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文档简介

熔点测定第1页实验目1掌握测定有机化合物熔点操作2了解熔点测定意义第2页试验原理1熔点定义：晶体物质与其熔融态在大气压下呈平衡时温度。特点：固液共存，蒸气压相等熔程：纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），温度范围≤0.5～1℃纯固体物质含有固定和敏锐熔点

第3页应用：纯度检测有机物判定用熔点属物理常数混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质若A熔点=B熔点时，则A=B吗？不一定，需将二者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明A≠B

第4页3物质相随时间和温度改变

2物质蒸汽压与温度关系

熔化过程尽可能靠近于两相平衡状态靠近熔点时，严格控制升温速度，1～2℃/min为宜

第5页L'蒸汽压温度MLTMTM'M'当含杂质时（假定二者不形成固溶体），依据Raoult定律可知，在一定压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，造成溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时熔点，显然，此时熔点较纯粹者低。4杂质对熔点影响第6页Thiele熔点测定装置1高温时浴液液面2室温时浴液液面3熔点毛细管4浴液5酒精灯加热位置6温度计第7页1熔点管制备

小火封闭(尽可能薄但不能有小孔)2样品装填

干燥样品研细成粉末将毛细管开口端插入样品堆中，装入样品(2~3mm)开口一端向上竖立，经过一根玻璃管中自由落下，重复

影响原因：样品颗粒大小、样品量多少及紧密程度熔程偏长试验步骤第8页3仪器装置注意：Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌麻烦和危险玻璃塞：温度计刻度朝切口方向浴液：视样品熔点而定四高：浴液液面达b形管上侧支管即可毛细管装试样部分在温度计水银球中部橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察温度计水银球恰在b形管两侧管中部第9页4测定熔点粗测：以5℃/min升温，统计熔程浴液温度下降至30℃，重置毛细管精测：起始以10℃/min升温，待热浴温度距离粗测熔点约10～15℃时，调整升温速度为1～2℃/min升温靠近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温

始熔：样品开始塌落和有湿润、小液滴现象全熔：样品恰好完全熔融影响原因：加热速度过快熔点偏高第10页试验统计样品熔点(℃)熔程(℃)123第11页显微熔点测定法显微镜(样品量≤0.1mg)加热装置控温装置前段中段mp.～40℃后段mp.～10℃,1℃/min观察熔融现象：被测物晶形由棱角收缩变为圆形时(始熔)到刚好全变为液体(全熔)改变过程第12页1熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃误差2熔点管底未封好会产生漏管3样品粉碎要细，填装要实，不然产生空气间隙，不易传热，造成熔程变大4样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大5样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高6

升温速度应慢，让热传导有充分时间。升温速度过快，熔点偏高7熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高第13页试验完成！提勒管中石蜡不要倒出！将温度计拿出，擦干放在台面上第14页思索题1有两种白色粉末物质，其中一个测得其熔点

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