仪分实验实验气相色谱.市公开课一等奖省赛课获奖课件

试验五苯系物含量气相色谱法测定气相色谱法仪分实验实验气相色谱.第1页

一、何谓气相色谱？它分几类？

二、气相色谱分离原理为何？

三、气相色谱法一些惯用术语及基本概念解释？

四、气相色谱法分析对象与特点

五、GC色谱条件

六、气相色谱法普通流程

七、归一化法

八、苯系物含量气相色谱法测定

讲解提纲仪分实验实验气相色谱.第2页一、何谓气相色谱？它分几类？

气相色谱是色谱中一个，就是用气体做为流动相色谱法普通可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面液体。2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不一样组分物理吸附性能差异到达分离色谱。（2）分配色谱：利用不一样组分在两相中有不一样分配系数以到达分离色谱。（3）其它仪分实验实验气相色谱.第3页二、气相色谱分离原理为何？

答：气相色谱是一个物理分离方法。利用被测物质各组分在不一样两相间分配系数（溶解度）微小差异或吸附剂对每个组分吸附力差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行重复屡次分配，使原来只有微小性质差异产生很大效果，而使不一样组分得到分离。仪分实验实验气相色谱.第4页三、气相色谱法一些惯用术语及基本概念解释？

1、相、固定相和流动相：一个体系中某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动一相当为固定相；经过或沿着固定相移动流体称为流动相。

2、色谱峰：物质经过色谱柱进到判定器后，统计器上出现一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分经过判定器时，统计器所统计检测器噪声随时间改变图线称为基线。

4、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线组成之面积称峰面积，用A表示。

5、保留时间：是表示试样中各组分在色谱柱中停留时间数值，

6、仪器噪音：基线不稳定程度称噪音。仪分实验实验气相色谱.第5页四、GC分析对象与特点

a、分析对象

可挥发被分析样品应该热稳定

沸点不能太大在已知化合物中有20～25%可用GC直接分析。仪分实验实验气相色谱.第6页b、GC特点：

（1）分离效能高可有效地分离性质极为相近各种同分异构体和各种同位素。（2）检测灵敏度高可检出10-10克物质，可作超纯气体、高分子单体痕迹量杂质分析和空气中微量毒物分析（3）分析速度快普通分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。（4）应用范围广即可分析低含量气、液体，亦可分析高含量气、液体，可不受组分含量限制。（5）样品用量少普通气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升

所以，气相色谱法已成为石油、化学、化工、生化、医药、农业、环境保护等生产及科研部门中不可缺乏有利分析伎俩。

仪分实验实验气相色谱.第7页五、GC色谱条件

流动相

固定相

检测器

仪器操作参数选择仪分实验实验气相色谱.第8页

1

流动相（载气）氢气氮气分子量小，热导系数大，粘度小。惯用于热导检测器。要求：纯度在99.99%以上、净化

扩散系数小，柱效比较高。除热导检测器以外其它几个检测器中，多采取氮气作载气。仪分实验实验气相色谱.第9页2固定相因为GC载气（流动相）种类相对较少，故其分离选择性主要经过固定相来改变。实际分析中，GC分析中普通选定一个载气，然后经过改变色谱柱以及操作参数来优化分离，（而液相是经过改变流动相、柱温、流速来分离样品）仪分实验实验气相色谱.第10页色谱柱毛细管柱填充柱毛细管柱填充拄材料熔融石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等柱长长，20-200m短，1-10m内径0.25mm，0.53mm2-4mm固定相液膜，厚度为0.25μm活性炭、氧化铝、硅胶等理论塔板数高低柱效高低仪分实验实验气相色谱.第11页

是将流动相中组分浓度或质量信号转变成电信号仪器。惯用检测器热导（TCD）电子捕捉（ECD）火焰光度（FPD)热离子化（TID)及氢焰离子化检测器（FID）

其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物都有响应，且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,所以为惯用检测器FID测定原理：测定有机物在氢火焰作用下，化学电离形成离子流强度。

3检测器：仪分实验实验气相色谱.第12页

氢焰离子化检测器（二）使用注意气体及流量：燃气用氢气，空气作为助燃气，载气用氮气。流量关系普通为，N2::H2:Air为1:1:10。

仪分实验实验气相色谱.第13页色谱柱温度：主要由样品复杂程度和气化温度决定，标准上即要待测物分离，又要全部组分能流出众谱柱，且分析时间越短越好。气化室温度：等于或稍高于试样沸点，不超出沸点50℃以上，高于柱温30℃。检测室温度：参考色谱柱最高温度设定，高于柱温与气化室温度。

4仪器操作参数选择：仪分实验实验气相色谱.第14页六、气相色谱法普通流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，经过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定压力、恒定速度流经气化室与气化样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后各组分伴随载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质浓度或质量改变转变为一定电信号，经放大后在统计仪上统计下来，就得到色谱流出曲线。

依据色谱流出曲线上得到每个峰保留时间，能够进行定性分析，依据峰面积或峰高大小，能够进行定量分析。

进样系统载气系统色谱柱统计系统检测器仪分实验实验气相色谱.第15页七、归一化法归一化法所得色谱图定义：气相色谱中，把全部出峰组分含量之和以百分之百计算定量分析方法称为归一化法。适用条件：1样品中全部组分都能从色谱柱流出来并被检测到。2各个组分含量不能相差太大仪分实验实验气相色谱.第16页采取面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么测定结果是否一样？?归一化法定量特点：简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有改变对结果影响不大仪分实验实验气相色谱.第17页八、苯系物含量气相色谱法测定

（一）、试验目标掌握气相色谱分离基本原理和色谱分析基本工作方法。掌握保留值测定及用保留值定性方法学习校正因子测定和校正归一化法定量方法。

仪分实验实验气相色谱.第18页（二）试验原理

气相色谱流动相为惰性气体，含有一定活性吸附剂作为固定相。当多组分混合样品进入色谱柱后，因为吸附剂对每个组分吸附力不一样，经过一定时间后，各组分在色谱柱中运行速度也就不一样。吸附力弱组分轻易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强组分最不轻易被解吸下来，所以最终离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，次序进入检测器中被检测、统计下来。

仪分实验实验气相色谱.第19页本试验以非极性OV-1(甲基聚硅氧烷)为固定相，苯系物按沸点由低到高依次出峰。在固定色谱试验条件下，某一组分流出时间是恒定，不受其它组分影响。能够直接比对各组分色谱保留时间（组分从进样到柱后出现色谱峰极大时所需时间）进行定性分析。某一组分在色谱检测器上产生信号E（mV）大小与进入检测器该组分量（或浓度）呈正相关。在一定操作条件和浓度范围内，进样量和响应信号（峰面积A）成正比，是色谱定量分析基础。但因为一样量不一样组分在检测器上所得信号大小不一样，需要进行校正。仪分实验实验气相色谱.第20页测定校正因子方法有很各种，较为常见为称取一定量纯待测物Wi和纯标准物Ws,混匀后取适量进样，得到峰面积分别为Ai和As，于是i物质相对于s物质相对质量校正因子可按下式求得:仪分实验实验气相色谱.第21页

仪器、试剂及色谱条件1.岛津14C-GC气相色谱仪（安装OV-1或OV-17色谱柱，填充柱）、色谱工作站或色谱数据处理机、1µL微量注射器。2.试剂：苯、甲苯和二甲苯（A.R.）,三苯混合物标样（若选取氢火焰离子化检测器，则以上全部试剂均配成0.05%CS2溶液），未知样品。

3.色谱条件：柱温80～120℃，氮气流量40ml.min-1,汽化温度120℃，进样量1µL。

（三）仪器和试剂

仪分实验实验气相色谱.第22页（四）试验步骤

1.试验准备及条件选择(由老师完成） （1）打开高压瓶并调整减压阀出口压力0.4MPa,打开色谱仪稳压阀并调整流量计流量在40mL·min-1左右，或柱前压为0.1MPa （2）打开电源，调整柱温至80℃及气化温度为为150℃，检测器温度为180℃。 （3）打开色谱工作站，将数据采集模式设置为自动给出众谱柱效参数，等候基线平直。 （4）用1µL微量注射器分别取纯苯、甲苯和二甲苯混合标样0.5µL进样，统计色谱图中各峰保留时间,峰面积及分离度。

仪分实验实验气相色谱.第23页2.校正因子测定及定性分析

取一支1µL微量注射器取混合标样0.5µL进样，统计各峰峰面积和各自浓度，重复测定两三次，计算各组分校正因子。

仪分实验实验气相色谱.第24页3.样品测定

（1）用另一支1µL微量注射器取未知试样0.5µL进样，统计各峰峰面积和保留时间，重复测定两三次，计算未知样品中各组分含量。结果计入表4.14中。

（2）以“先断电后关气源”次序关机（这一步由教师在试验后统一处理）。

仪分实验实验气相色谱.第25页注射（进样）方法进样时间和进样量：进样速度要快，（慢会使样品气化过程变长，造成样品进入色谱柱初始谱带变宽）在1s以内。试样不超载，普通（1～5µl）。方法：一手持注射器，另一只手保护针尖，先小心将注射器针头穿过隔热层，随即以最快速度将注射器插到底，与此同时快速将样品注入气化室（不要使针弯曲）然后快速拔出注射器，注射器在气化室中停留时间越短，重现性越好！仪分实验实验气相色谱.第26页进样口仪分实验实验气相色谱.第27页（五）数据处理表4苯系物含量测定结果组分苯甲苯二甲苯标样峰面积校正因子fi=1试样峰面积

百分比含量仪分实验实验气相色谱.第28页（六）思索题

（1）色谱分离应用前景怎样？ （2）色谱定量方法还有哪些？ （3）配制混合标准溶液时为何要准确称量？测量校正因子时是否要严格控制进量？ （4）归一化法定量分析时对样品进样量有何要求？

仪分实验实验气相色谱.第29页（七）、仪器操作规程1打开稳压电源；

2打开氮气阀，打开净化器上载气开关阀，然后检验是否漏气，确保气密性良好；

3调整总流量为适当值（依据刻度流量表测得）；