分析化学思考题答案

分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.适应于对热较稳定的药品。2解：可能是有什么因素影响，需要重新测量。实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?KHPNaOHKHPV（NaOH）C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。4HClNaOHNaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH用甲基橙指示剂，而用NaOHHCl解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法？简述双指示剂法测定混合碱的实验现象。NaOH、Na2CO3、NaHCO3及各物质含量的一种定量测定方法。2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少？解：甲基橙：小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸，在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH>8.2时为红色的醌式结构3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸，冷却继续滴定至橙色为终点？解：一般是为了除去溶液中的二氧化碳，使指示剂的变色非常敏锐。于指示剂的变色范围之中，以橙红色为终点即可。4、设计其他一种测定NaOHNaCO2 3

的方法，写出测定原理和所用指示剂。（提BaCl）2解：用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使NaCO3完全变成沉淀，然后用标准盐酸滴定（用酚酞做指示剂）滴定时BaCO3能否完全溶解实验五AgNO3标准溶液的配制和标定2、应用莫尔法测定时，为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5？解：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.3、以KCrO2 4

作指示剂时，指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响？解：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17实验六EDTA标准溶液的配制和标定1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么？3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么？颜色。HPH（Hmol/L）。1、选择金属指示剂应注意哪些问题？解：1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性；2pH（金属离子+指示剂）者的颜色有明显不同，才能使终点颜色发生突变而易于观察。3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适宜。指示剂与金属离子所形成的配合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定这样在滴定到达等当点时，稍过一点的EDTA才能将指示剂从配合物中置换出来，终点颜色产生突变而指示终点到达实验七水的总硬度测定4、设计一方法，分别测定自来水中Ca2+和Mg2+的浓度。（只写原理和指示剂）标定Zn、ZnO、CaCO3Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+红色 蓝色测定 水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+Mg2+总量表示水的度。用度表示（1○=10mgCaO）。EDTApH=10TEDTACa2+Mg2+。pH=10，Ca2+Mg2+EDTATCa2+、Mg2+lgKCaIn<lgKMgIn′TMg2+MgIn－，溶液成无色，反应如下：Mg2++HIn2－=MgIn－+H+EDTAlgKCaY>lgKMgY′EDTACa2+Mg2+配位，反应如下：Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+Mg2++H2Y2－=MgY2－+2H+到达化学计量点时，由于lgKMgY>lgKMgIn′EDTAMgIn－中的Mg2+MgIn－+H2Y2－=MgY2－+HIn2－+H+红色 蓝色Ca2Mg2+Mg2+EDTACa2+EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。如果水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀，在碱性溶液中加入三