原子力显微镜简易中文操作手册

美国AsylumResearch原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜简易中文操作手册

（第一版）杭州葛兰帕科技有限公司ACModeinAir轻敲模式（大气）1.开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2.进入WindowsXP系统，启动Igorpro软件，在Igorpro软件的下方，开启视频窗口，由原子力显微镜CCD提供光学观察窗口，为观察样品、选取下针位置以及“对光作业”提供条件。※对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置，确保力学信号反馈的准确度。3.开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定，以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4.装针作业：将探针夹持器cantileverholder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantileverholderstand上。然后用螺丝启子把cantileverholder上的螺丝松开3〜4圈，不可过松，防止螺丝滑脱。打开探针盒，用镊子拾取探针，注意夹取探针时的角度，要保住垂直夹取，夹取探针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。最后用大拇指和中指夹住螺丝刀，进行旋紧。使用两个手指的目的，就是确保力量不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5.样品台准备工作拿起MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块（功能模块具体安装另行说明）放入样品台大致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。将扫描器头部放回，注意持握手法，用手托住后端，先将两个后脚放入样品台上的孔洞位置，然后逐步放下前段的那个支脚，主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。三个支脚之间的高低需要重视，一般先将两个后脚之间调平，前脚稍高于后脚，以便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸，通过机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离，确认放下去不会碰到后，再调整前脚高度，间隙调整到大致1mm左右。若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6.对光作业通过扫描器头部后面CCD反射镜上的两个旋钮，上下左右调整运动来寻找到探针,使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮，一边观察视频窗口，一边观察SUM值大小，使Sum值达到Max。SUM值最大后，调PD旋钮（头部左面），使Deflection趋于0。（调Deflection时，若Sum值发生偏移变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermaltune时找不到共振峰。）※关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系，在实际对光作业中，我们会发现三个光斑，两个假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：真光斑一般与其中一个假光斑平行，处于三个光斑位置的最左边，而两个假光斑之间的位置关系也是平行的。※光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。※关于Deflection与SUM关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板(ABCD)相对中心位置。如图:SUM=A+B+C+DDeflection=(A+B)-(C+D)Sum：表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整SUM值最大后，在调整Deflection时，SUM有时会发生变化,这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。7.探针定标：(Thermaltune热定标法)选择操作框Tune,对话框中有两种形式，AutoTune和ManualTune。大气模式选用AutoTune,液相模式选用ManualTune。做之前现在Appendphase▽打钩，确保共振峰准确性。Dothermal后，等到Currentsamples>20,stopthermal，在图中用Ctrl+i取点，㊉放到Max，图下方的X值即为共振频率。）进行Autotune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Autotunehight以及Autotunelow两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz,即Autotunehight在共振频率基础上加50kHz，Autotunelow在共振频率基础上减50kHz。共振位置调整，一般情况下设置为Taggetpesent=-5.0%,（最高峰值左偏5%。）其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区）。※关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及setpoint来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以及图像质量。8.调整Main中的参数。setpoint设置，在大气环境中，setpoint应设置为Sum&Deflection对话框中的Amplitude值的0.9倍，即Setpoint=0.9Ampitude=900左右；在液相环境时，Setpoint=0.8Ampitude=800左右。设置扫描范围Scansize,以及扫描速率Scanrate，轻敲模式一般在1Hz左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。关于ScanAngle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是ScanAngle为90°。9.下针点击Sum&Deflection对话框中的Engage，此时ZVoltage一般为最大值150,即Z轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还是没有触及到样品表面。（这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。）调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection对话框各项指标，在驱动振幅Amplitude=1时，系统会发出一个清脆的提示音，此时发生“叮”声。在注意Zvoltage的情况下，继续逆时针调holder前面的大旋钮，同时使Zvoltage=30左右。•注：调amplitude及zvoltage的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明探针接近样品表面，此时降低调节速度•选定Setpoint,逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使Zvoltage升高，直至不变，此时ZVoltage在50〜90为宜。若ZVoltage接近150时仍能上升，顺时针回调白色大扭至100左右（为扫描器的头部的直接调整提供空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使Zvoltage=30左右，再调远程控制器，直至满足要求。※此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针的磨损最小，是我们所推荐的。点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw，关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上隔音罩。开始扫描，选择Main框中的doscan。屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace图中，检查trace与retrace的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法进行调整：•降低Setpoint•调高integralgain,但应注意过高时会产生噪声Seanrate也有影响，一般是1Hz,也可调至0.75Hz或0.5Hz,对于粘弹性材料或者有凸起的表面，Scanrate数值降低在扫描过程中，先调高Setpoint,再调高DriveAmplitude，然后调低SetPoint(?),目的是使探针离样品表面远些，同时扩展SetPoint的可调范围。提高探针振动的振幅(增大敲击力度)，此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整，调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slowscandisabled丿扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重合后在进行扫描。全部调好后，点击stop,clearImage，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。选择FrameDown/Up,重新扫描。保存图片。结束工作实验结束后，调holder前面的大旋钮5下(顺时针方向)，拿下holder，取下glassslide(sample)注意事项每次进行Thermaltune或Autotune都必须进行deflection调0。Phase>90°，引力作用；Phase<90°，斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形貌。调焦时能够反映3相，探针、窗口和样品。调整频率时：空气使用appendphase，液相时去掉appendphase，加appendthermal。实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。参数含义及取值：1)Deflection：表示Tip在法向上的变形量反映在PD上的数值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。Setpoint：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。空气中setpoint=Amplitudex90%，液相中setpoint=Amplitudex80%。ACMode：由自由振荡的振幅决定(其由驱动电压决定)，振幅越小，距离样品越近。空气中，对于硬物质，Tip与sample接触时的Setpoint值应大于未接触时的50%，其中接触时的Setpoint值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Setpoint值指开始的Amplitudex90%。对于软物质，最终的Setpoint值太小，则要先调高Setpoint值，再调高driveamplitude。注：上述的关系不适用液相。ContactMode：由未与样本相互作用时的Deflection决定，一般在其基础上加1-2V(电压越大，相互作用越强),视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。ContactMode下的调整应先在ACMode模式下针，调整结束后转换到ContactMode，然后调Deflection=0.Setpoint=0.2~0.3V。)接触模式下Setpoint值一般按0.2V变化。integralgain：表示反馈积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是太快会出现噪声，即phase图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。(软物质一般值小，硬物质值大。)Zvoltage：表示Z向电压，用来控制压电陶瓷的伸长量；Scanrate:表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取0.5—1Hz,—般情况为1Hz；（越低图像越清楚，软的材料，水膜厚，粘性大应取的小。）6）seansize：不建议50nm以下。7）DriveAmplitude:表示驱动探针的驱动电压；（做Autotune时，系统会根据S&D中的Amplitude的值给出一个DriveAmplitude。若sample为软物质材料，则降低setpoint及提高intergralgain的可调范围很小，此时可适当的提高DriveAmplitude。）液相成像1．样品准备：打开电脑，双击MFP-3D，把密闭液池周围的小孔堵上，用胶水把Sample贴在密闭液池的下面，干后，在液池里面滴入2.5ml液体，先在cantileverholder上装密封圈，然后再把它装到cantileverholderstand上装针。再把cantileverholder装到Head上,probe必须用液滴湿润（用滴枪从侧面注入，不能从上方注入，否则会压弯针），否则probe进入sample时，probe表面会有气泡，影响稳定性。（探针型号为TR-400、TR-800、Biolever、iDrive专用探针，这种probe比一般的厚一点）。2．启动系统：在Igorpro软件的下方，开启视频窗口，开启激光光源及光路光源（调多少自己定,用来调节视频的亮度）。3．检查头部的三个脚是否调的足够高（若未调高，就需要把三个脚调高），把holder放入base上,检查probe与glassslide之间的间隙，调holder后面的两个旋钮以及前面的大旋钮（逆）holder将下降（若间隙在1mm左右，结束旋转）。调holder后面的两个旋钮，使probe出现在视频窗口。探针与水接触后，调整LDx及LDy旋钮，（先调一个方向再调另一个方向）使Sum值达到Max,（若Sum值达不到Max，则调节视场位置，放大Probe，再重新调使Sum值达到Max。）=＞调PD旋钮（holder左面），使Deflection趋于0。（调Deflection时，若Sum值变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermaltune时找不到共振峰。）6.探针定标：Thermaltune（热定标法）Dothermal后，等到Currentsamples>20,在图中用Ctrl+i取点，㊉放到Max，则图下方的X值，则共振频率就是此值。进行Autotune的参数，液相选用ManualTune。选取之前的X值（中心频率），SweepWidth=25KHz（两边扩展频率），AppendThermal甘，注意不要选择Appendphase。•调整Deflection=0（液相下，Deflection会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需多次调整）选择Onetune设置DriveAmplitude=1.0V（液相下，一般在1V左右，甚至不到1。（在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。）调Deflection=0调整Main中的参数DriveAmplitude在合适位置，最大不要超过1V。若S&D中的Amplitude<0.5，就要调高DriveAmplitude。此时的Amplitude=0.6V，则设Setpoint=0.8XAmplitude=0.48V继续再次调整Deflection=0点击Sum&Deflection对话框中的Engage调扫描器头部前面的大旋钮，使Zvoltage=30左右。（若ZVoltage降不到30，则降低Setpoint,然后调Deflection=0.）调整扫描器头部前面的大旋钮使Zvoltage=50〜90不动。（最好在70）点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw,关闭光源，合上隔音柜。设定好在Main（Scansize,Scanrate，ScanAngle=90°等）的相关数据开始扫描-doscan18.在HeightRetrace图中，检查trace与retrace的重合性。（调整方法与大气环境相同）19.全部调好后，点击stop，clearImage。20.选择FrameDown/Up.21.保存图像。液相注意事项：①封闭液池注水2.5ml。②液相操作时注意随时将deflection调零。③不能用控制器上的便捷远程控制器调ZVoltage，而是通过SetPoint右下方按钮完成。没有引力与斥力之分，范德华力消失。避免在载玻片上直接注水，要用液池或贴上特氟龙（厌水聚合物）的载玻片保护做。做完后抬针，务必规范，支脚要多抬起一点。探针被溶液泡过后，要把探针用酒精或丙酮泡一下（时间），要淹过探针。另外被溶液泡过的探针要分开保存，避免污染。沾过溶液的密封圈的清洗，先用纯水清洗，再用纯水超声波清洗5min,再用纯水清洗，最后用擦镜纸擦干。载玻片清洗，用丙酮/酒精泡过之后，再用酒精超声波清洗10T5分钟，最后用擦镜纸擦干。（若用丙酮清洗不须擦干）Biolever（Si）,TR-400,TR-800（Si3N4）探针均不能用于iDrive模式。⑪制样用胶水的特性：404胶水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。环氧树脂：用于颗粒、粉末的制样。银胶：导电、导热样品制样，作电极用。⑫制样一定要平整，防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。力曲线模式准备工作与大气环境下ACMode前期准备工作一致，在成像质量良好的基础下。在Main选项中选择ContactMode中的Force选项：Triggerpoint=1.00V；（deflection电压通常设为1）此值为预设值，表示力曲线纵坐标。选择Triggerchannel中的deflvolts以及Relative点击gothere=>|^showTiplocation显示探针位置spotdisplay选NumberedMarkes，设定Spotnumber=1点击Pickpoint，在图像上把点拉到目标点上确定，点击That＇sit※可以根据需求，设定多个Spotnumber点击gothere定标过程力曲线（deflection）水平线的整平（横坐标）。在同一直线的水平部分上选择两点，（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来）cal.选项卡上把Setsensitivily设置为Virtualdeflline,重新做一次SingleForce。出现ForceGraph1,在倾斜部分选取同一条直线上的两点（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来），求得deflvoltscal.选项卡=>把Setsensitivily设置为InvOLS，得到了InvOLS。选择Thermal，•点击gothermal（以便求得弹性常数Ks）•出现ThermalGraph1，点击FitGuess（用高斯模式进行计算）点击Fittry,得到springconstant=1.87nN/nm(此值为探针的弹性常数Ks)。F=KsXdeflectionDeflection=deflvoltsXInvOLSDeflvolts:形变量引起的电压值；InvOLS:反切斜率；Ks遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子,热运动提供能量的一半等于谐振子在一个自由度上的能量，即(1/2)XKBXT=(1/2)XKSX<A2>;其中<A2>服从布朗运动。4.力坐标修正:MFPIP>Forcedisplaypanel>modify力矩阵测试1.在Force中选择Relative,设置TriggerPoint开始扫描doScan产生ForceMap图/AdF（此图为粘附力图）（力矩阵,setpointX=值,setpoint丫=值）图像处理MFPIP=>Browse=>listpanel：imageondisk（硬盘）；imageinmemory（内存）选择一张图片=>3D生成三维图形；DdisplaymanagerLylayout图像输出LlistpanelNdisplay扫描后的所有数据全部存放在这。Aanalyzepanel：Roughness；Section：draw画线=>makegraph（求两点之间的距离）Histogram：求作直方图求距离。M=>modifypanel=>mask=>calcmask（将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点dilatemask,将mask范围扩大。）参数：calcmethod:计算方法；threshold:域值；range:范围=>flatten=>resetmask注意事项：保存图像时要保存2倍屏。颗粒统计1.先开Igor软件=＞复制路径到Mycomputer=＞点击particals.idf=＞点击compile=＞点击Kill2.选择图像=>Mask=>用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold（任意）=>点击CalcMask（Erode/DilateMask:边界缩放）3.MFPControls=＞Particalpanel=＞Mask选HeightRetrace,RLabel=＞点击Doit=＞点击result纳米操纵操作原理：在contact模式下，取一个方形区域，将法向正压力（即deflection）增大，重新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。MFPcontrols=>Lithopanel=>MasterLithopanel:（修改参数）normolsetpoint<当时的deflection值，表示操纵间隙需要抬针；这样设置是为了先抬针，然后针移动到要做操纵的位置。Lithosetpoint=该时刻Deflection值+1T.5V，根据材料不同，自己确定的；FreeHando关闭纳米操纵模式：注意事项：纳米操纵要设置曲线路径，防止操作过程中将物质（如纳米碳管）折断。纳米刻蚀MFPcontrols=>Lithopanel=>Groups=>loadpicture=>SaveGroups=>displayGroups=>addGroups=>转化为contactMode=>Normalsetpoint=(比deflection小1T.5)=>SaveGroup=>doit也需要LithosetPo吧t或者=>Drawpath=>画线=>setpointWaveV=>Lithosetpoint:Mode选linear=>doit；完成后stopdraw。注意事项:调节时，Normalsetpoint<deflection,lithosetpoint>deflection.Maxvelocity一般1—3“m/s。MFM磁化模块前面同于AC模式。成像后，若敏感度不够，则采用Napmode。点stop=>nappanel=>driveAMP=52V26（振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着sample走，现在是在sample上轻敲°）=>doscan=>nappanel中的参数:DeltaHeight=0nm（此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊）=>napchannelpanel：