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TiO2纳颗粒的制备及表征在关于有关TiO2纳米颗粒的研究中制方法的研究是很多的时采用溶凝法合成纳米TiO2的文献报道比较多,通常采用溶凝法合成前驱物为无定形结构的,经过进一步的热处理后或者水热晶化才能得到晶型产。结过程能促使晶转变,但是往往引起颗粒之间的团聚和颗粒的生[。一般情况下,在大于300℃度烧结处理得到锐钛矿型TiO2大600的温度烧结处理得到金红石型O2Ti的很多种性质取决于颗粒尺寸和晶化度优化制备件得到分散性良好催性能好的光催化剂是很有研究意义的。实验原理溶胶凝法是从材料制备湿化学法中发展起来的一种新方法,是以金属醇盐或无机盐为原料其应过程是将金属盐或无机盐在有机介质中进行水解缩聚反应使溶液形成溶胶,继而形成凝胶。凝胶经陈化、干燥、煅烧、研磨得到粉体产品。其中由于较多研究者以醇盐为原料,故也将其称为醇盐水解法。在溶-凝法中,溶胶常是指固体分散在液体中形成胶体溶液胶在胶聚沉过程中的特定条件下成一种介于固态和液态间的冻状物质是胶粒组成的维空间网状结构络了全部或部分介质是一种相当稠厚的物质。本文中,钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4)在中水解,并发生缩聚反应,生成含有氢氧化钛(Ti(OH)4)粒的溶胶溶液,反应继续进行变成凝反方程式如下:水解Ti(OC4H9)4+4H2O→(OH)4+(2-1)缩聚2Ti→[Ti(OH)3]2O+H2O(2-2)总反应式表示为:Ti(OC4H9)4+2H2O→O2+4C4H10O(2-3)上式表示反应物全部参加反应的情况,实际上,水解和缩聚的方式随反应条件的变化而变化。反应过程为:(1)水反应:能包含对金属离子的配位,水分子的氢可能与OR基的氧通过氢键引起水解。(2)缩反应:溶液中,原钛酸和负一价的原钛酸反应,生成钛酸二聚体,此二聚体进一步作用生成三聚体聚体等钛酸形成多钛酸时Ti-O-Ti键也可以在链的中部形成,这样可得到支链多钛酸,多钛酸进一步聚合形成胶态O2,这就是通常所说的TiO2溶胶的胶凝过53]。本论文选用价格较低、使用较为普遍的钛酸四丁(Ti(OC4H9)4)作钛源,选用乙醇为溶剂乙醇在钛酸四丁酯的水解应过程中并不直接参与水解和缩聚反应它为溶剂对体系起着稀释作用,它在Ti(OC4H9)4分子与水分子周围均形成由乙醇分子组成的包覆层,阻碍反应物分子的碰撞,并在溶胶粒子周围形成“溶剂笼阻了溶胶粒子的生长以及溶胶团簇间的键合得燥的干凝胶能保持疏松多孔的状态焙后所得粒子比表面积较大此在制备溶胶的过程中还要加入适量的冰乙酸乙在反应过程中可能有两种作用一抑制水解,二是胶体粒子带有正电荷止胶粒凝聚,从而避免干凝胶粒尺寸过大。根据上述机理分析和本实验室前人研究的基础上,确定制备i溶胶的各物料组分摩尔比为Ti(OC4H9)4:HAc:H2O:EtOH:(NH4)2CO3中值化的范围是,加入碳酸铵的目的是使反应过程中产生气体和微小的固体载体,但又不会对生成的TO2造成掺杂等影响,使颗粒分散更均匀,细小。1
2.2.2仪器设备实验中常用仪器设备见表:2.3实验部分2.3.1光化剂的制备制备纳米二氧化钛纳米颗粒的实验步骤如下:(1)在毫升的烧杯中,在搅拌条件下将17毫钛酸四酯滴加到51.75毫无水乙醇和升冰醋酸的混合液中溶液把烧杯放入准备好的盛有冰水混合的冰浴中,并在磁力搅拌器作用下不断搅拌,使之均匀。2
(2)在拌条件,把配置好的一定量(NH4)2CO3水液X=0~加入到A溶中,制成溶胶。(3)使胶充分应至凝胶化,所需时间大概为40分左右,停止搅拌,得到湿胶。(4)湿胶在空中自然陈化5小时。(5)把凝胶放干燥箱中℃干燥24
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