2022年物质的分离与提纯

..精品文本精品文本.精品文本物质的别离与提纯〔一〕【本专题学习目标】1、了解物质别离和提纯的根本方法，初步学会使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的别离与提纯。2、了解从植物中别离、提纯某些元素的根本方法，熟悉其操作流程，对于整个实验过程有较深刻的体会。3、学会查阅资料初步认识物质的性质，并能根据物质的性质确定别离和提纯该物质的方法。4、根据已有知识，学会设计有关物质别离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。5、通过实验过程的体验，加强对实验价值的认识，并培养实事求是、严谨细致的科学态度。重点：1、掌握常见的物质别离与提纯的根本原理和方法2、会正确使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的别离与提纯。难点：设计有关物质别离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。【知识要点梳理】从自然界直接或间接获取各种物质是人类社会开展进步的根底，在获取物质的过程中，无论是直接从原料中提取，还是经过化学过程合成制备，都需要利用别离、提纯等技术。一、物质的别离和提纯物质的别离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程，在提纯中如果杂质发生化学变化，不必恢复为原来的物质。1、物质别离、提纯的根本原那么在进行物质别离和提纯的实验操作时，应遵循三个根本原那么：⑴、不能引入新的杂质。别离、提纯后的物质应是纯洁物，不能有其他物质混入其中。⑵、别离、提纯时不减少被提纯物质的质量。别离、提纯时所加试剂只与杂质反响。⑶、实验操作简单易行。选择别离、提纯方法应遵循先简单后复杂的原那么，先考虑物理方法，再考虑化学方法。2、物质别离、提纯方法选择的思路别离、提纯方法选择的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的，具体如下：⑴、固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)，电解精炼。⑵、液体样品：分液，萃取，蒸馏。⑶、胶体样品：盐析，渗析。⑷、气体样品：洗气。二、物质别离与提纯的常用方法1、萃取萃取(extraction)是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。⑴、选取萃取剂的原那么：①溶质在萃取剂中溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂互不相溶。⑵、萃取操作要求：①萃取过程要充振荡；②当两种液体交界液面降至旋塞位置时，适时关闭分液漏斗的活塞。⑶、萃取的操作方法如下：①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取液；②随即振荡，使溶质充分转移到萃取剂中。振荡的方法是用右手压住上口玻璃塞，左手握住活塞局部，反复倒转漏斗并用力振荡；③然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上静置，待分层后进行分液；④蒸发萃取剂即可得到纯洁的溶质。为把溶质别离干净，一般需屡次萃取。萃取和分液的操作方法如以下列图：2、层析法层析法也称色层法，是别离、提纯和鉴定物质的重要方法之一，这种方法最初源于对有色物质的别离，因而又称为色谱法。后来，随着各种显色、鉴定技术的引入，其应用范围早己扩展到无色物质。层析法有许多种类，但根本原理是一致的，层析法可以进一步分为纸上层析、柱层析和薄层层析等。⑴、纸层析法的根本原理纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就别离在滤纸的不同位置上。⑵、纸层析的操作方法纸上层析法的一般操作是将混合物点到纸上，然后让溶剂从有样品的一端经毛细作用流到纸的另一端。纸层析的具体操作方法如下：ⅰ、将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。ⅱ、取一张滤纸，剪成如图1-3所示形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。ⅲ、在一支大试管中，参加适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂(developingsolvent)。将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到别离。假设别离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；假设为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。3、结晶和重结晶结晶是利用不同固态物质在同一种溶剂里溶解度随温度变化不同的性质来别离混合物的一种方法。通常采用的结晶方法有两种，即蒸发结晶和降温结晶，具体使用那种方法，就要依据溶解度曲线判断，下面以别离NaCl和KNO3的混和物为例加以说明。⑴、蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。当混合物中溶解度随温度变化不大的物质多而溶解度随温度变化较大的物质少时，即可采用此法，例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先别离出NaCl，再别离出KNO3。⑵、降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。当混合物中溶解度随温度变化较大的物质多而溶解度随温度变化不大的物质少时，即可采用此法，例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先别离出KNO3，再别离出NaCl。经一次结晶别离出的产品假设仍含有较多杂质，可以采用再次结晶的方法继续提纯，称为重结晶。4、物质别离与提纯常用的其它方法常见物质的别离与提纯方法归纳别离、提纯方法适用范围主要仪器、用具举例过滤不溶性固体与液体别离漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒KCl和MnO2的别离蒸发、浓缩、结晶可溶性固体与液体别离蒸发皿、玻璃棒、酒精灯蒸发食盐溶液制得固体食盐结晶、重结晶溶解度不同的可溶性混合物别离烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸提纯硝酸钾(硝酸钾中含少量氯化钠杂质)蒸馏、分馏沸点不同的液体混合物别离蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、接受器、锥形瓶石油的分馏萃取、分液互不相溶的两种液体的别离烧杯、分液漏斗用汽油把溶于水中的溴或碘提取出来并分液升华固体与固体杂质的别离烧杯、烧瓶、酒精从粗碘中别离出碘离子交换溶液中离子与液体的别离离子交换柱硬水的软化【教材实验详解】课题1海带中碘元素的别离及检验实验原理海带中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。经灼烧后，灰烬中的碘可转化为能溶于水的无机碘化物。碘离子具有较强的复原性，可被一些氧化剂氧化生成碘单质。例如，H2O2＋2H＋＋2I－＝I2＋2H2O，生成的碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍，且四氯化碳与水互不相溶，因此可用四氯化碳把生成的碘单质从水溶液中萃取出来。实验用品样品：海带5g。仪器：试管、烧杯、量筒、托盘平天、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。试剂：新制氯水、2mol·L－1H2SO4溶液、6％H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水。实验步骤及记录〔供参考〕步骤操作实验现象解释或结论1取5g干海带，用刷子把干海带外表的附着物刷净，将海带剪成小块，用酒精润湿后，放在坩埚中。无无2在通风橱中，用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全成灰，停止加热，冷却。海带灼烧后得到黑色粉末状物质。海带灼烧时，海带中的有机质被除去，碘元素转化为能溶于水的无机碘化物〔主要为NaI〕。3将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中参加30mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3min，过滤。过滤后得到无色透明溶液。滤液中含有NaI。4向滤液中滴加几滴硫酸，再参加约3～5mL6%H2O2溶液或新制氯水。观察现象。溶液变成了黄色。有单质碘生成，反响为：H2O2＋2H＋＋2I－＝I2＋2H2O5取少量上述溶液，滴加几滴淀粉溶液。观察现象。溶液变蓝色碘遇淀粉变蓝6向剩余的滤液中参加2mLCCl4，振荡，静置。观察现象。静置后液体分为上下两层，上层近乎无色，下层为紫褐色。CCl4将滤液中的碘萃取出来7回收溶有碘的CCl4。无无实验小结〔供参考〕：本实验是一个物质的制备实验，通过实验将海带中的化合态的碘元素，转化为碘单质，并将得到的碘单质通过有机溶剂进行了富集。通过该实验，我们可以认识到，利用自然界中的资源，通过化学过程可以制备我们需要的物质。关于实验步骤的几点说明：1、酒精为易燃试剂；硫酸、氢氧化钠溶液具有腐蚀性；CCl4有毒。上述试剂在使用时都应该十分小心。2、用刷子把干海带外表的附着物刷净，不用水洗涤。目的是为了防止碘元素局部溶于水而使碘损失。3、将海带剪成小块，用酒精润湿，这样便于后面的灼烧。灼烧干海带的装置及仪器名称如下：4、碘遇淀粉溶液变蓝色，利用该性质可以检验碘的存在。交流与讨论：1、从碘水中提取碘质时，为什么要参加CCl4并振摇、静置？能否用酒精代替CCl4？为什么？提示：碘单质在CCl4中的溶解度比水大，且CCl4与水不互溶，故可以用CCl4作为碘的萃取剂。而酒精能与水互溶，不能起到将碘单质从水中萃取出来的作用，故不能作萃取剂。2、萃取实验中，假设要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，应如何操作？提示：假设要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，一方面萃取时要充分振荡，另一方面可以通过屡次萃取的方法，使碘尽可能地完全转移到CCl4中。3、假设要别离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么样的方法和装置？提示：蒸馏I2的CCl4溶液，使CCl4气化，得到I2单质，因I2易升华，要控制加热的温度，只使CCl4气化，而I2不升华，可用水浴控制温度，将蒸馏烧瓶放在有水的烧杯中加热蒸馏，控制蒸馏烧瓶均匀受热使CCl4气化后I2晶体留在烧瓶内。并回收CCl4。蒸馏I2的CCl4溶液。将蒸馏烧瓶放在装有水的烧杯中，加热蒸馏，在锥形瓶中得到液态CCl4，在蒸馏烧瓶中得晶态碘单质。装置和实验2－2中海水的蒸馏装置相似，只需将海水的蒸馏装置中酒精灯加热改为水浴加热即可。拓展课题1－1茶叶中某些元素的鉴定实验原理本实验要求从茶叶中检出Ca、Al、Fe三种元素。将茶叶灼烧成灰分后，用6mol·L－1盐酸溶解茶叶灰，过滤后用浓氨水将其滤液的pH调到6～7，此时Al、Fe的氢氧化物完全沉淀(Ca、Al、Fe的氢氧化物完全沉淀的pH：Ca(OH)2，pH≥13；Al(OH)3，pH≥5.2；Fe(OH)3，pH≥4.1)。过滤后，Ca2＋留于滤液中，参加(NH4)2C2O4溶液鉴定Ca2＋。将沉淀用盐酸溶解后取出局部溶解，参加KSCN溶液鉴定Fe3＋。Ca2＋＋(NH4)2C2O4＝CaC2O4↓＋2NH4＋Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋(血红色)将剩余溶液进行适当处理，用铝试剂(NH4)3C19H11O3(COO)3(商品名为“阿罗明拿〞)鉴定溶液中的Al3＋，在弱酸性溶液中，Al3+与铝试剂反响，生成玫瑰红色的物质。交流与讨论：1、为什么在茶水中较难检验出Al3＋和Fe3＋？而在茶叶灰化后参加盐酸的溶液中却能检验出Al3＋和Fe3＋？提示：茶叶中Al、Fe等都是以难溶于水的化合物形式存在的，一般条件下，难以检验出茶水中的Al3＋、Fe3＋。茶叶经过处理：灼烧→灰分→盐酸溶解，其中的Al、Fe等就以离子的形式存在于溶液中，然后就可以检验Al3＋、Fe3＋。2、检验溶液中的Fe3＋除使用KSCN溶液外，还可以选用什么试剂？如何检验？根据什么实验现象能够判断Fe3＋的存在？提示：检验溶液中的Fe3＋除了使用KSCN溶液外，还可以用以下方法：(1)向溶液中参加NaOH溶液，如果有红褐色沉淀生成，说明溶液中含有Fe3＋。Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓(红褐色)(2)向溶液中参加亚铁氰化钾溶液，如果有蓝色沉淀生成，说明溶液中含有Fe3＋。4Fe3＋＋3[Fe(CN)6]4－＝Fe4[Fe(CN)6]3↓(普鲁士蓝)(3)向棕黄色的溶液中参加铁粉，振荡溶液，溶液颜色褪去或者颜色变浅，再向溶液中参加KSCN溶液，无明显现象产生，再参加氯水或过氧化氢，立即变成红色溶液，那么说明溶液里含有Fe3＋。【规律方法指导】别离、提纯方法的选择思路别离、提纯方法的选择思路是根据被别离提纯物质的性质和状态确定的。具体如下：(1)别离提纯物是固体(从简单到复杂方法)

：加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)

、电精炼。(2)

别离提纯物是液体(从简单到复杂方法)

：分液、萃取、蒸馏。(3)别离提纯物是胶体：盐析或渗析。(4)别离提纯物是气体：洗气。说明：利用蒸发与结晶方法都可以将溶液中溶质以固体形式析出，具体采用何种方法，取决于溶质的性质和溶质的溶解度。①溶质的溶解度蒸发过程中，一方面由于溶剂减少，析出溶质，另一方面由于溶液温度升高，再溶解溶质。要使蒸发过程析出较多固体溶质，溶质的溶解度随温度升高应变化不大或减少，所以将溶液蒸发提纯出的固体是溶解度随温度升高变化不大或减少的物质。结晶(一般指降温结晶)

要析出较多的固体，溶质的溶解度随着温度升高增加很快，这样不饱和的热溶液降到低温时才能析出固体，故将溶液降温结晶提纯出的固体是溶解度随温度升高增加很快的物质。如果将/r/