有压力、温度等测量仪表，能时时对相关设备进行集中监视，一旦出现异常情况，能及时发觉并做适当处理。不能使用有缺陷的梯子，登梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人登梯时要有同伴监护。5.2.4职业卫生1.噪声对人体的危害噪声对人体的危害是多方面的，噪声能够使人耳聋，引起高血压、心脏病、神经官能症等疾病。还污染环境，阻碍人们的正常生活降低劳动生产率。2.工业企业噪声的卫生标准：工业企业生产车间和作业场所的工作点的噪声标准为85分贝。现有工业企业经努力临时达不到标准时，可适当放宽，但不能超过90分贝。3.噪声的防扩噪声的防扩方法专门多，而且不断改进，要紧有三个方面，即操纵声源、操纵噪声传播、加强个人防护。因此，降低噪声的全然途径是对声源采取隔声、减震和消除噪声的措施。5.2.5行为规范1.严禁烟火、不准吸烟；2.保持实训环境的整洁；3.不准从高处乱扔杂物；4.不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上；5.非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外）；6.不得靠在实训装置上；7.在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹；8.使用好的清洁用具按规定放置整齐。5.3工业卫生和劳动爱护化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套，无关人员不得进入化工单元实训基地。5.3.1动设备操作安全注意事项启动风机，上电前观看风机的正常运转方向，通电并专门快断电，利用风机转速缓慢降低的过程，观看风机是否正常运转；若运转方向错误，立即调整风机的接线。2.确认工艺管线，工艺条件正常。3.启动风机后看其工艺参数是否正常。4.观看有无过大噪声，振动及松动的螺栓。5.电机运转时不可接触转动件。5.3.2静设备操作安全注意事项1.操作及取样过程中注意防止静电产生。2.换热器在需清理或检修时应按安全作业规定进行。3.容器应严格按规定的装料系数装料。5.3.3安全技术进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清晰每个开关的作用。设备配有压力、温度等测量仪表，一旦出现异常及时对相关设备停车进行集中监视并做适当处理。不能使用有缺陷的梯子，登梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人登梯时要有同伴监护。5.3.4职业卫生1.噪声对人体的危害噪声对人体的危害是多方面的，噪声能够使人耳聋，引起高血压、心脏病、神经官能症等疾病。还污染环境，阻碍人们的正常生活降低劳动生产率。2.工业企业噪声的卫生标准：工业企业生产车间和作业场所的工作点的噪声标准为85分贝。现有工业企业经努力临时达不到标准时，可适当放宽，但不能超过90分贝。3.噪声的防扩噪声的防扩方法专门多，而且不断改进，要紧有三个方面，即操纵声源、操纵噪声传播、加强个人防护。因此，降低噪声的全然途径是对声源采取隔声、减震和消除噪声的措施。5.3.5行为规范1.严禁烟火、不准吸烟；2.保持实训环境的整洁；3.不准从高处乱扔杂物；4.不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上；5.非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外）；6.不得靠在实训装置上；7.在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹；8.使用好的清洁用具按规定放置整齐。5.4化工生产41条禁令5.4.1生产区内14个不准1.加强明火治理，防火、防爆区内，不准吸烟。车辆进入应戴阻火器；2.生产区内，不准未成年人进入；3.上班时刻，不准睡觉、干私活、离岗和干与生产无关的事；4.在班前班中，不准喝酒；5.不准使用汽油等挥发性强的可燃液体擦洗设备、用具和衣物；6.不按规定穿戴劳动爱护用品（包括工作服、工作帽、工作鞋等），不准进入生产岗位；7.安全装置不齐全的设备、工具不准使用；8.不是自己分管的设备、工具不准动用；9.检修设备时安全措施不落实，不准开始检修；10.停机检修后的设备，未经完全检查不准启动；11.未办理高处作业证、不戴安全带、脚手架跳板不牢，不准登高作业；12.石棉瓦、轻薄塑料瓦上不固定好跳板，不准作业；13.未安装触电爱护器的移动式电动工具，不准使用；14.未取得安全作业证的职工，不准独立作业；专门工种职工，未经取证，不准作业。5.4.2进入容器、设备的八个必须

1.必须申请办证，并得到批准；

2.必须进行安全隔绝；

3.必须切断动力电，并使用安全灯具；

4.必须进行转换、通风；

5.必须按时刻要求，进行安全分析；

6.必须佩戴规定的防护用品；

7.必须有人在器外监护，并坚守岗位；

8.必须有抢救后备措施。5.4.3动火作业六大禁令

1.动火证未经批准，禁止动火；

2.不与生产系统可靠隔绝，禁止动火；

3.不进行清洗、置换不合格、禁止动火；

4.不消除周围易燃物，禁止动火；

5.不按时作动火分析，禁止动火；

6.没有消防措施，无人监护，禁止动火。5.4.4操作工六严格

1.严格执行交接班制；

2.严格进行巡回检查；

3.严格操纵工艺指标；

4.严格执行操作法（票）；

5.严格遵守劳动纪律；

6.严格执行安全规定。5.4.5机动车辆七大禁令

1.严禁无证、无令（调度令）开车；

2.严禁酒后开车；

3.严禁超速行驶和空档溜车；

4.严禁带病行车；

5.严禁人货混载行车；

6.严禁超标装载行车；

7.严禁无阻火器车辆进入禁火区域。5.5消防知识5.5.1消防差不多知识1.燃烧：是指可燃物与氧或氧化剂作用发生的释放热量的化学反应，通常拌有火燃和发烟现象。2.燃烧发生必备的三个条件：可燃物、助燃剂和火源三个条件同时三个要同时具备、去掉一个火灾即可扑灭。3.可燃物：凡是能与空气中的氧或氧化剂起化学反应的物质同称为可燃物。按其物理状态可分为气体可燃物（如氧气、CO），液体可燃物（如酒精、汽油、天那水等）和固体可燃物（如木材、布料、塑料、纸板等）三类。4.助燃剂：凡是能关心和支持可燃物燃烧的物质统称为助燃剂（如空气、氧气、氢气等）5.着火源：凡是能够引起可燃物与助燃剂发生燃烧反应的能量来源（常见的是热量）叫着火源6.爆炸：是指在极其短的时刻内有可燃物和爆炸物品发生化学反应而引发的瞬间燃烧，同时产生大量的热和气体，并以专门大的压力向四周扩散的现象。7.化学危险品：凡是具有易燃易爆、有毒、腐蚀性、在搬运、储存或使用过程中，如一定条件下能引起燃烧、爆炸，导致人身或财产损失的化学物品，统称为化学危险品。8.化学危险品一般那分为：爆炸品、毒害品、腐蚀性、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、放射性物品等。5.5.2常见火灾1.电器类火灾是如何发生的？A、电线年久失修；B、电线绝缘层受损、芯线裸露；C、超负荷用电；D、短路2.液化气体火灾是如何样发生的？气体在储存、搬运或使用过程中发生泄露；遇到明火。3.化学危险品火灾如何样发生的？储存、搬运、使用过程中发生泄露遇到明火或受热、撞击、摩擦有些物品（如：氧化剂接触）4.生活用火引发的火灾是如何样产生的？A、吸烟B、照明C、驱蚊D、小孩玩火E、燃放烟花爆竹F、使用易燃品5.5.3常见火灾的扑救方法1.火灾扑救的差不多方法：（1）窒息减灭法：用湿棉被、沙、等覆盖在燃烧物表面，使燃烧物缺氧的助燃而熄灭。冷却减灭法：将水或灭火剂直接喷洒在燃烧物上面，使燃烧物的温度降低到燃点以下，从而终止燃烧。（3）隔离减灭法：将燃烧物体邻近的可燃物隔离开，使燃烧停止。（4）抑制法