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文档简介
直接缩聚法合成聚乳酸工艺中三种锡类催化剂对比研究张健杨善彬韩德富宜宾学院生命科学与食品工程系,四川宜宾644005摘要:以D,L-乳酸为原料,采用直接缩聚法合成聚乳酸,分别探讨了锡、氯化亚锡、辛酸亚锡为催化剂对聚乳酸分子量的影响。 结果表明,辛酸亚锡为最佳催化剂,在辛酸亚锡用量(按乳酸质量计)为0.8%、135C低温聚合阶段反应15min、175C高温聚合阶段(真空度为0.085MPa)反应8h的条件下,合成的聚乳酸无氧化、变色现象,粘均分子量( My)可达30481。[著者文摘]用于制备聚乳酸的有机酸催化剂该专利涉及一种可用于制备聚羟基羧酸的新型有机酸催化剂。该有机酸催化剂含有一种磺酸基胺盐或一种磺酸基磷盐。在该有机酸催化剂作用下,一种羟基羧酸经直接脱水缩聚得到聚羟基羧酸,如 L一乳酸直接脱水缩聚得到聚L一孚L酸。/US20090176963A1,2009—07—09离子液体/氯化亚锡催化合成聚乳酸的研究陈春明韩山师范学院化学系,广东潮州521041摘要:以离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]CI)和氯化亚锡(SnCI2)的复盐为催化剂,L-乳酸为原料,采用直接溶液缩聚法制备聚乳酸(PLA);探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间对PLA相对分子质量的影响,借助红外光谱和核磁共振氢谱对聚合物进行了表征。
结果表明:当反应体系真空度约1kPa,[Bmim]CI/SnCI2催化剂质量分数为反应物的 0.7%,[Bmim]C1与SnCI2的摩尔比为1:2,反应温度170C,反应时间12h时,制备的PLA的粘均相对分子质量为3.5X10^4o[著者文摘]关键词:离子液体氯化亚锡催化剂缩聚聚乳酸合成希夫碱催化剂催化丙交酯本体开环聚合程进[1,2]聂玉静[3][1]常州工程职业技术学院化工系,江苏常州213164[2]浙江大学材化学院化工系,浙江杭州310027[3]湖北汽
车工业学院材工系,湖北十堰442002摘要:合成了希夫碱催化剂,并成功地催化丙交酯本体开环聚合。 结果表明,希夫碱催化剂催化合成聚乳酸可达到较高的转化率(高于 95%)o研究了单体与催化剂物质的量比、聚合时间及聚合温度对该催化剂催化丙交酯本体开环聚合反应的转化率及所得聚乳酸相对分子质量的影响。当单体与催化剂物质的量比为 400,聚合时间24h,聚合温度140C时,可得到黏均相对分子质量Mq=8.439X10^4的聚乳酸。[著者文摘]关键词:希夫碱催化剂本体开环聚合聚乳酸生物医用材料聚乳酸的开环聚合研究进展术陈佳(重庆工商大学废油资源化技术与装备教育部工程中心,重庆 400067)摘要:聚乳酸是近年来生物相容性和生物可降解性能良好的生物材料。 讨论了聚乳酸研究中开环聚合过程中各种催化剂的选择和使用,并对未来工作进行了展望。关键词:聚乳酸;开环聚合;催化剂聚乳酸PLA是一种重要的可生物降解的材料,由于其良好的生物相容性和生物可吸收性,
在医疗植入、外科缝合线、药物控释体系、骨折内固定、组织再生等方面得到了广泛的应用。目前PIJA的合成主要是通过两种方式进行的,一是通过乳酸的直接缩聚,二是通过丙交酯开环聚合而成。缩聚形成PLA是乳酸脱水缩聚与PLA水解之间的一个平衡。但乳酸脱水缩聚在PLA相对分子质量达到一定程度后,体系粘度增大,水分不易除去,于是反应达到平衡,PLA相对分子质量不再增大, 最终无法得到高相对分子质量的 PIA。为了提高聚乳酸的相对分子质量,达到生物医学领域的实际应用价值,常采用丙交酯开环聚合法制备 PLA。迄今为止人们就丙交酯的开环聚合提出了 3种聚合机理:(1)离子的催化机理;(2)离子催化机理;(3)位〜插入聚合机理。该方法是以乳酸为原料,先制成环状二聚体 (丙交酯),通过改变催化剂和引发剂的种类和浓度, 实现丙交酯的开环聚合得到相对分子质量数十万至数百万的PLA。在人们长期的研究中发现不同催化剂的选择和使用对于提高聚乳酸的合成效率和质量有着十分重要的作用,此处就这方面对近年来研究工作进行综合评价。低毒锌类催化剂制备聚乳酸的研究华佳捷杨建胡艳飞韦嘉李速明复旦大学材料科学系,上海200433摘要:采用低毒锌类催化剂制备了一系列具有高分子量、不同光学纯度及热力学性质的聚乳酸材料。以金属锌作催化剂制备丙交酯 ,研究了不同裂解温度对产物光学纯度的影响。随后在低毒催化剂乳酸锌的作用下使丙交酯开环聚合 ,进一步研究了单体的光学纯度对聚乳酸立体规整性的影响,以及聚合过程中的结晶对聚合物分子量和热力学行为的影响。并用旋光仪、核磁共振氢谱(1HNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)等方法对产物进行表征。结果表明,合适的裂解温度有利于合成高光学纯度的丙交酯 ;在低毒乳酸锌的催化作用下,高光学纯度的单体以及聚合过程中的结晶都有利于制备高分子量聚乳酸。 [著者文摘]关键词:乳酸锌光学纯度聚乳酸开环聚合配位-插入聚合SO4A2-/ZrO2-CeO2催化剂溶剂回流法合成聚乳酸刘文明杨惠黄小强李凤仪南昌大学应用化学研究所,江西南昌330031摘要:采用负载-浸渍法制备了一系列S049-/ZrO2-CeO2固体超强酸,用于催化合成聚乳酸,考察了催化剂用量、聚合时间、聚合方法等因素对聚乳酸合成的影响。结果表明,当 CeO2与ZrO2的摩尔比为1:20,0.8mol/L硫酸浸渍,650C焙烧时,得到的固体超强酸酸强度最大,掺杂的CeO2处于高度分散,增强了固体超强酸的酸强度,合成的聚乳酸的分子量与固体超强酸的酸强度具有很好的相关性,当催化剂用量为乳酸质量的 1%,反应时间为30h时,得到了粘均分子量为11.6X107的聚乳酸。[著者文摘]关键词:聚乳酸固体超强酸溶剂回流法聚乳酸及其共聚物合成催化体系研究进展陈佑宁[1,2]樊国栋[1][1]陕西科技大学化学与化工学院,陕西咸阳712081[2]咸阳师范学院化学系,陕西咸阳712000摘要:综述了聚乳酸及其共聚物合成中催化体系的性能和催化效果以及催化体系对聚乳酸结构和性能的影响,探讨了聚乳酸合成的催化机理 ,并对聚乳酸合成中应用的催化体系的发展趋势进行了展望。[著者文摘]关键词:聚乳酸生物降解材料催化剂聚合机理聚乳酸的直接缩聚法研究任鹏刚骆光林朱振宇王宏涛西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048摘要:采用分子筛除水的方法进行了乳酸的直接缩聚 ,利用FT-IR研究了分子筛的除水效果。结果表明:分子筛具有良好的除水效果 ;催化剂的种类、用量及聚合条件对所得聚乳酸的分子量有较大影响;当以SnOct2+TSA为催化剂,聚合工艺为170C/12h,真空度为8kPa时,所得聚乳酸的分子量可达7600左右。[著者文摘]关键词:聚乳酸直接缩聚催化剂分子量聚乳酸熔融缩聚催化剂及其合成方法研究进展黄国庆周正发任凤梅封燕熊伟徐卫兵合肥工业大学高分子科学与工程系,安徽合肥230009摘要:聚乳酸是可以完全生物降解,具有良好生物相容性的高分子材料。 综述了催化剂对聚乳酸熔融缩聚的影响,以及对乳酸熔融缩聚传统方法的改进。 展望了熔融缩聚法合成聚乳酸的前景。[著者文摘]关键词:聚乳酸生物降解熔融缩聚综述溶液共沸法直接合成较高分子量的聚乳酸黎莉唐颂超王庆海潘泳康王婷兰华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室 华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室 上海摘要:采用溶液共沸法直接缩聚制备聚乳酸。 探讨了复合催化剂、溶剂用量、反应时间及反应装置对聚乳酸相对分子质量的影响。结果表明:以乳酸质量分数w=0.01的复合催化剂(其中氯化亚锡与对甲苯磺酸质量比为1:1)为催化剂,溶剂与乳酸的体积比为0.75:1.00,在氮气氛保护下反应35h左右,能得到重均分子量为6.6>104的聚乳酸。关键词:聚乳酸溶液共沸直接聚合复合催化剂稀土氧化物直接法催化合成聚乳酸赵凌冲[1]文収明[1]肖青[2]李凤仪[1][1]南昌大学应用化学研究所,江西南昌330047[2]江西省科学院应用化学研究所,江西南昌330029摘要:研究了用稀土氧化物直接法催化合成聚乳酸。 结果表明稀土氧化物均有催化直接合成聚乳酸的效果,且易与产物分离•其中 Y2O3的催化性能比其它稀土氧化物效果更好。通过实验得出了以Y2O3为催化剂合成聚乳酸的最佳工艺条件即催化剂用量为乳酸质量 0.174%•在120C.2000Pa下预聚5h,再升温至140C,1000Pa下反应30h,合成的聚乳酸粘均摩尔质量为8.57>10浊/mol。[著者文摘]关键词:直接法聚乳酸稀土氧化物催化剂粘均摩尔质量D,L-丙交酯合成所用催化剂的筛选梁宝峡刘朋生湘潭大学高分子材料与工程系,湖南湘潭411105摘要:采用不同种催化剂合成了丙交酯,以红外光谱, XH-NMR对其进行了表征,并检验了其纯度,结果表明,Zn及其化合物催化效果较好,是制备丙交酯的良好催化剂;所得丙交酯适合制备高分子量聚乳酸。关键词:丙交酯催化剂聚乳酸L-丙交酯与环氧氯丙烷共聚物的合成与表征胡勇杨卫峰程树军华东理工大学材料科学研究所,上海 200237摘要:以系列烷基铝为催化剂,制得丙交酯与环氧氯丙烷的共聚物。分别考察了 AI(Oct)3、Sn(Oct)24AI(Oct)3、AI(Oct)30:5H2O、AIEt3、AIEt30.5H2O催化下聚合的情况,结果表明:认为在烷基铝的催化下, 丙交酯和环氧氯丙烷可以共聚, 其中部分水解烷基铝催化效果较好。聚合反应的最佳温度为 100C。在此温度下,随着反应时间的增加,共聚物的分子量和产率皆提高。环氧氯丙烷用量增加,聚合物的产率和务子量呈下降趋势。用 A1H-NMR、GPC、DSC对产物进行测试和表征。关键词:L-丙交酯环氧氯丙烷共聚物合成表征烷基铝催化剂聚乳酸生物相容性药物缓释用生物降解材料聚乳酸 -乙醇酸的合成汪朝阳[1]赵耀明[2]王方[1]王浚[1]游革新[1][1]华南理工大学材料学院,广东广州510640[2]华南师范大学化学系有机化学教研室摘要:以D丄-乳酸、乙醇酸为原料,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚乳酸 -乙醇酸(PLGA)。在165C、70Pa下熔融聚合10h,以w(SnCI2)=0.5%的氯化亚锡为催化剂时,特性黏数 [n]最高可达O.2382dL/g,,当使用人体营养添加剂如乳酸锌、乳酸钙、乙酸锌、硫酸锌、牛磺酸等作为无毒催化剂反应时, [n为0.1036—0.2150dL/g。金属Lewis酸型催化剂乳酸锌与质子酸型催化剂牛磺酸复合使用, [n为0.1068〜0.1357dL/g,比牛磺酸催化时(0.1036dL/g)高,比乳酸锌催化时(0.1507dL/g)低,未见明显的协同效果。简单易行的直接熔融聚合法,尤其是用无毒催化剂催化合成,有利于拓展 PLGA在药物缓释领域的应用。关键词:聚乳酸-乙醇酸无毒催化剂孚L酸锌牛磺酸直接熔融聚合生物降解材料药物缓释载体直接缩合法合成低分子量聚乳酸的研究王征王婷天津大学化工学院生物化工专业,天津摘要:本文采用聚合反应-共沸精馏耦合的方法, 直接缩合合成低分子量聚乳酸,系统研究了分子筛对聚合反应的影响,以及不同催化剂对聚合物产率及分子量的影响。采用IR、GPC、人1HNMR等测试手段时聚乳酸进行了表征, 并与丙交酯法所得聚乳酸进行了比较, 结果表明,锡(Sn)是理想的乳酸缩合聚合催化剂,而直接将分子筛加入到聚合反应体系中可有效地提高聚合物分子量。 采用Y-A12O3负载的催化剂可以得到分子量较高且分散和关键词:聚乳酸缩合聚合共沸精馏
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