海洋环境监测技术解析课件

海洋环境监测技术

——海洋环境监测的基础知识与质量保证海洋环境监测技术

——海洋环境监测的基础知识1第一章海洋环境监测的基础知识

第一章海洋环境监测的基础知识

21.1

海上监测一般规定

1.1海上监测一般规定

31.1.1规章制度为保证海上监测工作的质量与安全，应建立相应的值班、交接班、岗位责任、安全保密、仪器设备检查保养、资料校核保管等各项制度。1.1.1规章制度41.1.2时间标准——北京时间，每天校对一次。1.1.3定位要求：50m;100m。实际站位与标定站位之间100m。1.1.4样品和资料保管——专人保管。危急事故时，须全力抢救。1.1.2时间标准——北京时间，每天校对一次。51.2监测仪器设备的要求

1.2监测仪器设备的要求

61.2.1出航前必须对仪器设备进行全面的检查和调试，并记录。1.2.2使用的仪器设备，必须经国家法定标准计量机构计量、检定且合格的产品。对没有检定规程的引进仪器设备，进行自校（比对），并记录在案(有一套程序)。1.2.3不允许使用超出检定期的仪器设备，更不允许使用未经过计量、检定的仪器设备。1.2.1出航前必须对仪器设备进行全面的检查和调试，并记71.3实验环境的基本要求

1.3实验环境的基本要求

81.3.1总体要求:洁净1.3.2仪器间:防潮相对恒温1.3.3特殊要求:微生物铵氮重金属天平剧毒物质1.3.1总体要求:洁净91.4样品和原始资料的验收1.4样品和原始资料的验收101.5海洋监测资料的整理1.5海洋监测资料的整理111.6监测成果报告的编写

1.6监测成果报告的编写

12第二章数据处理与分析质量控制

第二章数据处理与分析质量控制

132.1有关规定2.1有关规定142.1.1原始记录——钢笔（碳素笔）；怎样更改？2.1.2正确地记录与修约有效数字的位数。2.1.1原始记录——钢笔（碳素笔）；152.1.3有效数字的一般性原则——一个数据中只准许末尾一个数字是估计（可疑）值，其它各数字都是有效（可信）的。2.1.3有效数字的一般性原则——一个数据中只准许末尾162.1.4低于检出限的测试结果应报“未检出”；检出率在1/2以上及以下时分别取检出限的1/2和1/4参加统计。2.1.4低于检出限的测试结果应报“未检出”；检172.1.5未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生的数据，视为可疑数据，可疑数据不得用于海洋环境质量及海洋环境影响评价。2.1.5未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生182.1.6测试平行样品也是分析质量控制的方法之一。原则——不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样。溶解氧、水中油类等须测双平行原始样。2.1.6测试平行样品也是分析质量控制的方法之一。192.2常用术语

2.2常用术语

20质量保证（Qualityassurance）:是整个监测分析和测试过程的全面质量管理。（布站-采样-贮存-运输-分析-数据处理-评价-）质量保证（Qualityassurance）:是整个监测分21质量控制（Qualitycontrol）:是质量保证的一部分，是为控制监测过程的质量和测量装置的性能，使其达到预定的质量要求而采取的方法、技术和措施。质量控制（Qualitycontrol）:是质量保证的一部22实验室样品（Laboratorysample）:可送达实验室进行分析测试的样品。分为原始样、分析样、测定样。原始样（Rawsample）:现场采集的粗始样品。分析样（Analyticalsample）:需要经过前处理,才能进入测定的样品。测定样（Testsample）:能够直接送交测定的待测物质的样品。实验室样品（Laboratorysample）:可送达实23标准空白（Standardblank）:指标准系列中零浓度的响应值。分析空白（Analysisblank）:在与样品全过程一致的分析条件下，空白样品的测定结果。标准空白（Standardblank）:指标准系列中零浓24校准曲线（Calibrationcurve）:样品中待测项目的量值（X）与仪表给出的信号值（Y）之间的相关曲线。校准曲线分为：标准曲线和工作曲线。校准曲线（Calibrationcurve）:样品中待测25标准曲线（Standardcurve）:标准系列的测定步骤比样品测定步骤有所简化的校准曲线。工作曲线（Workingcurve）:标准系列的测定步骤与样品测定步骤完全相同的校准曲线。标准曲线（Standardcurve）:标准系列的测定步26精密度（Precision）:在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。(精密度仅依赖于随机误差)准确度（Accuracy）:测试结果与被测量真值（名义值）或约定真值间的一致程度。精密度（Precision）:在规定条件下，相互独立的测试27方法灵敏度（Sensitivity）:反映被测定的物质量与信号指示量的比率。检出限（Limitofdetection）：指95%的概率,能定性区别于零的最低浓度或量。未检出：低于检出限的测定结果。方法灵敏度（Sensitivity）:反映被测定的物质量与28极差（R）（Limitingdifference）：样本中最大值与最小值之差。偏差（D）（Deviation）：各个单次测定值与平均值之差。相对偏差（RD）（RelativeDeviation）：样本分量与样本均值之差再与样本均值之比。极差（R）（Limitingdifference）：样本29标准偏差（S）（StandardDeviation）：样本分量与样本均值之差的平方和除以样本量减一的平方根。相对标准偏差（RSD）或叫变异系数（CV）（RelativeStandardDeviation）(CoefficientofVariation)：样本标准偏差与样本均值之比。标准偏差（S）（StandardDeviation）：样30重复性：(在同一人、实验条件、实验室、……)。再现性：在再现性条件下，测试结果之间的一致程度(在不同人、实验条件、不同的实验室……)。重复性：(在同一人、实验条件、实验室、……)。31分析误差（E）（测试误差）（Analyticalerror）：系统误差（偏倚）（Systematicerror）：多次测量中，它保持不变或按某种规律而变化的误差。随机误差（偶然误差）（Randomerror）：(受偶然因素影响……)（不可修正性）分析误差（E）（测试误差）（Analyticalerror322.3数据处理

2.3数据处理

332.3.1有效数字2.0055.55000.0046称取1800mg(1.8×103mg1800±100mg)2.3.1有效数字342.3.2数据的原始记录滴定管50mL管——12.34mL——波动范围0.02mL其相对误差=（0.02/12.34）×100%=0.16%2.3.2数据的原始记录35万分之一天平分光光度计移液管2mL管——2.00100mL管——100.0万分之一天平362.3.3计算规则11.14+5.91225=17.05225→17.0511.14-5.91225=5.22775→5.230.0046×15.56789=0.071612294→0.072（除法相同）2.3.3计算规则37对数平方、立方、开方π等来自于一个正态总体的一组数，多于4个时，其均值可增加一位。表示方法或分析结果精密度的标准偏差，1位——2位。对数38报分析结果时，应根据方法精密度即标准偏差的大小决定。通常取1/4个标准偏差的首位所在数位，定为分析结果的尾数。25.352S=1.41/4个S为0.35其首位数字所在位数是十分位，即定为该结果的末位，可报25.4报分析结果时，应根据方法精密度即标准偏差的大小决定。通常392.3.4数值修约※四舍六入，逢五奇进偶舍。14.14→14.111.1483→11.150.3500→0.40.4500→0.41.0500→1.015.4546→152.3.4数值修约402.3.5异常值的统计检验2.3.6显著性检验2.3.5异常值的统计检验412.4实验室内部分析质量控制

2.4实验室内部分析质量控制

422.4.1分析方法验证（略）2.4.2分析质量控制图（略）2.4.1分析方法验证（略）432.4.3实验室内部分析质量控制实验环境的基本要求双平行原始样（溶解氧、水质油类等）双平行分析样（不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样）。2.4.3实验室内部分析质量控制44内控样（长期、连续性）（一级标准等）、（10%——20%）。外控样（国家海洋环境监测中心组织的考核）、（海区海洋监测中心组织的考核）。内控样（长期、连续性）（一级标准等）、（10%——20%45准确度控制——误差（内控样、外控样、回收率）。a.误差来源——海上取样误差、样品的贮存和运输误差、实验室分析误差（系统误差、偶然误差）。b.消除误差——准确度控制——误差（内控样、外控样、回收率）。46精密度控制——偏差（计算相对标准偏差）。a.重复性——实验室内部多次分析的结果。b.再现性——实验室之间多次分析的结果。精密度控制——偏差（计算相对标准偏差）。47第三章样品采集、贮存与运输

第三章样品采集、贮存与运输

483.1水质样品

3.1水质样品

49

3.1.1安全特别注意防沾污！3.1.1安全503.1.2采样层次水深范围

标准层次（m）

底层与相邻标准层最小距离

﹤10表层

10—25表层底层

25—50表10底层

50—100表1050底层

5100以上

表1050…底层

10注：

表层（？米）

底层（离地？米）

3.1.2采样层次水深范围标准层次（m）底层与相邻标准层513.1.3采样装置冲注性、密闭性、耐腐蚀、无沾污、无吸附、便宜且容易推广。3.1.3采样装置52采样器类型a.闭-开-闭式采水器（Houfulo系列：QCC10-5B、QCC10-2B、QCC10-4B、QCC10-7B等）b.开-闭式采水器c.抛浮式采水器（QCC9-1表层油类采水器、QCC10-1表层痕量金属及营养盐采水器）d.击开系列（菌类分析采水器）e.伸缩杆系列采水器f.泵吸式采水器采样器类型533.1.4采样缆绳及其它设备钢丝绳沾污！使锤沾污！3.1.4采样缆绳及其它设备543.1.5采样瓶的洗涤与保存3.1.5采样瓶的洗涤与保存553.1.6现场采样在船头采集表层水样采痕量金属水样时，尽量避免使用金属材质的小船。逆风操作裸手不能直接接触采样器采样顺序3.1.6现场采样563.1.7样品的贮存与运输固定、酸化、冷冻、冷藏、封口……样品容器的质量控制3.1.7样品的贮存与运输573.2沉积物样品

3.2沉积物样品

583.2.1表层样品的采集采样装置——抓斗式采样器、箱式采样器。表层样品采样——顺序、位置等。3.2.1表层样品的采集593.2.2样品的现场描述颜色、嗅和厚度沉积物类型生物现象3.2.2样品的现场描述603.2.3样品的保存与运输装样品的广口瓶均需用氮气充满瓶中空间，放置阴冷处，最好采用低温冷藏。一般情况下，也可将样品放置阴暗处保存。3.2.3样品的保存与运输613.3生物样品

3.3生物样品

623.3.1样品的采集采样位置采样季节样品的年龄和大小3.3.1样品的采集633.3.2采样的现场描述日期、位置、深度、海区特征、采样方法、采集的生物种类。3.3.3样品的运输——冷冻3.3.2采样的现场描述64●谢谢！

●谢谢！

65海洋环境监测技术

——海洋环境监测的基础知识与质量保证海洋环境监测技术

——海洋环境监测的基础知识66第一章海洋环境监测的基础知识

第一章海洋环境监测的基础知识

671.1

海上监测一般规定

1.1海上监测一般规定

681.1.1规章制度为保证海上监测工作的质量与安全，应建立相应的值班、交接班、岗位责任、安全保密、仪器设备检查保养、资料校核保管等各项制度。1.1.1规章制度691.1.2时间标准——北京时间，每天校对一次。1.1.3定位要求：50m;100m。实际站位与标定站位之间100m。1.1.4样品和资料保管——专人保管。危急事故时，须全力抢救。1.1.2时间标准——北京时间，每天校对一次。701.2监测仪器设备的要求

1.2监测仪器设备的要求

711.2.1出航前必须对仪器设备进行全面的检查和调试，并记录。1.2.2使用的仪器设备，必须经国家法定标准计量机构计量、检定且合格的产品。对没有检定规程的引进仪器设备，进行自校（比对），并记录在案(有一套程序)。1.2.3不允许使用超出检定期的仪器设备，更不允许使用未经过计量、检定的仪器设备。1.2.1出航前必须对仪器设备进行全面的检查和调试，并记721.3实验环境的基本要求

1.3实验环境的基本要求

731.3.1总体要求:洁净1.3.2仪器间:防潮相对恒温1.3.3特殊要求:微生物铵氮重金属天平剧毒物质1.3.1总体要求:洁净741.4样品和原始资料的验收1.4样品和原始资料的验收751.5海洋监测资料的整理1.5海洋监测资料的整理761.6监测成果报告的编写

1.6监测成果报告的编写

77第二章数据处理与分析质量控制

第二章数据处理与分析质量控制

782.1有关规定2.1有关规定792.1.1原始记录——钢笔（碳素笔）；怎样更改？2.1.2正确地记录与修约有效数字的位数。2.1.1原始记录——钢笔（碳素笔）；802.1.3有效数字的一般性原则——一个数据中只准许末尾一个数字是估计（可疑）值，其它各数字都是有效（可信）的。2.1.3有效数字的一般性原则——一个数据中只准许末尾812.1.4低于检出限的测试结果应报“未检出”；检出率在1/2以上及以下时分别取检出限的1/2和1/4参加统计。2.1.4低于检出限的测试结果应报“未检出”；检822.1.5未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生的数据，视为可疑数据，可疑数据不得用于海洋环境质量及海洋环境影响评价。2.1.5未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生832.1.6测试平行样品也是分析质量控制的方法之一。原则——不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样。溶解氧、水中油类等须测双平行原始样。2.1.6测试平行样品也是分析质量控制的方法之一。842.2常用术语

2.2常用术语

85质量保证（Qualityassurance）:是整个监测分析和测试过程的全面质量管理。（布站-采样-贮存-运输-分析-数据处理-评价-）质量保证（Qualityassurance）:是整个监测分86质量控制（Qualitycontrol）:是质量保证的一部分，是为控制监测过程的质量和测量装置的性能，使其达到预定的质量要求而采取的方法、技术和措施。质量控制（Qualitycontrol）:是质量保证的一部87实验室样品（Laboratorysample）:可送达实验室进行分析测试的样品。分为原始样、分析样、测定样。原始样（Rawsample）:现场采集的粗始样品。分析样（Analyticalsample）:需要经过前处理,才能进入测定的样品。测定样（Testsample）:能够直接送交测定的待测物质的样品。实验室样品（Laboratorysample）:可送达实88标准空白（Standardblank）:指标准系列中零浓度的响应值。分析空白（Analysisblank）:在与样品全过程一致的分析条件下，空白样品的测定结果。标准空白（Standardblank）:指标准系列中零浓89校准曲线（Calibrationcurve）:样品中待测项目的量值（X）与仪表给出的信号值（Y）之间的相关曲线。校准曲线分为：标准曲线和工作曲线。校准曲线（Calibrationcurve）:样品中待测90标准曲线（Standardcurve）:标准系列的测定步骤比样品测定步骤有所简化的校准曲线。工作曲线（Workingcurve）:标准系列的测定步骤与样品测定步骤完全相同的校准曲线。标准曲线（Standardcurve）:标准系列的测定步91精密度（Precision）:在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。(精密度仅依赖于随机误差)准确度（Accuracy）:测试结果与被测量真值（名义值）或约定真值间的一致程度。精密度（Precision）:在规定条件下，相互独立的测试92方法灵敏度（Sensitivity）:反映被测定的物质量与信号指示量的比率。检出限（Limitofdetection）：指95%的概率,能定性区别于零的最低浓度或量。未检出：低于检出限的测定结果。方法灵敏度（Sensitivity）:反映被测定的物质量与93极差（R）（Limitingdifference）：样本中最大值与最小值之差。偏差（D）（Deviation）：各个单次测定值与平均值之差。相对偏差（RD）（RelativeDeviation）：样本分量与样本均值之差再与样本均值之比。极差（R）（Limitingdifference）：样本94标准偏差（S）（StandardDeviation）：样本分量与样本均值之差的平方和除以样本量减一的平方根。相对标准偏差（RSD）或叫变异系数（CV）（RelativeStandardDeviation）(CoefficientofVariation)：样本标准偏差与样本均值之比。标准偏差（S）（StandardDeviation）：样95重复性：(在同一人、实验条件、实验室、……)。再现性：在再现性条件下，测试结果之间的一致程度(在不同人、实验条件、不同的实验室……)。重复性：(在同一人、实验条件、实验室、……)。96分析误差（E）（测试误差）（Analyticalerror）：系统误差（偏倚）（Systematicerror）：多次测量中，它保持不变或按某种规律而变化的误差。随机误差（偶然误差）（Randomerror）：(受偶然因素影响……)（不可修正性）分析误差（E）（测试误差）（Analyticalerror972.3数据处理

2.3数据处理

982.3.1有效数字2.0055.55000.0046称取1800mg(1.8×103mg1800±100mg)2.3.1有效数字992.3.2数据的原始记录滴定管50mL管——12.34mL——波动范围0.02mL其相对误差=（0.02/12.34）×100%=0.16%2.3.2数据的原始记录100万分之一天平分光光度计移液管2mL管——2.00100mL管——100.0万分之一天平1012.3.3计算规则11.14+5.91225=17.05225→17.0511.14-5.91225=5.22775→5.230.0046×15.56789=0.071612294→0.072（除法相同）2.3.3计算规则102对数平方、立方、开方π等来自于一个正态总体的一组数，多于4个时，其均值可增加一位。表示方法或分析结果精密度的标准偏差，1位——2位。对数103报分析结果时，应根据方法精密度即标准偏差的大小决定。通常取1/4个标准偏差的首位所在数位，定为分析结果的尾数。25.352S=1.41/4个S为0.35其首位数字所在位数是十分位，即定为该结果的末位，可报25.4报分析结果时，应根据方法精密度即标准偏差的大小决定。通常1042.3.4数值修约※四舍六入，逢五奇进偶舍。14.14→14.111.1483→11.150.3500→0.40.4500→0.41.0500→1.015.4546→152.3.4数值修约1052.3.5异常值的统计检验2.3.6显著性检验2.3.5异常值的统计检验1062.4实验室内部分析质量控制

2.4实验室内部分析质量控制

1072.4.1分析方法验证（略）2.4.2分析质量控制图（略）2.4.1分析方法验证（略）1082.4.3实验室内部分析质量控制实验环境的基本要求双平行原始样（溶解氧、水质油类等）双平行分析样（不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样）。2.4.3实验室内部分析质量控制109内控样（长期、连续性）（一级标准等）、（10%——20%）。外控样（国家海洋环境监测中心组织的考核）、（海区海洋监测中心组织的考核）。内控样（长期、连续性）（一级标准等）、（10%——20%110准确度控制——误差（内控样、外控样、回收率）。a.误差来源——海上取样误差、样品的贮存和运输误差、实验室分析误差（系统误差、偶然误差）。b.消除误差——准确度控制——误差（内控样、外控样、回收率）。111精密度控制——偏差（计算相对标准偏差）。a.重复性——实验室内部多次分析的结果。b.再现性——实验室之间多次分析的结果。精密度控制——偏差（计算相对标准偏差）。112第三章样品采集、贮存与运输

第三章样品采集、贮存与运输

1133.1水质样品

3.1水质样品

114

3.1.1安全特别注意防沾污！3.1.1安全1153.1.2采样层次水深范围

标准层次（m）

底