年产260吨利眠宁车间还原工段车间设计

44/50摘要利眠宁是1，苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计工作日：300天/年。本设计所采纳的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。设计囊括了工艺过程的物料衡算热量衡算设备选型以及管道工艺计算，同时绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济有用。关键词利眠宁物料衡算热量衡算设备选型目录17794第一章产品及工艺路线的介绍 176811.1产品名称、化学结构及理化性质 1211161.1.1产品名称 1166581.1.2化学结构、分子式及分子量 1162401.1.3理化性质 1234011.2.2工艺过程 48690第二章物料衡算 681712.1设计任务 636952.2设计所涉及物料的工业规格 6128062.3还原工段的物料衡算 6165232.3.1还原反应工序（收率：93.7％） 753892.3.2压滤工序（收率：100%） 1049972.3.3水洗结晶工序（收率：100%） 11285672.3.4离心甩料工序（收率：98%） 1212957第三章还原工段的热量衡算 1427563.1热量衡算依据及原则 14270923.1.1热量衡算的要紧依据 14298303.1.2设备的热量平衡方程式 143803.1.3热量平衡方程式中各热量项的计算 1595753.2热量衡算基础数据的计算和查取 1690713.2.1比热容的计算 17198193.3还原工段的热量衡算 19324933.3.1、还原釜的热量衡算 19186753.3.2水洗结晶釜的热量衡算 25185403.3.3结晶过程： 281490第四章要紧设备的选型与计算 30237744.1还原反应釜的选型与计算 3086914.1.1设备选型 30195154.1.2核算 3062064.2水洗结晶罐的选型与计算 31279884.2.1设备选型 31137314.2.2核算 31279584.3离心机的选型与计算 3280464.4压滤机的选型 3278444.5管道工艺计算 3315700总结 3412920参考文献 3511486谢辞36第一章产品及工艺路线的介绍1.1产品名称、化学结构及理化性质1.1.1产品名称中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名：氨基酮化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2化学结构、分子式及分子量 1.1.3理化性质本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP95—99℃，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。1.2还原岗位的工艺流程框图1.2.1流程图新甲苯铁粉异噁唑新甲苯铁粉异噁唑还原反应还原反应回收甲苯盐酸回收甲苯盐酸分水废水层分水废水层甲苯回收甲苯回收弃去三废压滤废铁渣压滤废铁渣残废液残废液弃去三废水洗结晶水洗废水水洗结晶水洗废水离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废弃去三废离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废1.2.2工艺过程将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95℃。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60℃，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35℃时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20℃时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量﹤8％时，送至临时存放区，待精制用。将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。第二章物料衡算2.1设计任务设计任务：年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计工作日：300天/年收率：还原工段收率为88%—90%产品规格：氨基酮：净含量≥98.5%水分≤1%依照设计任务，分不设定该工段各岗位的收率如下：还原工段：反应岗位为 91.8%反应工序为 93.7%压滤工序为 100%水洗结晶工序为100%离心甩料工序为98%2.2设计所涉及物料的工业规格表2-1物料衡算的物料规格表物料名称分子式分子量密度（kg/L）规格净含量杂质含量水含量异噁唑C13H8ClNO229.673.6198.50%1.00%0.50%甲苯C6H692.130.8795.00%0.00%5.00%盐酸HCl36.461.1831.00%1.50%67.50%铁粉Fe55.857.8698.00%1.50%0.50%水H2O18.001.00100.00%0.00%0.00%2.3还原工段的物料衡算氨基氨基酮的日产量=年产量×产品净含量×1000／工作日=853.67kg/天因此氨基酮精品的日产量为：853.67kg/天离心时期甩出的氨基酮的量为：853,67／98％=871.09kg75％氨基酮的粗品量为：871.09／75％=1161.45kg因为精制岗位的总收率为98％，因此氨基酮的量为：871.09／98％=888.87kg因为还原岗位的收率为93.7％，因此可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为：888.87×229.67/93.7％/231,68=940.40kg2.3.1还原反应工序（收率：93.7％）（1）、已知设计的原料投料比表2-2还原反应的原料投料比表物料名称规格分子量投料量摩尔比异噁唑工业品98.6%229.67954.721甲苯工业品95.0%92.141909.994.81盐酸工业品30.0%36.46636.961.28铁粉工业品97.0%55.47480.942.04水工业用水18.001374.7925.88（2）进料量计算过程讲明：在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，依照投料比及物料规格算出各物料的投料量。计算过程：98.5%的异噁唑的量：940.40/98.5%=954.72kg其中杂质的量：954.72×1%=9.55kg水的量：954.72×0.5%=4.77kg30%的盐酸的量：940.40×36.46×1.28／（30%×229.67）=636.96kg其中杂质的量：636.96×1.5%=9.56kg水的量：636.96×67.5%=429.95kg97%的铁粉的量：940.40×55.85×2.04／（97%×229.67）=480.94kg其中杂质的量：480.94×1.5%=7.21kg水的量：480.94×0.5%=2.40kg95%的甲苯的量：940.40×92.13×4.81／（95%×229.67）=1909.99kg其中水的量：1909.99×5%=95.90kg水的量：940.40×18×25.88／229.67－（4.77＋429.95＋2.40＋95.50）=1374.79kg综合以上计算得：表2-3还原釜的还原用量一览表物料名称纯量（kg）总量（kg）杂质量（kg）水含量（kg）异噁唑940.40954.729.554.77铁粉471.33480.947.212.40甲苯1814.491909.990.0095.50盐酸197.45636.969.56429.95额外用水量———1374.79总量（kg）3423.673982.6126.321907.41（3）出料量计算过程讲明：a设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数能够计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。b反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设FeCl2全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的Fe(OH)2均匀的分布于整个溶液中。c在分水过程中，设水层中有5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），甲苯层中有15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。而其他物质在两相中的分配依照（2）中的相关假设计算。计算过程：1.分水前的各物料总量：①反应生成的物料量氨基酮的量：940.40×231.68×93.7%/229.67=888.87kg氢氧化亚铁的量：888.87×91.55/231.68-197.45×91.55/(2×36.46)=103.34kg氯化亚铁的量：197.45×126.76/(2×36.46)=343.24kg②未反应完的物料量异噁唑的量：940.40×(1-93.7%)=59.25kg铁粉的量：471.33-888.87×55.85/231.68=257.05kg水杂质的量：1907.41+26.32+197.45×18/(2×36.46)-888.87×2×18/231.68=1844.35kg(水与杂质合二为一)③甲苯的量：1814.49kg（作为溶剂，反应前后的量不变）2.分水后每相的物料量:①甲苯层的物料含量氨基酮的量：888.87kg氢氧化亚铁的量：［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%］×103.34/［0.8×(1814.49+1907.41-26.32)］=56.96kg氯化亚铁的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×0.15×343.24/［0.8×(1844.35-26.32)］=54.64kg异噁唑的量：59.25kg铁粉的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×257.05/［0.8×(1844.35+1907.41-26.32)］=140.45kg甲苯的量：［1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)×5%］×85%/80%=1735.82kg水杂质的量：［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×0.15/0.8+［1814.49-(1814.49+1907.41)×5%］×26.32/［0.8×(1844.35+1907.41-26.32)］=319.70kg②水层的物料含量甲苯的量：1814.49-1735.82=78.68kg水杂质的量：1844.35-78.67=1765.68kg氯化亚铁的量：343.24-57.64=285.60kg氢氧化亚铁的量：103.34-54.96=46.38kg铁粉的量：257.05-140.45=116.60kg（4）反应工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-4反应工序的物料衡算一览表反应／分水物料名称质量（kg）质量百分比密度（kg）体积（L）进料异噁唑940.4017.55%3.61260.50铁粉471.338.79%7.8659.97盐酸197.453.68%1.18167.33甲苯1814.4933.86%0.872085.62水1907.4135.6%1.001907.41杂质26.320.49%1.0026.32总量5357.4100.0%1.194502.02分水出料甲苯层氨基酮888.8727.27%3.51253.24异噁唑59.251.81%3.6116.41铁粉140.454.31%7.8617.87甲苯1735.8253.26%0.871995.20氢氧化亚铁56.961.74%3.4016.75氯化亚铁57.641.76%2.7021.35水杂质319.709.81%1.00319.70总计3258.69100.0%1.292526.12水层甲苯78.673.43%0.8790.43氢氧化亚铁46.382.02%3.4013.64氯化亚铁285.6012.45%2.70105.78铁粉116.605.08%7.8614.83水杂质1765.6877%1.001765.68总计2292.93100.0%1.142011.342.3.2压滤工序（收率：100%）(1)进料量与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表2-4中相关数据(2)出料量除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损失量不计，与进料量一致。压滤工序的物料衡算表如下：表2-5压滤工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比氨基酮888.8727.27%1.滤液3061.2893.94%异噁唑59.251.81%氨基酮888.8729.03%铁粉140.454.31%异噁唑59.251.93%甲苯1735.8253.26%甲苯1735.8256.7%氢氧化亚铁56.961.74%氯化亚铁57.641.88%氯化亚铁57.641.76%水杂质319.7010.44%水杂质319.709.81%2.滤渣197.416.05%氢氧化亚铁56.9628.85%铁粉140.4571.14%总计3258.69100.0%总计3258.69100.0%2.3.3水洗结晶工序（收率：100%）（1）进料量与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表2-5中相关数据。此外，在每次水洗过程要加2000kg的自来水，共洗3次。（2）出料量水洗要紧是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。而且认为氨基酮是100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。则水洗析晶后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。综合以上计算得：表2-6水洗结晶工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比氨基酮888.8717.65%1.结晶液3003.6459.34%异噁唑59.251.17%氨基酮888.8729.59%甲苯1735.8234.29%异噁唑59.251.97%氯化亚铁57.641.14%甲苯1735.8257.76%水杂质319.706,32%水杂质319.7010.04%水洗用水2000.0039.51%2.水洗液2057.6440.65%水含量2000.0097.19%氯化亚铁57.642.80%总计5061.28100%总计5061.28100%2.3.4离心甩料工序（收率：98%）(1)进料量该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表2-6相关数据。(2)出料量计算过程讲明：①先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的75%，从而算出甩出料的总量。甩出料中含水量为8%，其余17%为甲苯、杂质、异噁唑。②甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：先算出其总量，视其在结晶液中的浓度为均一不变，依照进料中的含量，便可逐一算出。③甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。计算过程：甩出的物料含量：氨基酮的量：888.87×98%=871.09kg甩出物料总量：871.09／75％=1161.46kg水杂质的量：1161.46×8%+1161.46×17%×319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg异噁唑的量：1161.46×17%×59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg甲苯的量：1161.46×17%×1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg离心母液的物料含量：氨基酮的量：888.87×2%=17.78kg异噁唑的量：59.25-5.53=53.72kg水杂质的量：319.70-122.77=196.93kg甲苯的量：1735.82-162.49=1573.33kg总量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg离心甩料工序的物料衡算表综合以上计算得：表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比氨基酮888.8729.59%1.甩出料1162.2938.69%异噁唑59.251.97%氨基酮871.0974.94%甲苯1735.8257.79%异噁唑5.530.48%水杂质319.7010.64%甲苯162.4913.98%水杂质122.7710.65%2.母液1841.7661.3%异噁唑53.722.92%甲苯1573.3385.42%水杂质196.9310.69%总量3003.64100.0%总量3004.05100.0%第三章还原工段的热量衡算讲明：下列计算时所用的数据均依照第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。下列计算过程中单位均按以下的标准：质量：kg；能量：KJ/（kg·℃）；溶解热/汽化热/燃烧热：KJ/mol；温度：℃3.1热量衡算依据及原则3.1.1热量衡算的要紧依据能量衡确实是以车间物料衡算的结果为基础进行的，因此，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。能量衡算的要紧依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒差不多方程：由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积存的能量关于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目能够忽略，而且车间能量衡算的目的是要确定设备的热负荷，因此，能量衡算可简化为热量衡算。3.1.2设备的热量平衡方程式关于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6（3-2）Q1物料带入到设备的热量KJ；Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量KJ；Q3过程热效应KJ；Q4物料离开设备所带走的热量KJ；Q5加热或冷却设备所消耗的热量KJ；Q6设备向环境散失的热量KJ。在热量衡算过程中的Q2,即设备热负荷，是衡算的要紧目的。3.1.3热量平衡方程式中各热量项的计算1.Q1与Q4Q1与Q4均可用下式计算Q1(Q4)=∑mtCpkJ式中m–输入（或输出）设备的物料量kg；Cp–物料的平均比热容kJ/kg·℃；t–物料的温度℃。该式的计算基准是标准状态，即0℃及1.013×105Pa时的状态。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，关于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；关于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。关于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第1册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，可依照《药厂反应设备及车间工艺设计》的相关公式[5][6]计算 。2.过程热效应Q3化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热。在热量衡算中，过程热效应Q3的符号为：放热为正；吸热为负。⑴反应热Qc为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，适应上用△H。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为幸免出错，现用符号qr表示标准反应热，放热为正，吸热为负，则q。r=△H。。标准反应热的数据能够在《化学工程手册》（第一册）或《化学工艺设计手册》（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。表3-1元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素的燃烧热元素的燃烧过程元素的燃烧热kJ/(g·atom)kJ/(g·atom)C→CO2（气）395.15Br→HBr（溶液）119.32H→1/2H2O（液）143.15I→I（固）0F→HF（溶液）Cl→1/2Cl2（气）316.52N→1/2N2（气）00N→HNO3（溶液）205.57Cl→HCl（溶液）165.80S→SO2（气）290.15Br→1/2Br2（液）0S→H2SO4（溶液）886.8Br→1/2Br2（气）-15.37P→P2O5（固）765.8④不同温度下的反应热qtr的计算在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。Q3的计算公式综合化学反应热效应（Qc）与状态变化热效应（Qp）的Q3的计算公式为Q3=Qc+Qp(3-8)3、Q5与Q6的确定依照前人的经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%10%，只要计算出Q4,就能够确定（Q5+Q6）,从而计算出Q2。但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型的正确与否。4、Q2的计算由以上计算过程得到Q1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6后，依照式（3-2）求出设备的热负荷Q2。Q2正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。3.2热量衡算基础数据的计算和查取在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工程手册》（第1册），《化学工艺设计手册》（下）[9]。当遇到手册中数不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。3.2.1比热容的计算本设计中气体的比热容都可查取，要紧是一些液体和固体的比热难以查取。1、气态物质的比热容的计算关于压强低于5×105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为Cp=4.187·（2n+3）/MkJ/（kg·℃）（3-9）式中n—化合物分子中原子个数；M—化合物分子量。2、液体的比热容的计算大多数液体的比热容在1.7～2.5kJ/（kg·℃）之间，液体的比热容一般与压力无关，随温度的上升而稍有增大。⑴作为水溶液的比热容的计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算：C=Csa+（1-a）（3—10）式中C—水溶液的比热容kJ/（kg·℃）；Cs—固体的比热容kJ/（kg·℃）；a—水溶液中固体的质量分率。⑵、关于大多数的有机化合物，其比热容可利用《药厂反应设备及车间工艺设计》（P208表(6—4）求得。先依照化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。3、固体的比热容的计算⑴元素的比热容的计算Ce=Ca/AkJ/（kg·℃）(3—11)式中 Ca—元素原子的比热容kJ/（kg·℃），其值见表3-2；A—元素的原子量。表3-2元素原子的比热容表元素CakJ/(kg·℃)元素CakJ/(kg·℃)元素CakJ/(kg·℃)C7.535F20.93H9.628S22.604B11.302P22.604SI15.907O16.74其他25.953⑵化合物的比热容的计算C=1/M∑nCakJ/（kg·℃）(3—12)式中n—分子中同种元素原子数；M—化合物分子量；Ca—元素的原子比热容kJ/（kg·℃），其值见表4.2。3.2.2汽化热的计算任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算：qv=(-28.5)lg｛PR·TR·TC/［0.62·(1-TR)］｝kJ/kg(3-13)式中PR—对比压强（实际压强与临界压强之比值）；TR—对比温度（实际温度与临界温度之比值）；TC—临界温度K。液体在沸点下的汽化热可按下式计算：qvb=Tb·(39.81lgTb-0.029Tb)/MkJ/kg(3-14)式中Tb—液体的沸点K；M—液体的分子量。3.3还原工段的热量衡算3.3.1、还原釜的热量衡算依照工艺过程可知，还原釜的温度变化过程如下图所示：95℃回流反应3h分水出料25℃进料图3.1还原釜的温度变化过程图解由还原釜的温度变化过程解图可知，还原釜的热量衡算只有一个过程，即物料由25℃进料，升温至95℃，反应3h为止，然后分水出料压滤。1.该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算⑴各种物质在不同温度下的平均比热容：①液态物质的平均比热容：对比基准温度0℃，各种物质的温度变化有25℃、95℃。查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P208表6—4）中的相关数据可得液态有机物的平均比热容。关于表中没有温度的数据，用两点插值法求出。其计算过程以对氯硝基苯在68℃时平均比热容的计算为例，得液态有机物的平均比热容表如下：表3-3还原釜液态有机物料的平均比热容表［单位：kJ/(kg·℃)］物质名称2025温度℃406095异噁唑1.26甲苯2.301.262.461.272.941.283.581.314.704.162.73氨基酮1.99乙醇2.312.142.332.572.423.152.53②气态物质的平均比热容：需算平均比热容的物质有甲苯、乙醇、水。按式（3—9）计算得：Cp甲苯=4.187×（2×15+3）/92.13=1.50kJ/(kg·℃)Cp乙醇=4.187×（2×9+3）/46.07=1.91kJ/(kg·℃)Cp水=4.187×（2×3+3）/18=2.09kJ/(kg·℃)③水溶液的平均比热容：与缩合釜的碱液（70%）的平均比热容的计算一致，计算12%的FeCl2水溶液的平均比热容为：Cp12%=0.61×12%+(1-12%)=0.95kJ/(kg·℃)查《化学工艺设计手册》（下）得：25℃时30%盐酸水溶液的平均比热容为：Cp30%=2.60kJ/(kg·℃)④固态物质的平均比热容：以氢氧化亚铁的平均比热容计算为例：依照公式（3—12）及公式（3—11）计算得：Cs=[25.953+（16.74+9.628×2)]/89.86=0.88kJ/(kg·℃)依此类推算得缩合釜的其他固态物质的平均比热容如下所示：铁粉：Cs=0.46kJ/(kg·℃)异噁唑：Cs=1.06kJ/(kg·℃)氨基酮：Cs=1.13kJ/(kg·℃)氯化亚铁：Cs=0.61kJ/(kg·℃)⑵汽化热的计算：要紧是甲苯和水汽化回流带热控温，其95℃时汽化热按式（3—13）计算得：qvb=(-28.5)×lg[500.51×0.68/(0.62×0.34)]=345.95kJ/kg查《化工原理》（上）得水95℃时的汽化热为2177.24kJ/kg。⑶固态物质的熔融热的计算：要紧是异噁唑的熔融热，其熔点为117℃。依照式（4—17）计算其熔融热分不为：qF，异噁唑=（117+273.15）×46.0/229.67=95.57kJ/kg。⑷化合物的燃烧热及生成热的计算：计算方法参照对氯硝基苯的燃烧热及生成热的计算过程，得还原釜的物质的燃烧热及生成热表如下：表3-4还原釜的物质的燃烧热及生成热表［单位：kJ/mol］物质名称燃烧热生成热异噁唑6322.16-150.8氨基酮-412.09氢氧化亚铁--824.84氯化亚铁--423.72水--285.83盐酸--167.28【注】氢氧化亚铁、水、氯化亚铁、盐酸的生成热查《物理化学》（上）。2、还原釜的热量衡算的计算过程该过程只有一次温度变化，其间有化学反应热，甲苯和水汽化回流热，盐酸水溶液的浓度变化热，故Q3=Qc+Qp。各物料的进、出量见还原工段物料衡算表3.11中的相关数据。①Q1的计算：依照式（3—3）及以上表4.8所示25℃时相关物料的平均比热容计算得：Q1=∑mtCp=Q异噁唑+Q盐酸+Q铁粉+Q甲苯+Q水=940.4×1.06×25+197.45×2.60×25+471.33×0.46×25+1814.49×2.46×25+1907.41×4.187×25=354424.4217kJ②Q3的计算：忽略氯化亚铁水溶液的浓度变化热，只计算化学反应热、HCl水溶液的浓度变化热及甲苯和水的汽化热.QR=-(382.05×888.87/231.68-197.45×158.68/36.46)×1000=-606448.3736kJ盐酸水溶液的浓度变化热的计算：设HCl的摩尔数为m摩尔，水的摩尔数为n摩尔，由n/m的值来查HCl水溶液无限稀释热，再依照公式（3—18）求取HCl水溶液的浓度变化热，计算过程为：30%的HCl水溶液的n/m值为：（70÷18）/(30÷36.46)=4.738%的HCl水溶液的n/m值为：（92÷18）/(8÷36.46)=23.29查《药厂反应设备及车间工艺设计》（P206表6—3）得：qs.30%=102.9kJ/mol;qs.8%=127.4kJ/mol。依照公式（4—18）计算HCl水溶液的浓度变化热为：Qs=（127.4×70.00-102.9×70.00）×1000/36.46=47037.85kJ甲苯和水汽的汽化热的计算，回流量取二者投料总量的5%，蒸汽中二者的量分配按二者在95℃的饱和蒸汽压之比。95℃时二者的饱和蒸汽压分不为65.33kPa、87.83kPa，则总压强为P总=65.33+87.83=153.16kPa。Qvb=-（n1qvb1+n2qvb2）=-(65.33×1814.49/92.13+87.83×1907.41/18)×5%×3228.30/153.16=-11164.7498kJ综合得：Q3=QR+Qs+Qvb=-606448.3736+132680.3346+（-11164.7498）=-1484932.7888kJ③Q4的计算：依照式（4—3）及以上表4.8所示95℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4=∑mtCp， ,， ，，， ，=Q异噁唑+Q铁粉+Q氨基酮+Q甲苯+Q水+Q氢氧化亚铁+Q氯化亚铁=59.25×95×1.31+140.45×95×0.46+888.87×95×4.16+1735.82×95×4.7+56.96×95×0.88+57.64×95×0.95=1277056.8325kJ④Q5与Q6的计算:依照经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的5%计算得：（Q5+Q6)=Q4×5%/95%=67213.52 kJQ2的计算：依照式（4—2）计算得：Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)=1474788.7196kJ综合以上计算过程得：Q2>0，讲明该过程需加热3.3.2水洗结晶釜的热量衡算水洗结晶釜有三个独立的过程分不为：一次水洗过程（温度范围：料液40～60℃；水25～60℃）；二、三次水洗过程（温度范围：料液60℃不变；水25～60℃）；降温结晶过程（温度范围：料液60～20℃）。三个过程均无化学反应，故Qc=0。衡算过程中，忽略一切状态变化热，则Q3=0。各物料的进、出量的数据见物料衡算。1、该热量衡算涉及的基础数据的查取与计算该热量衡算只涉及各物质的平均比热容，经查取和计算如下表所示：表3-5水洗结晶釜各物料的平均比热容表［单位：kJ/(kg·℃)］物质名称温度℃202540 60 95甲苯2.302.462.943.584.70氨基酮1.992.142.573.154.16水4.194.194.194.194.192、水洗结晶釜的热量衡算的计算过程（1）一次水洗过程：Q1的计算：依照式（3—3）及以上表3-5所示25℃和40℃时相关物料的平均比热容计算得：Q1=∑mtCp=Q氨基酮+Q异噁唑+Q水+Q水洗用水+Q甲苯=888.87×2.57×40+21.00×1.27×40+59.25×4.19×40+2000×4.19×401735.82×2.94×40=561599.888kJQ3=0Q4的计算：依照式（3—3）及以上表4.10所示60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4=∑mtCp=Q，氨基酮+Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60+1735.82×3.58×60=1128573.546kJ④Q5与Q6的计算:依照经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取(Q4+Q5+Q6）的5%计算得：（Q5+Q6）=Q4×5%/95%=59398.6076kJQ2的计算：依照式（3—2）计算得：Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)=626372.2647kJ综合以上计算过程得：Q2>0，讲明一次水洗过程需加热。⑵二、三次水洗过程：二、三次水洗过程的热量衡算计算过程是一致的。具体过程如下：①Q1的计算：依照式（3—3）及以上表3-5所示25℃和60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q1=∑mtCp=Q氨基酮+Q异噁唑+Q水+Q水洗用水+Q甲苯=888.87×2.57×60+59.25×1.27×60+319.70×4.19×60+20000×4.19×25+1735.82×2.94×60=737649.832kJQ3=0Q4的计算：依照式（3—3）及以上表3-5所示60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4=∑mtCp=Q，氨基酮+Q，异噁唑+Q，水+Q，水洗用水+Q，甲苯=888.87×3.15×60+59.25×1.28×60+319.70×4.19×60+2000×4.19×60+1735.82×3.58×60=1128573.546kJ④Q5与Q6的计算:依照经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的5%计算得：（Q5+Q6）=Q4×5%/95%=59398.6076kJQ2的计算：依照式（4—2）计算得：Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)=450321.7756kJ综合以上计算过程得：Q2>0，讲明二、三次水洗过程需加热。3.3.3结晶过程：①Q1的计算：依照式（3—3）及以上表3-5所示25℃和60℃时相关物料的平均比热容计算得：Q1=∑mtCp=Q氨基酮+Q异噁唑+Q水+Q甲苯=888.87×2.57×60+59.25×1.27×60+319.70×4.19×25+1735.82×2.94×60=528185.382kJQ3=0Q4的计算：依照式（3—3）及以上表3-5所示20℃时相关物料的平均比热容计算得：Q4=∑mtCp=Q，氨基酮+Q，异噁唑+Q，水+Q，甲苯=888.87×1.13×20+59.25×1.28×20+319.70×4.19×20+1735.82×3.58×20=143508.706kJ④Q5与Q6的计算:依照经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%～10%，在此，（Q5+Q6）取（Q4+Q5+Q6）的10%计算得：（Q5+Q6)=Q4×10%/90%=159411.4117kJQ2的计算：依照式（3—2）计算得：Q2=(Q5+Q6+Q4)-(Q1+Q3)=-368731.2642kJ综合以上计算过程得：Q2<0，讲明结晶过程需冷却。第四章要紧设备的选型与计算4.1还原反应釜的选型与计算4.1.1设备选型生产周期：T=12h取还原反应釜的个数为：n=2，后备系数为：δ=1.12由于反应物料沸腾，取装料系数：Φ0=0.50从物料衡算可知，还原反应釜每天的处理物料总体积为：L依照公式计算得;=2521.1312L圆整，查《化工工艺设计手册》（第三版.下册），选择公称容积为容材料2000L的搪玻璃开式搅拌釜，型号标记为：KⅡ0.25-2-GPDKAC，HG/T2371-1992计算容积为2179VJ/L，设备总重G=2485kg，容器材料为Q-235B，公称直径为1300mm电动机功率为4.0，总高度为，其中重要的参数为传热面积4.1.2核算装料系数核算：依照以上的选型计算可知，每台釜每天操作3批，共计6批，则每批的进料体积为，则：。则符合要求。传热面积校核由还原反应釜的热量衡算可知，反应时刻为4小时；反应总传热量为，则平均每批的传热量为。工艺条件：进、出料温度：℃；设计蒸汽进、出温度：℃