以人发为原料制备L

以人发为原料制备L-胱氨酸L胱氨酸的方法L胱氨酸的方法【关键词】实验人发制备L-胱氨酸一、 刖言1.L胱氨酸的定义：胱氨酸（cystine）由两个半胱氨酸通过其侧链疏基氧化成二硫键后形成的产物， 含有两个手性中心，不溶于水，可形成尿结石。蛋白质中的 L-胱氨酸在肽链形成后，由两个半胱氨酸残基氧化形成。2.L胱氨酸的结构L胱氨酸的学名为双疏丙氨酸，分子式：C6H12N2O4S2化学式：0HOAC nh2H2 由CH——C——S----S—C—CHN% caoOH3.性状L胱氨酸是白色六角形板状结晶或白色结晶粉末，无味，微溶于水，不溶于乙醇、乙酰、氯仿等有机溶剂，易溶于无机酸和碱溶液，在热酸和热碱溶液中能被分解。等电点为 5.05,熔点为258-261C（分解）。4.用途4.用途L-胱氨酸是人体必需的氨基酸之一种。 用于生物化学和营养研究， 医药上有促进机体细胞氧化和还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育等作用。主要用于各种脱发症。也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等，并有维持蛋白质构型的作用。也用作食品调味剂。二、 实验部分实验原理人发是一种角蛋白，是由各种不同氨基酸组成的复合体， 角蛋白在一定条件下水解成各种不同的氨基酸的混合液，再经过进一步的提取、 精制，即可得到所需的氨基酸。胱氨酸为其中一种，胱氨酸是含硫氨基酸，除含两个氨基和两个羟基外，还含有一个二硫键。本实验是用已洗净并干燥的人发，先用酸水解，然后调节 pH至胱氨酸等电点（5.05左右）时，胱氨酸从水解液中沉淀出来，经精制得到其结晶。仪器药品2.1仪器：1000ml三口烧瓶、球型冷凝管、电热套、玻璃漏斗、玻璃棒、温度计、温度计套管、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、胶管、铁架台、铁夹、尾接管、烧杯、滤纸、量筒，广泛pH试纸，精密pH试纸，搅拌器，滴液漏斗。2.2药品：30嘛酸溶液、15购酸溶液、15八M氧化钠溶液、30%M氧化钠溶液、活性炭、EDTA人发。工艺线路洗涤、烘干 加热110〜118C，回流6小时 热抽滤，三层滤纸人发t净毛发100g+30%八酸 7水解液 t滤液+30%八氧化钠 中和，〃却，一峥圣搅拌TpH=4.8〜5.1的溶液+15褴酸+4〜5部性炭煮沸回流30分钟 抽滤、-… 中和，冷却，40〜50C,搅拌+0.1%EDT T溶液 滤敝+15%八氧化钠 pH4.8〜5.1的溶液一粗品实验方法4.1水解：称取100g人发和180ml30%八酸于1000ml的三口烧瓶中，左口装温度计套和温度计，右口装橡皮塞，中口安装回流装置，在球型冷凝管上方用尾接管、橡皮管和漏斗将 HCl导入水中，打开电热套加热，从沸腾开始计时，在 110〜118C之间回流6小时。在布氏漏斗内垫上三层滤纸，热抽滤得滤液，倒回三口烧瓶中，留次日使用。4.2中和：将装有滤液的三口烧瓶放在盛水的小盆内，冷却，保持温度在 40〜50C,中口插入搅拌棒，左口放温度计套和温度计，右口放盛有 30%M氧化钠的滴液漏斗，，开启搅拌器，滴加氢氧化钠，并不断用温度计蘸取溶液在广泛试纸上测定 pH,当pH为3时，减慢氢氧化钠的滴加速度，并改用精密试纸，使 pH为4.8〜5.1之间，继续搅拌15分钟，使pH维持在4.8〜5.1,倒入烧杯中静置，留次日使用。4.3脱色（精制）将昨日溶液抽滤得粗品，称量后放入三口烧瓶内，加入 140ml15%八酸，粗品重量4〜5%勺活性炭，0.1%EDTA煮沸回流半小时，溶液抽滤后，倒回三口烧瓶，冷却，保持温度在40〜50C,用15%M氧化钠中和，使pH维持在4.8〜5.1之间，静置一夜后将结晶混合液抽滤，并用水冲洗漏斗壁，烘干得成品。计算产率：L-胱氨酸产量为7.528g，产率为7.528%。三、 结论人发中含有L胱氨酸，本实验中产率为 7.528%四、 讨论HCl浓度对水解收率的影响由表1数据可看出，酸的浓度越大，反应终点会提前，水解时间缩短，反之，酸的浓度较低时，则水解终点相应延退。这在酸的浓度低于 7mol-L-1时尤为明显，对于100g人发用160mL不同浓度的酸水解，并不是酸的浓度越高得率越高 ，用10mol-L-1的酸水解得率最高。浓度过低水解时间长。浓度过高有大量的挥发。本实验用 180ml.表IRQ浓度对水解收率的影响HCI浓度HnulLl)-4h5h6117h_蛤培h9h10hL8.65219.23519.26019.35919.62819.53116.633s19.19.如&20圾19.56®19.085gL7.49417.98516.24318287IS(M610L9.7471996520.27S20.60520.759I9.D8EL1.97519.MSI9.SII20.10920.R]20.166盐酸用量对水解收率的影响用10molL-1的酸来反应，并不是用量越多得率越高，存在着最佳点，结果表明以10molL-1160mL的用量为最佳最终产品得率，同时随着酸量的增多，水解终点渐趋提前，这一点比酸的浓度加大终点提前更加明显，这可能由于酸用量越大，毛发与酸液的接触越充分，越有利于水解进行的缘故表Z盐酸用量对水解收率的影响水解酸-Bn」胱算酸质■分数『％浓度以皿1l1）酸.用量iil4115116h7hSh9h1014014.IS-r.2S21£.152IS.29人IS4L610160I9.?4r19,96520.2320.(50520.79519.08810LS0IS.0S218.19."43眄现IS.60?1020016.00916.731r.672l二罗31?.厂水解时间及温度对水解收率的影响酸的水解时间短，水解进行不彻底，若水解时间过长又会造成氨基酸被破坏。温度控制太低，会使水解时间延长，温度较高，虽有利于水解速率的加快，但对胱氨酸的破坏亦随之加剧，一般以110C〜118C为宜。控制水解程度是提高收率的关键之一。中和时控制pH隹4.8~5.1胱氨酸的等电等是pl=5.02，此时溶解度最小，析出量最大。活性炭和EDTA活性炭加入粗品重量的4〜5%活性炭不足则脱色不完全，但过多会吸附产物，降低胱氨酸的产率。EDTA加入粗品重量的0.1%,EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚 合引发剂。EDTA是螯合剂的代表性物质，能和碱金属、稀土元素