现代材料分析技术课件

总复习1.基本概念

(1)成象理论

(2)电子显微镜光路图

(3)图像衬度

(4)分辩力阿贝成象理论（Abby’sTheoryofImageFormation）分辩力（Resolution）衍射分辩率:衍射和球差限制的分辩率:D=2fa

衍射和色差限制的分辩率:D=2fa

球差和色差哪一个更重要?象散PCTF-相位衬度传递函数2.1.基本概念

(1)厄瓦尔德球

(2)衍射斑点的强度:(3)衍射花样的类型：非晶试样晶体试样:环状衍射花样（Ringpattern）单晶斑点花样（Singlecrystalspotpattern）菊池线花样（Kikuchiline）(4)电子衍射可提供的信息:

晶体结构晶体学信息：相鉴定第二相粒子形状衍衬条件的确定(5)X-射线衍射和电子衍射的比较取向关系晶体学方向入射束方向与法线方向2.2简单SAD花样的标定（IndexingofsimpleSADpatterns）2.2.1尝试校核法（Trieranderror:）2.2.2已知相机常数法（Knowncameraconstant）2.2.3标准衍射谱法（Standarddiffractionpatterns）2.2.4计算机标定法（Computersimulation）000h1k1l1h2k2l2h3k3l3aR1R2R3fcc:N=3,4,8,11,12,16,19,…….bcc:N=2,4,6,8,10,…….B=R1xR23.衍射衬度理论运动学理论的基本假设动力学理论（DynamicTheory）:样品对电子的吸收:—均匀吸收系数（Uniformabsorptioncoefficient）—反常吸收系数（Abnormalabsorptioncoefficient）如果sg=0,则|Fg|2=(pt/g)2

假定>g/p

则有|Fg|2>1

这与能量守恒定律矛盾！即,理论失效!!所以,|sg|>>0,ort<g/p如果sg>>1/g,那么运动学理论是动力学理论的一个特例!4.晶体缺陷分析5.1.2运动学公式和动力学公式运动学公式:动力学公式:4.2位错

4.2.1完全位错不可见准则柏氏矢量的确定完全位错的衬度特征：位错核心一侧的一条黑线靠近表面的位错衬度和图像宽度不可见准则（InvisibilityCriteria）螺位错（screwdislocations）:可见（Visible）不可见（Invisible）刃位错（edgedislocations）:and混合位错（mixeddislocations）:不可见（Invisible）不可见（Invisible）ImagewidthofdislocationsS=0S0运动学理论:动力学理论:4.2.2弱束暗场技术FortheEdwaldspherecuttingthelowofsystematicreflectionsgatng

(nnotnecessaryinteger),thevalueofsisgivenbys=(n-1)g2/2KwhereK=1/实验条件4.2.3不全位错非常复杂，衬度还受层错的影响！PartialdislocationsinfcccrystalsShockleypartialFrankpartialStair-rodpartial4.3层错1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。

明场

对称性，上下表面4.4第二相粒子的衬度4.4.1基体衬度（Matrixcontrast）5.高分辩电镜（HREM）5.1.入射束试样交互作用振幅物（Amplitudeobject）相位物（Phaseobject）相位物近似（Phaseobjectapproximation）5.2.分辩率极限（ResolutionLimit）(1)像差（Aberrations）(2)分辩率极限（Resolutionlimit）衍射分辩率极限（diffractionlimit）球差(Cs）和衍射限制的分辩率极限色差（Cc）和衍射限制的分辩率极限SphericalaberrationChromaticaberrationAstigmatism衍射和球差限制的分辩率D=2fa

物镜光阑的大小不能随意选取，只有在最佳尺寸时才能得到最高的分辩率!相位衬度传递函数（Phasecontrasttransferfunction)我们定义:而

sin

叫作相位衬度传递函数(PCTF)Letu=a/l(u=1/a),则有:当Sin(u)=-1时可得到最佳衬度效应。D=2fa

点分辩率（Pointtopointresolution）线分辩率（Linetolineresolution）最佳欠佳量（Optimumdefocus）:k=1,2,3,4,……...相位衬度（phasecontrast）:k为奇数振幅衬度:k为偶数高分辩电镜图像可提供的信息图像模式图像内容可提供的信息双束点阵相应于点阵平面间距的条纹象1）面间距（必须使用内标）平面象第二相粒子分析粒子/基体取向关系成份分布有序化和超点阵界面和晶界多束点阵象与成象条件有关除与1）相同外还有：晶态—非晶态转变相变晶体缺陷结构结构象是晶体点阵沿入射束方向的投表示晶体的真实结构影，在相位衬度传递函数第一晶体缺陷的原子结构个零点范围内图像与实际晶体晶体缺陷的原子缀饰结构原子排列有一一对应关系6.分析电镜6.1分析电镜的能力6.2AEM微区分析6.3EELS（不太成熟，应用不普遍）优良SEM影像的拍摄要点SEM的观察的主要过程是：①小倍率选区；②高倍率放大；③移动样品至适当位置，调焦；④调亮度和反差至最佳；⑤拍摄。

1.聚光镜电流的选择

聚光镜电流的大小将直接影响到电子束的亮度和光斑直径的大小，也影响成像的分辨率和反差。

在保证足够的观察条件、拍摄的亮度和反差的需要下，应尽量使聚光镜电流稍为大一些，以获取较小的电子束流探针直径，得到较高分辨率；但聚光镜电流又不可太大，太大则使电子束流能量太低，信号与噪声的强度比（信噪比）下降，影像也会平淡无力,缺少立体感。故聚光镜电流的调节应和亮度与反差相配合。

2.亮度和反差的调节

既不可一味追求高亮度，也不可一味追求高反差。这两者要配合调节。

高反差能增加立体感，但却损失了许多细节，所以在保证较好反差的情况下，要调出足够的灰度等级。SEM上常设有亮度及反差的调节指示表。操作者可根据指示表去调整，参照自己观察对象的目的需要，适当地给予补偿。

3.加速电压的选择

加速电压的提高，纵然可以增大电子束的能量，提高信噪比和反差，这只是一个单方面的因素，从另一方面考虑，也会增加背散射电子的数目和电子束的穿透力,这样影像中物体边缘的锐利度会降低，也将使分辨力下降。通常可以根据影像质量和拍摄需要进行选择。

4.样品倾斜度和光阑孔径的选择

样品台除可向X、Y方向移动外，还可以做一定量的倾斜。倾斜样品台等于让电子探针从侧面轰击样品，就象日常拍摄照片时一样，用侧光比用正面光能得到更好的立体感。但倾斜面的两侧不在同一平面上，倾斜太多则不好兼顾聚焦，会造成两侧模糊，同时也会损失一些细节。光阑孔小时，能提高反差，增大立体感和景深范围，但太小则损失能量多，光衍射增大，也会影响分辨率。

5.消像散与聚焦

存在像散时与聚焦不清是不一样的。聚焦不清则使像的四周呈现同等程度的模糊。像散则为影像边缘沿某一方向被拉长，四周的模糊程度并不均匀。

像散与聚焦对成像质量的影响同等重要。电镜照片的拍摄要力求将像散消减到最小，聚焦达到最清晰微区分析（Microanalysis）WDS和EDS的对比WDSEDS接收效率低。立体接收角小，需要使用高。立体接收角大，可以使用较小较大束流束流峰位分辩率好（对Moka为15eV)较差（对Moka为150eV）峰位分离好峰位重叠严重信噪比（P/B)高信噪比（P/B)低空间分辩率块体试样：1～2mm块体试样：1～2mm

薄膜试样：10～20nm灵敏度块体试样：0.001%块体试样：

0.01%MDM：10-11gMDM：10-13g

薄膜试样：效率太低！薄膜试样：0.1%