羟基磷灰石的制备与表征终稿解读

实验二十四羟基磷灰石的制备与表征生物质料是此刻资料和医药领域的一个重要组成部分和发展方向，羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HAP)是一种最重要的无机生物质料，人工合成的羟基磷灰石资料与生物体组织拥有优异的相容性，并能与骨组织形成骨性结合，是人体骨、齿等硬组织最主要的成分，在诊断、治疗或代替机体中的组织、器官或增强功能等应用中是不可以缺少的资料。纳米羟基磷灰石可作为环境资料、吸附资料、催化资料等方面拥有广泛远景。一、实验目的设计实验路线，制备羟基磷灰石生物质料；认识液相法制备羟基磷灰石的基根源理；掌握液相法制备羟基磷灰石的工艺特点。二、实验原理水热合成法指在一个密闭的压力容器内，以水溶液为反应介质，经过对反应容器加热，使得在平时情况下，难溶或不溶的物质溶解并重结晶。该方法的优点：(1)产物直接为晶态，不用烧结晶化，防备了烧结过程聚会的发生；（2）粒度均匀且形态规则，改变反应条件可以获得不一样的晶体结构和结晶形态的产物；（3）随着水热合成温度的提高和时间的延长，晶粒发育愈完满；（4）省去了高温燃烧和球磨，从而防备了杂质掺入和结构弊端等。在水热反应中，尿素作为均相积淀剂和供应碱性环境的试剂，式和(2)所示发生分解反应：反应的初始pH值设为3.00±0.05，随着尿素的不断分解，系统的pH值不断增加。由磷酸钙溶液中各结晶相的溶解度曲线[1]可知，磷酸钙盐系统除了牢固相HA以外，还有TCP,OCP,DCPA和DCPD等结晶相。结晶过程中，pH值及Ca2+和PO43-的浓度会引起结晶相的互相转变，pH值越大，HA的过饱和度就越大，就越易成核并长大。在由尿素分解产生的碱性条件下，Ca(NO3)2·4H2O和KH2PO4·3H2O发生化学反应最一生成羟基磷灰石。反应方程如式(3)：不一样的实验条件下获得实验产物有不一样的影响，因此我们需要探究不一样条件变化对实验结果的影响，以期经过控制实验的条件获得某种特定要求的产物，比方某些比表面积较大的、拥有特定面貌的可以做为催化剂的载体等。因此需要进行不一样实验条件下的比较实验，来获得某些潜藏的规律。三、实验步骤1．仪器药品药品：Ca(NO3)2·4H2O(解析纯)、KH2PO4·3H2O(解析纯)、尿素(分析纯)、HNO3、稀氨水、乙醇（解析纯）、精美pH试纸。仪器：高压水热釜、烘箱、FTIR、TG、SEM、XRD。实验部分按化学计量比将Ca(NO3)2·4H2O(解析纯)、0.1KH2PO4·3H2O(解析纯)和5倍于KH2PO4·3H2O浓度的尿素(解析纯)溶于50mL去离子水中，强烈搅拌，使[P]=0.02~0.20mol/L；调治悬浊液的pH值到3以下并搅拌反应15min；进一步用HNO3溶液和稀氨水溶液将悬浊液的pH值精确调治到3.00±0.05；在90~150℃于XJ-100型高压水热釜中水热5~24h后冷却；随后冲洗并干燥。详尽的实验方法以下：一、水热反应温度对实验结果的影响保持上述条件不变，不一样温度下反应获得的产物可能不一样样，有可能是HA，也可能是其他的物质，比方磷酸盐的其他相（如TCP、OCP、DCP等）。因此有必要设计一系列的温度梯度来谈论反应温度的影响，并采用热重解析和XRD晶相解析不一样温度下的产物，与标准谱图比较。从而确定在什么样的温度范围内，实验才能获得我们语气的物质HA。分别设定温度梯度为：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，[P]=0.1mol/L，【Ca/P】=1.67，反应12h，其他条件不变。二、反应物浓度对实验的影响反应物浓度对HA晶体的生长影响较大，特别在晶体的尺寸和形貌方面。因此研究不一样反应浓度对实验的的影响是很有必要的。在确定一个比较合适的温度范围后，在此温度范围内，保持其他实验条件不变，并且向来保持，设置反应物不一样的浓度进行实验，具体以下：P的浓度分别为：0.02mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L，【Ca/P】=1.67，T=120℃，反应12h，其他实验条件不变，进行实验。获得不一样反应浓度下的ＨＡ，采用ＳＥＭ观察测试，比较浓度对ＨＡ晶体生长的影响。三、水热时间对实验的影响反应时间的不一样对晶体的生长有很大的影响，因此很有必要研究一下在不一样的反应时间下，获得的产物HA。比较并解析水热时间对产物的影响，确定一个合理的反应时间。详尽以下：5h、10h、15h、20h、25h，[P]=0.1mol/L、【Ca/P】=1.67，T=120℃，其他实验条件保持不变。表征解析不一样的反应时间条件下获得的产物并比较。4．性能表征1）用傅里叶变换红外光谱仪测试样品,获得红外光谱图与标准谱图比较，并采用热重解析对结果进行解析表征样品，初步判断制得样品可否为我们所求。2）用X-射线衍射仪进行解析样品的晶体结构。XRD总是用来测定晶体的结构、多晶体的相结构、晶粒大小、晶粒取向及其微结构等，是揭穿晶体内部原子排列情况最有力的工具。其基根源理是布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：n-----衍射的级数-----入射角和反射角λ-----波长d-----相邻晶面的间距测样制备：将样品充分细磨，使细度达到250-300目左右，然后采用专用样品盒和压制工具，反面压制成型。注意不需用力过大。测定条件：XRD射线源采用的是铜靶，石墨单色器，测试时管电压为40kV，管电流为40mA，步速为0.05(?)/s，测试范围为20?到70?。3）扫描电镜对制备的粉末样品进行表征。SEM制样时将样品与合适无水乙醇制成悬浮液，超声分别，喷金后再用扫描电镜观察其面貌，测试电压为25kV。四、结果与谈论结果与解析对上述的比较实验结果进行解析，获得一般性的定性的结论，并可以作为后续的工作的参照。注意事项注意调治合适的反应溶液的pH值；注意Ca/P浓度的合理配比。思虑题反应溶液的pH值为什么要选择在碱性范围？如何利用TG和IR确定产物的组成？五、参照文件陈万春,刘道丹,吕佩德,等.晶体溶解动力学实验方法研究[J].人工晶体学报,1991,20(2):107-112.CHENWan-cun,LIUDao-dan,LüPei-de,etal.Astudyofexperimentalmethodofkineticsofcrystaldissolution[J].JournalofSyntheticCrystals,1991,20(2):107-112.[2]宋江凤，刘咏，张莹、水热法合成不一样面貌的羟基磷灰石。粉末冶金资料科学与工程，2010年10月第15卷第5期。[3]付拴平羟基磷灰石纳米粒子的制备与表征《内蒙古工业大学》读书的好处1、行万里路，读万卷书。2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。3、读书破万卷，下笔如有神。4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文5、少壮不努力，老大徒悲伤。6、黑发不知好学早，白首方悔读书迟。——颜真卿7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自寒冷来。8、读书要三到：心到、眼到、口到9、玉不琢、不可以器，人不学、不知义。10、一日无书，百事荒弃。——陈寿11、书是人类进步的阶梯。12、一日不读口生，一日不写手生。13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基14、书到用时方恨少、事非经过不知难。