实验一 费林( Fehling)试剂热滴定法定糖课件

实验一费林试剂热滴定法定糖一实验目的1初步掌握费林试剂热滴定法定糖的原理和方法2应用到实际当中(测定农副产品(水果牛奶)还原糖含量)

二实验原理1）糖的概念：多羟基的醛或酮，及其缩合产物和衍生物这样一类物质。2）还原糖概念：还原糖是指含有自由醛基（如葡萄糖）或酮基（如果糖）的单糖和某些二糖（如乳糖和麦芽糖具有半缩醛羟基）。4）费林试剂热滴定法的原理费林试剂的组成：费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和次甲基蓝（氧化还原指示剂）；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。二实验原理反应原理：1）将一定量的甲液和乙液等体积混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀：2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2+Na2SO4二实验原理反应原理：2）在碱性溶液中，所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜：二实验原理反应原理：3）在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，酒石酸钾钠铜被还原糖还原，产生砖红色氧化亚铜沉淀：二实验原理反应原理：5）滴定时以次甲基蓝为氧化－还原指示剂。因为次甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型的次甲基蓝，即达滴定终点。

次甲基蓝（兰色氧化型）+葡萄糖+H2O-->次甲基蓝（无色还原型）+葡萄糖酸

二实验原理三实验材料、试剂和仪器材料：葡萄试剂：费林试剂甲乙溶液标准葡萄糖溶液0.1%(0.001g/ml)仪器：锥形瓶(50ml)、碱性滴定管、吸量管(5ml)、容量瓶(100ml)、电炉(垫铁盘)、石棉网、铁台、蝴蝶夹。2）空白测定：准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL，置于50mL锥形瓶中，加蒸馏水5mL。加热使其在2min内沸腾，趁热以每3秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。平行操作3次，取其平均值。四实验步骤3）样品中还原糖的测定：吸取费林试剂甲液及乙液各5mL，置于锥形瓶中，加待测样品稀释液5mL(从滴定管中加入约5mL葡萄糖标准溶液)，加热使其在2min内沸腾，趁热以每3秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V2)。平行操作3次，取其平均值。四实验步骤测定样品及编号取样量（ml）费林试剂（ml）标准葡萄糖耗用量（ml）甲液乙液每种样品的平均值平均值空白155525553555还原糖155525553555五实验结果（计算）还原糖=(V1–V2)×标准葡萄糖液浓度×稀释倍数取样液体积（1）费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。（2）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。六注意事项（4）样品溶液应预测，其目的：通过预测可以知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在继续滴定时加入，以保证在1分钟