基础化学实验教学大纲

基础化学实验教学大纲一、课程信息课程名称（英文）：基础化学实验（BasicChemicalExperiment）课程编号：09576课程性质：基础课学时/学分：352学时/11学分开课学期：第1～6学期适合专业：化学、应用化学、化学工程与工艺、生物、给排水、环科、环工、材料、材型等二、教学目的基础化学实验是湖南大学化学实验教学中心独立设置的化学实验课程之一，是化学、化学工程与工艺、应用化学、生物、给排水、环科、环工、材料、材型等专业必修的基础课程。包括无机化学实验、分析化学实验、物理化学实验和有机化学实验四个模块，通过协调各模块的实验教学内容，对重复的内容进行合并，对缺少的内容进行增补，将实验教学的知识点和技能点融入每个实验项目，强化基本操作训练，加强综合设计性实验。目的是培养学生的基本操作技能、实验观察能力、实验数据处理能力、仪器设备使用能力以及查阅资料、设计实验方案和分析解决实际的能力，把实验课作为培养学生创新能力的重要场所，使学生不仅“会做”而且“会想”，为后续的综合创新实验和专业实验打下良好的基础。三、教学要求通过本课程的训练，学生必须达到如下教学要求：1、掌握化学实验的基础理论、基本操作与基本技能，包括：玻璃仪器的清洗，简单玻璃仪器的制作，加热和冷却方法，常见离子的基本性质与鉴定，基本物理常数的测定方法，典型无机与有机化合物的基本合成、分离和纯化方法，半微量实验操作方法，常用的色谱、光谱和电化学分析方法，滴定分析法（含酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定）与重量分析法等。2、具备细致观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、做出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。3、根据实验需要，通过查阅手册、工具书、互联网以及其它信息源获取必要信息，能独立、正确地设计实验方案（包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），具有一定的创新意识与创新能力。4、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神以及勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。5、要求学生进行实验前的预习，了解实验的目的要求，写出预习报告，包括实验测量所依据的扼要原理和实验技术，实验操作的计划，实验的注意点，做好数据记录的表格，以及注明预习中发现的疑难问题等。具体实验操作时要求仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程要有严谨的科学态度，做到清洁整齐，有条有理，一丝不苟。还要积极思考，善于发现和解决实验中出现的各种问题。实验后学生必须将原始数据交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验目的和要求，简明原理，实验仪器和实验条件，具体操作方法，数据处理，结果讨论及参考资料等。其中结果讨论是实验报告的重要部分，主要指实验时的心得体会，做好实验的关键，实验结果的可靠程度，实验现象的分析和解释，并对该实验提出进一步的工作和改进意见。四、教学内容1、无机化学实验模块（96学时/3学分）序号实验名称实验内容授课方式课外作业课时备注1实验一化学反应速度、反应级数和活化能的测定测定过二硫酸铵与碘化钾反应的平均反应速度、反应级数、速度常数和活化能教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P4(1.6思考题）４2实验二弱电解质电离常数的测定配制不同浓度的醋酸溶液；醋酸溶液pH值的测定；计算醋酸溶液的离解常数。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P7(2.7思考题）４3实验四银氨配离子配位数的测定１.应用已学过的关于配合平衡和多相离子平衡的原理，测定银氨配离子[Ag(NH3)n]+的配位数n。2.计算银氨配离子的K稳。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P16(4.9思考题）４4实验五磺基水杨酸铜配合物的组成及其稳定常数的测定利用光度法测定配合物的组成及稳定常数教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P20(5.5思考题）45实验六硫酸亚铁铵的制备和性质1、制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的特性。

2、继续练习无机制备中的一些基本操作。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P24(6.5思考题）86实验七三草酸合铁酸钾的制备和性质1、了解三草酸合铁（III）酸钾的制备方法和性质。

2、理解制备过程中化学平衡原理的应用。

3、掌握水溶液制备无机物的一般方法。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P29(7.6思考题）87实验八硫代硫酸钠的制备根据实验室所提供的仪器和药品设计实验，制备硫代硫酸钠自行设计实验方案并实施独立操作完成实验报告。88实验九水溶液中Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的分离和检出利用s区元素化合物的性质，对混合离子进行分离、检出教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P34(9.8思考题）49实验十P区元素重要化合物的性质验证卤素单质、氧族与氮族元素单质及其化合物的性质教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P41-42(10.7思考题）410实验十一Ds区重要元素化合物的性质验证Cu、Ag、Zn、Cd、Hg元素重要化合物的性质教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P46(11.8思考题）411实验十二水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等离子的分离和检出对水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等离子的分离和检出教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P52-53(12.8思考题）412实验十三d区元素重要化合物的性质验证Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素重要化合物的性质教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及P58(13.8思考题）413实验十四水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和检出分离和并鉴定未知溶液的组成查阅资料，自行设计方案当堂上交实验结果4实验操作考试课14实验三稀土有机配合物的合成、表征与发光性能设计实验方案,完成稀土有机配合物的合成、表征及其性能检测查阅资料，自行设计方案撰写实验报告32设计性实验2、分析化学实验模块（64学时/2学分）序号实验名称内容提要计划学时实验要求实验类型A化学分析实验1酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量配置NaOH标准溶液并进行标定，利用间接滴定法测定弱酸硼酸的含量6必修验证2配位滴定法连续测定铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的含量配置EDTA标准溶液并进行标定。利用控制酸度的方法分别测定混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量8必修验证3间接碘量法测定铜盐中Cu2＋的含量配制Na2S2O3标准溶液并进行标定，利用间接碘量法测定CuSO4中铜的含量8必修验证4微量滴定法测定食盐中NaCl的含量配制AgNO3标准溶液并进行标定，利用莫尔法测定食盐中NaCl的含量6必修验证B仪器分析实验5铁的测定——邻菲罗啉-分光光度法邻菲啰啉与Fe2+进行显色反应，在450-550nm之间寻找最大吸收波长，并用标准曲线法测定样品中铁的含量4必修验证6氟离子电化学传感器测定水中微量氟利用直接电位法测定氟离子，运用标准曲线法和标准加入法两种方法测定自来水中氟离子的含量4必修验证7混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析测定乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯的保留时间进行定性分析。利用内标法以苯为内标物测定样品中各组分的含量4必修验证8苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析测定苯、萘、联苯、菲的保留时间进行定性分析。利用归一化法测定样品中各组分的含量4必修验证9桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍铍以铍酸盐形式与桑色素作用。产物在激发光的照射下发出黄色荧光（荧光波长530nm），在一定浓度范围内，荧光强度与铍的浓度成正比。利用此荧光可测定试样中的微量铍。4必修综合10紫外分光光度法测定芳香族化合物苊在260—324nm之间测定苊的最大吸收波长，并在此波长下测定样品的吸光度并进行计算4必修验证11原子吸收分光光度法测定奶粉中钙利用微波消解仪对奶粉进行消解，利用火焰原子测定钙的吸光度，利用标准曲线法测定奶粉中钙的含量8必修设计12阳极溶出伏安法测定水中微量镉制备汞膜电极，利用三电极系统，采用阳极溶出伏安法测定水中的镉含量4必修验证3、物理化学实验模块（96学时/3学分）序号实验名称内容提要计划学时实验要求实验类型A化学热力学实验1液体饱和蒸气压的测定静态法测定不同温度下乙醇饱和蒸气压，使用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓6必修验证2凝固点降低法测定物质的相对分子质量利用凝固点降低法测定环己烷的凝固点降低值，并计算萘的分子量6必修验证3微电脑量热计测定物质的燃烧热采用氧弹式量热计测定物质的燃烧热(即定容反应热)，并利用燃烧热的数据以及盖斯定律求算定压反应热6必修验证4热分析法测绘二组分金属相图采用热分析法，通过测定不同配比样品的步冷曲线，从而进一步绘制出Sn－Pb二组分金属相图6必修验证5双液系的气-液平衡相图的绘制用沸点仪和阿贝折光仪，测定大气压下乙醇－环己烷双液系在气－液平衡时的气相与液相组成及平衡温度，绘制其温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度6必修验证B电化学实验6电解质溶液极限摩尔电导及醋酸电离平衡常数的测定用电导法测定电解质KCI溶液的极限摩尔电导m和醋酸的电离平衡常数Kc值6必修综合7离子迁移数的测定利用希托夫法测定电解质CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的离子迁移数6必修设计8电动势的测定以饱和甘汞电极为参比电极，用对消法测量铜和锌的电极电势，并且以饱和KCl溶液为盐桥测定两种电池的电动势6必修验证9酸度－电势测定实验运用电极电势、电池电动势和pH的测定方法，测定Fe3+/Fe2+～EDTA溶液在不同pH条件下的电极电势，绘制电势～pH曲线6必修验证C化学动力学实验10一级反应速率常数的测定——蔗糖的转化利用物理分析法(借旋光度改变)测定蔗糖水解反应的速率常数k及半衰期t1/26必修验证11乙酸乙酯皂化反应速率常数及反应活化能的测定利用稀溶液电导与其浓度成正比的关系，通过测定体系反应过程中电导的变化，求得二级反应——乙酸乙酯皂化的速度常数，并通过测定不同温度的速度常数计算反应的活化能6必修设计12丙酮碘化反应速率常数的测定使用分光光度计测定酸催化下丙酮碘化反应的速率常数，从而进一步加深对复杂反应机理中平衡浓度法(或稳态法)的理解和应用6必修验证13B-Z振荡反应通过测定电位－时间曲线求得振荡反应的表观活化能，从而进一步了解Belousov-Zhabotinski反应的机理6必修验证D胶体和表面化学实验14溶液表面张力的测定用最大气泡压力法测定不同浓度(c)的正丁醇水溶液的表面张力值(σ)，并借助σ-c图计算吸附量г与浓度c之间的关系6必修验证15胶体的制备和电泳制备Fe(OH)3溶胶并用渗析法进行纯化；电泳法测量Fe(OH)3溶胶的聚沉值、ξ电势6必修综合16溶液中的定温吸附测定活性炭在乙酸水溶液中对乙酸的吸附作用，求出吸附等温线；确定Freundlich经验公式的常数；运用Langmuir吸附方程作图，并推算活性炭的比表面6必修验证4、有机化学实验模块（96学时/3学分）序号实验名称实验内容授课方式课外作业课时备注1实验一正溴丁烷的制备溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷，尾气吸收的回流操作；分液，蒸馏纯化；测折光率鉴定产物。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P2的思考题62实验二柱层析和薄层层析柱层析和薄层层析分离和鉴定化合物的操作技术；湿法、干法装柱；湿法、干法上样训练。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P27的思考题63实验三环己烯的制备以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯；分馏；水浴蒸馏；测折光率教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P29的思考题４4实验四苯甲酸乙酯的合成有机酸合成酯的一般原理及方法；油水分离器的使用；带水剂的选用（共沸物）；分液；蒸馏教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P31的思考题85实验五对甲苯乙酮的合成利用Friedel-Crafts酰基化制备对甲苯乙酮的原理和方法；加热；回流；尾气吸收装置；无水操作；搅拌；冷却；分液；蒸馏。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P32和教材P392的思考题86实验六2-甲基-2-己醇的制备掌握Grignard试剂的制备，应用和进行Grignard反应的条件；无水乙醚的制备；搅拌（电动搅拌及磁力搅拌）、无水无氧技术；回流；萃取；蒸馏。教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P34和教材P407的思考题87实验七7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的合成1 卡宾反应制备7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的原理和方法；相转移催化剂；回流；搅拌；分液；减压蒸馏教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P44和教材P433的思考题88实验八安息香的辅酶合成酶催化反应的特点；以辅酶VB1为催化剂的安息香缩合反应的原理及实验方法；绿色化学；冷却；回流；重结晶；热过滤；测熔点教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P46的思考题89实验九肉桂酸的合成肉桂酸的制备原理及方法；Perkin反应；回流；热过滤；重结晶；水蒸气蒸馏教师讲解，学生操作，助教辅助指导实验操作完成实验报告及讲义P52和教材P417的思考题810实验十综合设计实验：由苯胺合成对硝基苯胺查找文献，设计实验步骤，选择所用试剂并确定试剂用量；回流；分馏；分液；重结晶；水蒸气蒸馏；柱层析；测熔点；IR；MS；NMR；气相色谱。自行设计实验方案并实施独立操作以小论文的形式完成实验报告32五、考核方式实验成绩＝平时成绩（占50％）＋实验操作考试成绩（占20％）+实验笔试成绩（占30%）。其中平时成绩=实验预习报告成绩（占10%）+实验操作成绩（占30%）+实验报告成绩（占60%）教师对学生的实验态度、课前预习、基本操作、实验安全与卫生、产品数量与质量、使用药品及仪器、实验报告等情况进行考察，以每一次实验的全过程和结果为依据和实验报告评定出平时的相对成绩，期末进行平均。预习每个实验的实验原理，了解实验相关的基本操作技能，实验中所用药品的理化性质，合成实验除了解实验室合成原理及技术，还需了解工业生成中合成的方法及技术，并比较两者的异同点。适当了解本专业中相关的新知识及新的实验技术。如果能提出自己的问题、想法及新的方案者为优。实验操作规范，勤于动手动脑，胆大心细者为优。实验笔试内容为实验相关的原理及基本操作的技术要点。具体规定如下：(1)优秀(很好)能正确理解实验的目的要求，能独立、顺利而正确地完成各项实验操作，会分析和处理实验中遇到的问题，能掌握所学的各项实验技能，能较好地完成实验报告及其它各项实验作业，具有初步的综合设计性实验能力和创造精神。有良好的实验室工作习惯和作风。（2）良好（较好）能理解实验的目的和要求，能认真而正确地完成各项实验操作，能分析和处理实验中遇到的一些问题。能掌握所学实验技能的绝大部分，对难点较大的操作完成有困难。能初步了解综合设计性实验的一般步骤和方法，能完成实验报告和其它实验作业。有较好的实验习惯和工作作风。（3）中等（一般）能理解实验目的要求，能认真努力进行各项实验操作，但技巧较差。能分析处理实验中一些较容易的问题，掌握所学的大部分实验技能。能一般完成各项实验作业和报告。处理问题缺乏条理。工作作风较好。能认真遵守各项规章制度。学习努力。（4）及格（较差）能机械地了解实验内容，能一般按图接线、“照方抓药”完成实验操作，能掌握60%所学的各种实验操作技能，有些虽能做但不准确。遇到问题常常缺乏解决的办法，在别人启发下能做些简单处理，但效果不理想。能一般完成实验报告，能认真遵守实验室各项规章制度，工作中有些小的习惯性毛病（如工作无计划，处理问题缺乏条理）。（5）不及格（很差）盲目地“照方抓药”，只掌握50%的所学实验操作技能。有些实验虽能做，但一般效果不好，操作不正确。工作忙乱无条理。一般能遵守实验室规章制度，但常有小的错误。实验报告较多的时候有错误，遇到问题时说不明原因，在教师指导下也较难完成各项实验操作。或有些小聪明但不努力，不求上进。期末考试以综合实验和笔试相结合的方式进行。注：期末总成绩以百分制计分，其中优秀率不得超过20%。六、教学方法教学过程采用课堂多媒体演示与黑板讲解以及实验现场指导的方式，采用启发式教学。要求学生课前预习。实验前可采用课堂讲授、习题讨论、实验验证相结合的多种手段、方法开展教学。培养严谨、实事求是的科学态度。实验中以督促、指导为主，对出现的问题及时指出并加以纠正，结束时可采取课堂讨论的形式进行总结。课后要求独立完成实验报告，并对实验结果加以分析。七、实验教材1、主教材湖南大学化学化工学院编，基础化学实验（第二版），科学出版社2、辅助教材1）湖南大学化学实验教学中心编，无机化学实验讲义2）湖南大学化学实验教学中心编，分析化学实验讲义3）湖南大学化学实验教学中心编，物理化学实验讲义4）湖南大学化学实验教学中心编，有机化学实验讲义5）孟长功主编，基础化学实验（第二版），高等教育出版社3、参考教材1）南京大学化学实验教学组编，大学化学实验，高等教育出版社2）武汉大学编，无机化学实验，武汉大学出版社3）何凤娇编，无机化学，科学出版社4）武汉大学化学与分子科学学院实验中心编，物理化学实验（第二版），武汉大学出版社5）复旦大学等编，物理化学实验（第三版），高等教育出版社6）北京大学化学学院物理化学实验教学组编