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文档简介
气体检测报警仪
检定/校准
主要内容
一、概述
1.气体检测报警仪的使用范围
2.气体检测报警仪的分类及结构原理
3.气体检测报警仪使用与维护二、化学计量1.化学计量分类2.分析仪器量值溯源和传递3.相关术语三、气体检测报警仪的检定/校准1.依据的技术文件
2.检定/校准时的要求3.规程中对计量性能的要求4.规程中对通用技术的要求5.检定/校准项目及方法6.检定结果的处理7.检定周期四、常用气体浓度表示及换算五、注意事项二、化学计量1气体检测报警仪的使用范围可燃气体
与空气(或氧气)接触能够发生氧化(燃烧)的气体。
可燃气体的燃烧可分为两类,一类是扩散燃烧,即气体挥发或从设备泄出,遇到火源混合燃烧。另一类是可燃气与空气均匀混合后着火燃烧,这种燃烧反应激烈而速度快,瞬时释放出极大能量,产生巨大的压力和声响,又称之为爆炸。爆炸极限可燃气体或粉尘与空气组成的混合物遇火源即能发生爆炸的最低(或最高)浓度称为爆炸下限(英文LowerExplosiveLimited简写LEL)。(或爆炸上限,英文UpperExplosiveLimit的简写UEL)。一、概述
1气体检测报警仪的使用范围
可燃气体的危险程度用爆炸极限范围与爆炸下限的百分比表示:(UEL-LEL)/LEL比值越大危险程度越高。低于爆炸下限,混合气中可燃气的含量不足,不能引起爆炸;高于爆炸上限,混合气中的氧气的含量不足,也不能引起爆炸。
可燃气体的浓度一般按体积百分数计算,其数值等于物质的量分数。可燃气体检测仪量程一般是按气体的爆炸下限来确定的,不管什么气体浓度值为爆炸下限浓度时,示值都是100%LEL,按照比例,达到爆炸下限50%的浓度时就是50%LEL。标准状态下,甲烷的爆炸下限是5%,体积分数5%的甲烷就是100%LEL,体积分数3.2%的甲烷就是64%LEL。二、化学计量3相关术语
可燃气的燃烧与爆炸极限与气体的压力、温度、点火能量等因素有关。
影响爆炸极限的因素:
温度:温度升高爆炸极限范围扩大。
压力:压力增大爆炸极限范围扩大。
点火能量:火源能量越大、加热面积越大,爆炸极限范围越宽。
氧含量:混合气体中氧含量增加爆炸极限范围扩大。
惰性气体含量:混合气体中惰性气体含量增加爆炸极限范围缩小。
管道直径:容器管道直径越小爆炸极限范围越小。(容器管道直径越小,火焰越难以蔓延,直径小到某一值时,火焰不能蔓延,不会发生爆炸,此直径称为临界直径,如甲烷的临界直径为(0.4~0.5)mm)。
各国技术机构采用的爆炸极限并不完全相同。规程附录是标准状态下爆炸极限表(国内各标准中爆炸极限亦不完全相同)。一、概述2气体检测报警仪使用与维护石油工业生产中按照可燃气体检测仪危险程度将其分为甲(A)乙(B)两类13个级别:一、概述
1气体检测报警仪的使用范围
有毒、有害气体气体有毒、有害气体是对生物体有毒害的气体的统称。常见的有毒气体有一氧化碳、氨、氮氧化物、硫化氢、氟化氢、氰化氢、二氧化硫、三氧化硫、氯气、含氯有机、有机磷气体、二甲苯、二硫化碳、汽油、甲醇、甲醛、丙酮、苯的氨基和硝基化合物气体等。
环境空气中有毒有害气体超过一定浓度,将会对生物体产生神经麻痹、呼吸麻痹、肌肉麻痹、窒息等作用,吸入过量甚至造成死亡。
GB3095-2011《环境空气质量标准》、GB16297-2012《大气污染物综合排放标准》及各行业相关标准规定了不同区域环境空气中主要有毒有害气体的限制含量值………。由于有毒有害气体的危害与接触时间有关,标准中一般规定有15分钟(1小时)、8(24)小时、(40小时)年的加权平均值浓度限值,如居住区二氧化硫1小时、24小时、年的平均限值分别为500,150,60μg/m3。一、概述
1气体检测报警仪的使用范围
气体检测报警器是检测气体泄漏并报警的仪器。安装于任何可能有有毒害或可燃气体泄漏的地方。当工作环境中有可燃或有毒害气体泄漏,泄漏气体浓度达到报警器设置的爆炸或中毒报警临界点时,气体报警器就会发出报警信号,以提醒(或自动)采取排风、切断、喷淋等安全措施。气体检测报警仪广泛应用于石油、天然气、化工、冶金、煤炭、电力、建材等工、矿生产企业及储存运输企业。这些企业不仅在生产流程及过程中要使用或产生各种气体,而且在生产过程中,随时有可能发生有毒有害或易燃易爆气体的泄漏,从而引起人身伤害或财产损失。气体检测报警仪也广泛应用于各安全监测、职业和公共卫生监测、环境监测等行业的执法监测中。这类监测承载着国家法定职责或对相关政府部门的指令实施必要的监测,为依法执行或保护人民生命财产安全提供技术支撑和保障。一、概述2
气体检测报警仪的分类
φ:1%1%LEL1mg/m3φB:×10-6按检测气种分类按检测气种分有:可燃性气体检测报警仪;有毒、有害气体检测报警仪;氧气检测报警仪等。可燃气体检测报警仪用于检测氢、甲烷、乙烷、异丁烷等可燃性气体及乙醇、苯、丙酮等各种有机蒸汽。该类检测报警仪的刻度单位为可燃性气体的体积分数或可燃性气体爆炸下限(LEL)的百分值。有毒、有害气体气体检测报警仪用于检测某一有毒气体,如一氧化碳、氮氧化物、硫化氢、二氧化硫、氯、六氟化硫等。该类检测报警仪的刻度单位为有毒气体每立方米中的毫(微)克数或体积分数。有毒气体检测报警仪的测量范围一般为8
(24)小时平均浓度限值的5~10倍。氧气检测报警仪用于缺氧检测,其刻度单位为氧的体积分数。φO2:×10-2一、概述2气体检测报警仪的分类按传感器的检测原理分可燃气体检测有催化燃烧型、半导体型、热导型、电化学型和红外线吸收型等;有毒气体检测有电化学型、半导体型等;氧气检测有电化学型等。一、概述2气体检测报警仪的分类V2V1固定电阻固定电阻测量桥参比桥1)催化燃烧型传感器
该传感器由一对催化燃烧式检测元件组成:其中一个元件(一般为涂有多层催化剂的铂丝)对可燃气体非常敏感;另一个元件不敏感,用于补偿环境温度变化,这一对检测元件与另一对高准确度电阻构成惠斯登电桥,工作时对参比和测量电桥上施加电压使之加热,温度大约在300℃~
500℃,无可燃气体情况下,电桥调整平衡,U1=U2,输出为零。当可燃气体进入探测器时,在铂丝表面发生氧化反应(无焰燃烧)。其产生的热量使铂丝的温度升高(可高达700℃)而使铂丝电阻变大,而此时参比桥温度不变,电阻也不变,电桥分压比U2>U1。电桥失衡产生一个毫伏级的电信号,电桥输出的电压与待测气体的浓度成线性。测得的信号与仪表设定电压进行比较,超过设定临界值时,启动声、光报警及输出报警信号。
催化燃烧型气体传感器的特点对所有可燃气体的响应具有广谱性,在空气中对可燃气体爆炸下限浓度以下的含量,其输出信号接近线性。对非可燃气体没有反应,只对可燃气体有反应。传感器结构简单、成本较低。基本不受水蒸气影响,对环境温湿度影响不敏感,适于在室外等环境变化较大的场所使用。
缺点:工作温度高,一般元件表面温度约为300℃
,内部工作温度可达700℃以上,传感器不能做成本安型结构,只能做成隔爆型。工作电流较大,电流功耗大,不易做成总线连接。探头的每一次工作都使表面的催化剂产生一定的损耗,寿命较短。催化剂易受硫化物、卤素化合物等中毒影响,降低使用寿命。在缺氧环境下检测,指示值误差较大。
一、概述2气体检测报警仪的分类
按传感器的检测原理分类红外线吸收型气体传感器不同气体对于不同波长的特征红外光有强的吸收。使被测气体通过可测量特征波长红外线的一定长度的容器内,红外光被吸收。根据朗伯-比尔吸收定律,光能量的衰减与待测组分的浓度成线性关系。
特点:除惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外,可以测量大多数无机物,烷烃、烯烃和其他烃类及有机物气体。
测量范围宽,灵敏度高,可分析气体的上限达100%,下限达1×10-6。检测过程中无需氧气的参与,特别适合于在缺氧情况下检测真实的可燃气体浓度。选择性良好的,特别适合对多组分混合气体中某一待测组分的测量,抗干扰能力。不会受到硫化氢、硅类、卤素等化合物的中毒影响,使用寿命较长(主要取决于光源的寿命)。缺点:一般一台仪器只能检测一种气体,检测多种气体成本较高。一、概述2气体检测报警仪的分类一、概述2气体检测报警仪的分类按传感器的检测原理分类3)金属氧化物半导体传感器(或称MOS)MOS由一个金属氧化物半导体的传感器件(比如氧化物SnO2)构成。在新鲜空气中,它的电导较小,而一旦接触还原性气体或者可燃性气体,其电导会增加。特点:通过改变传感器的加热温度,可以调整它对于不同物质的灵敏度。它既可以用于检测百分比浓度的可燃气体,也可以用于检测1×10-6级的有毒气体。缺点:测量线性范围较窄、干扰较大、对于湿度敏感等。一、概述2气体检测报警仪的分类按传感器的检测原理分类4)电化学式气体传感器电化学式气体传感器检测原理是根据不同气体对特定的电解液的电化学反应不同,而对气体进行检测的。由于不同气体的物理化学性质完全不同,因此电化学传感器具有非常好的选择性,比如氧传感器只能检测氧气,对其它气体不反应。特定气体电化学传感器包括下面几部分:可以渗过气体但不能渗过液体的扩散式隔膜、酸性电解液槽、传感电极、测量电极、参比电极(三电极设计);有些传感器还包括一个可以滤除干扰组份的滤膜。一、概述2气体检测报警仪的分类按传感器的检测原理分类电化学式气体传感器按照工作原理,一般分为:(1)电流型气体传感器保持电极恒电位,气体直接氧化或还原,并将流过外电路的电流作为传感器的输出;将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出。(2)电位型气体传感器将气态物质溶解于电解质溶液,把产生的电极电位作为传感器输出。特点:体积小、耗电少、线性和重复性较好。但一般寿命较短。一、概述2气体检测报警仪的分类
a按使用方式分类按使用方式可分为便携式和固定(点)式。便携式检测报警仪体积小,重量轻,便于携带或移动。使用人员可以携带配有传感器的检测仪器到达任何需要检测的环境,从而实现对于个体的保护和随时随地的监测和检测,比如日常工作、应急事故、密闭空间进入等。固定(点)式检测报警仪在危险程度较高的环境定点连续检测,检测结果同时上传至中心控制室,现场和控制中心同步报警。报警信号可与相关安全保护设备联动,自动执行安全保护程序。一、概述2气体检测报警仪的分类按使用方式分类便携式仪器又可以分为两种:1)单一式:仪器仅仅安装了一个气体传感器,仅对特定的气体进行检测。比如甲烷(可燃气体)检测仪、一氧化碳检测报警器、硫化氢气体检测仪等。一、概述2气体检测报警仪的分类2)复合式:将多种气体传感器安装在一台检测仪器上,从而实现对于多种有毒有害气体的同时检测。在进入密闭空间进行气体检测过程中,一个配有多种气体传感器的仪器更能全面地保护进入者的生命和健康。一、概述2气体检测报警仪的分类按使用方式分类固定式检测报警仪的检测器和指示器可以组合为一体,也可以是分离的。检测器固定安装在有危险气体泄漏的室内危险场所或室外危险场所,实施连续检测。检测结果同时上传至中心控制室,现场和控制中心同步显示及报警。报警信号可与相关安全保护设备联动,一旦出现险情,报警信号还可以自动启动自动执行安全保护程序。尽量减轻事故的检测危害。一、概述2气体检测报警仪的分类按获得气体样品的方式分类按获得气体样品的方式分有扩散式和吸入式。通过气体的自然扩散,使气体成分到达检测仪上的传感器而达到检测目的的仪器,称为扩散式仪器。优点:真实反映环境中气体的自然存在状态。通过使用外置吸气泵或者一体化吸气泵,将待测气体引入检测仪器中进行检测的仪器,称为吸入式仪器。优点:可以检测人员无法到达或者不能到达地点的气体的浓度,比如密闭空间、有毒有害气体浓度过高的地方。一、概述2气体检测报警仪的分类按功能分类按仪器功能分有气体检测仪、气体报警仪和气体检测报警仪。气体检测仪由检测和指示两部分组成,具有检测及指示功能。气体报警仪由检测和报警两部分组成,具有检测及报警功能。气体检测报警仪由检测、报警、指示三部分组成,具有检测、报警、指示三种功能。一、概述3气体检测报警仪使用与维护安装基本要求所有非敞开式天然气、液化气压缩机房;原油、液化气泵房;液化石油气罐瓶充装车间;输油站计量间;油泵房;污油、污水泵房;阀组区;管汇间地沟内;油气管道密集、油气泄漏不易发现而且泄漏后容易积聚或经常污染的场所均应安装固定式气体检测报警仪。可燃气体检测报警仪保护半径一般室内为(6~7.5)m,室外为15m。安装数量需要根据场所面积而定。有毒气体检测报警仪应选择距释放源(阀门、管道接口、出气口或易泄漏处)附近室内1m、室外2m的范围内安装,报警器的安装高度应根据主要被检测气体的密度决定。被测气体的密度大于空气时,探头宜安装在低处,距离地面(0.2~0.5)m为宜,方向向上。密度小于等于空气时,探头宜安装在高处,距离屋顶(0.5~1)m为宜,方向向下。应安装在工作人员易看到和易听到报警信号的地方。
报警器的周围不能有对仪表工作有影响的强电磁场(如大功率电机、变压器)。
对于在线工作的报警器,采样管线越短越好,不要超过20m,由采样引起分析系统的滞后时间不应大于60s。一、概述3气体检测报警仪使用与维护常规维护气体检测报警器的管理应由专人负责。责任人应接受过专门培训,负责日常检查和维护。新安装的气体检测报警器应按检定规程和说明书的要求进行全项检定。经检定合格,并出具合格证书,方予投入使用。每周调节报警器自检试验系统一次,检查记录指示(报警)系统运行状况。每两周进行一次包括连接部位、可动部件、显示部位和控制旋钮;故障灯;检测器防爆密封件和紧固件;检测器部件是否堵塞;防水罩等外观检查,对安装在高处的检测器,检查周期可适当延长,但需保证正常运行。应至少每两个月根据本讲义使用中检查的方法用气体标准物质对气体检测报警器进行校准,观察报警情况和稳定示值,作好记录,并根据结果进行适当处理。传感器应根据使用寿命及使用状况及时更换。维修和期间核查维修和期间核查工作由有资质的单位承担。经维修的气体检测报警器应按检定规程的要求进行全项检定。检定合格并出具合格证书,方予投入使用。已投入使用的气体检测报警器应进行每半年进行一次期间核查检定。二、化学计量化学是研究物质组成、结构及其变化的科学。化学计量是关于物质成分、物理化学性质和物质结构的科学。化学计量的目的在于研究化学领域内计量单位的统一和实现测量结果准确一致的一个计量学分支。在多数情况下,化学测量采用相对测量,并且常常通过标准物质传递量值,传递量值的方法又是通过检定或校准来实现的。开展化学计量仪器的检定、校准,保证量值准确一致是化学计量工作的重要任务之一。二、化学计量1化学计量分类一般来说,化学计量大体可分为物理化学计量和分析化学计量两大部分。常用化学计量仪器按某分析原理和用途又可分为光学分析仪、电化学分析仪、分离分析仪、气体分析仪、热重分析仪及其他类等。气体分析在化学计量中占有重要位置,特别是有毒有害易燃易爆气体的检测,不仅涉及的范围广、部门多,而且也涉及安全、健康、生态环境等各个方面。已有检定规程的常用气体分析仪列于下表中。二、化学计量气体分析仪器名称主要测量方法或原理国家计量检定规程编号可燃气体检测报警器催化燃烧分析法JJG693-2011催化燃烧型甲烷测定器催化燃烧分析法JJG678-2006光干涉式甲烷测定器光干涉分析法JJG677-2006一氧化碳检测报警器电化学分析法JJG915-2008一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器红外线分析法JJG635-2011电化学氧测定仪电化学分析法JJG365-2008氧化锆氧分析器电化学分析法JJG535-2004顺磁式氧分析器磁化率分析法JJG662-2005微量氧分析器电化学分析法JJG945-2003热导式氢分析器热导性分析法JJG663-1990硫化氢气体检测仪电化学分析法JJG695-2003二氧化硫气体检测仪电化学分析法、紫外线吸收法JJG551-2003烟气分析仪电化学分析法、化学发光法JJG968-2002呼出气体酒精含量探测器电化学分析法JJG657-2006汽车排放气体测试仪非色散红外线分析法JJG688-2007化学发光法氮氧化物气体分析仪化学发光法JJG801-2004气敏色谱法微量氢测定仪气敏色谱法JJG916-1996二、化学计量2分析仪器量值溯源和传递计量溯源性
metrologicaltraceability通过文件规定的不间断的校准链,测量结果与参照对象联系起来的特性,校准链中的每项校准均会引入测量不确定度本定义中的参照对象可定义是实际实现的测量单位的定义、或包括无序量测量单位的测量程序,或测量标准。对于在测量模型中具有一个以上输入量的测量,每个输入量本身应该是经过计量溯源的,并且校准等级序列可形成一个分支结构或网络。为每个输入量建立计量溯源性所作的努力应与对测量结果的贡献相适应。测量结果的计量溯源性不能保证测量不确定度满足给定的目的,也不能保证不发生错误。
国际实验室认可合作组织(ILAC)认为确认计量溯源性的要素是:向国际测量标准或国家测量标准的不间断的溯源链、文件规定的测量不确定度、文件规定的测量程序、认可的技术能力、向SI的计量溯源性以及校准间隔。“溯源性”有时是指“计量溯源性”,有时也用于其他概念,诸如“样品可追溯性”、“文件可追溯性”或“仪器可追溯性”等,其含义是指某项目的溯源历程(“轨迹”)。所以,当有产生混淆的风险时,最好使用全称“计量溯源性”。二、化学计量2分析仪器量值溯源和传递计量溯源链
metrologicaltraceabilitychain
简称溯源链
(traccabilitychain)
用于将测量结果与参照对象联系起来的测量标准和校准的次序。
1计量溯源链是通过校准等级关系规定的。
2计量溯源链用于建立测量结果的计量溯源性。
3两台测量标准之间的比较,如果用于对其中一台测量标准进行核查以及必要时修正量值并给出测量不确定度,则可视为一次校准。二、化学计量2分析仪器量值溯源和传递分析仪器一般为相对测量仪器,因此一般需要以标准物质进行检定、校准。使用标准物质所赋予的值为参照对象,配以其他辅助设备来实现其量值溯源和传递。如图:
二、化学计量3相关术语检定
verification查明和确认测量仪器符合法定要求的活动,它包括检查、加标记和/或出具检定证书。
校准
calibration在规定条件下的一组操作,其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系,第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系。这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。1.校准可以用文字、校准函数、校准图、校准曲线或校准表格的形式表示。某些情况下,它可以包含示值的具有测量不确定度的修正值或修正因子。2.校准不应与测量系统的调整(常被错误称作“自校准”)相混淆,也不应与校准的验证相混淆。3.通常,只把上述定义中的第一步认为是校准。
二、化学计量检定和校准的区别对象不同校准的对象一般是属于强制性检定之外的测量装置。检定的对象是计量法明确规定的强制检定的测量装置。依据不同检定的依据是《计量检定规程》,这些规程属于计量法规性文件,单位无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定。校准的主要依据《校准规范》,单位可以根据实际需要自行制定。
目的不同
校准的目的是对照计量标准,评定校准项目的计量特性,属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的即达到了校准的目的。检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。性质不同校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。
检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。二、化学计量方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。
内容不同
校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。检定的内容则是对测量装置的全面评定,一般除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。结论不同
校准的结论不要求给出合格或不合格的判定。结果可以出《校准证书》或《校准报告》。检定则必须依据规程规定要求给出测量装置合格与不合格的判定。检定的结果是给出《检定合格证书》周期不同
校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期、不定期校准。检定的周期必须按《检定规程》的规定进行。检定周期属于强制性约束的内容。法律效力不同
校准的结论不具备法定的法律效力,属于一种技术文件。
《检定合格证书》的检定的结论具有法定的法律效力,属于具有法律效力的技术文件。检定和校准的区别二、化学计量3相关术语首次检定
initialverification对未被检定过的测量仪器进行的检定。
后续检定
subsequentverification测量仪器在首次检定后的一种检定,包括强制周期检定和修理后检定。标准物质
referencematerial,RM
又称参考物质
具有足够均匀和稳定的特定特性的物质,其特性被证实适用于测量中或标称性检查中的预期用途。
标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。1.标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。2.未赋值的标准物质可用于控制测量精密度,只有具有赋值的标准物质可用于校准或控制测量正确度。
3.“标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。例:a)具有量的标准物质举例:声称为纯净的水,其动态粘性用于校准粘度计;未赋予固有胆固醇物质的量浓度量值的人体血清,仅用作控制测量精密度的物质;具有说明了戴奥辛(一种致癌或致畸杂环族碳氢化合物)的质量分数的鱼网织物,用作校准器。b)具有标称特性的标准物质举例:指明一种或多种指定颜色的色图,含有一种规定的核酸序列的DNA合成物,含有19-雄(甾)烯二酮的尿。4.有时标准物质是与专制的装置合成一体的。例:a)装在三相点容器中已知三相点的物质;b)置于透射滤光器支架上已知光学密度的玻璃;c)安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。5.有些标准物质具有赋予的量值,这些量值计量溯源到制外单位的测量单位,如包含疫苗的物质计量溯源到由世界卫生组织规定的国际单位(IU)。6.在给定的测量中,标准物质可能仅用于校准或质量保证。7.标准物质的技术规范应该包括其物质的追溯性,指出其由来和处理过程。二、化学计量3相关术语有证标准物质
certifiedreferencematerial,CRM又称有证参考物质
附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。例:在所附证书中,给出气体物质的量(摩尔)分数赋值及其测量不确定度,用作校准仪器或测量正确度控制的物质。“文件”是以“证书”的形式给出。2.有证标准物质制备和颁发证书的程序是有规定的。3.在定义中,“不确定度”包含了测量不确定度和标称特性值的不确定度两个含义,这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的计量溯源性,也包含标称特性值的追溯性。4.“有证标准物质”的特定量值要求附有测量不确定度的计量溯源性。二、化学计量3相关术语二、化学计量3测量仪器的相关术语(测量仪器的)示值误差(error[ofindication]ofameasuringinstrument):
测量仪器示值与对应输入量的参考量值之差。
1)此概念主要应用于与参考标准相比较的仪器。2)就实物量具而言,示值就是赋予它的值。
2007VIM已不使用术语“示值误差”。现有检定规程、校准规范中测量仪器的示值误差实际上只是检定、校准测得值误差中的系统误差分量(即“仪器偏移”),不是“误差”。最大允许测量误差
maximumpermissiblemeasurementerrors简称最大允许误差、又称误差限
对给定的测量、测量仪器或测量系统,由规范或规程所允许的,相对于已知参考量值的测量误差的极限值。1)通常,术语“最大允许误差”或“误差限”是用在有两个极端值的场合。2)不应该用术语“容差”表示“最大允许误差”。
[测量仪器的]引用误差(fiducialerror[ofameasuringinstrument]):
测量仪器或测量系统的误差除以仪器的特定值。
该特定值一般称为引用值,例如,可以是测量仪器的量程或标称范围的上限。二、化学计量3相关术语(最大允许)误差的几种表示形式:(绝对)误差:相对误差:引用误差:系统测量误差
systematicmeasurementerror简称系统误差
在重复测量中保持恒定不变或按可预见方式变化的测量误差的分量。注:1.系统测量误差的参考量值是真值,或是测量不确定度可忽略不计的测量标准的测量值,或是约定量值。2.系统测量误差及其来源可以是已知或未知的。对于已知的系统测量误差可采用修正补偿。3.系统测量误差等于测量误差减随机测量误差。测量偏移
measurementbias
简称偏移bias
在一些相关国家标准中该术语为“偏倚”。
系统测量误差的估计值。仪器偏移
instrumentbias
重复测量示值的平均值减去参照对象的量值。随机测量误差
randommeasurementerror简称随机误差
在重复测量中按不可预见方式变化的测量误差的分量。注:1.随机测量误差的参考量值是对同一被测量由无穷多次重复测量得到的平均值。2.一组重复测量的随机测量误差形成一种分布,该分布可用期望和方差描述,其期望通常可假设为零。3.随机误差等于测量误差减系统测量误差。
二、化学计量3相关术语二、化学计量
3相关术语[测量仪器的]重复性
repeatability[ofameasuringinstrument]:在相同测量条件下,重复测量同一个被测量,测量仪器提供相近示值的能力。(JJF1001-2011删除了此条术语,只有术语“测量重复性”,也就是说:测量仪器不测量就没有“测量仪器的重复性”,只有“测量重复性”)注:这些条件包括:相同的测量程序;相同的观测者;在相同条件下使用相同的测量设备;在相同地点;在短时间内重复。重复性可用示值的分散性定量地表示。测量重复性
measurementrepeatability简称重复性
repeatability在一组重复性测量条件下的测量精密度。1.重复性测量条件包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量。2.重复性可用测量结果的分散性定量表示。3.在化学中,术语“序列内精密度”有时用于指此概念。
仪器的测量不确定度
instrumentalmeasurementuncertainty:由所用测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量。二、化学计量
3相关术语二、化学计量3相关术语阶跃响应时间
stepresponsetime当测量仪器或测量系统输入量值受到两个规定稳态间阶跃变化的瞬间,与相应示值达到其最终稳定值的规定极限内的瞬间,这两者间的持续时间。(通常,气体分析仪器的规定极限为最终稳定值的90%)[显示装置的]分辨力resolution[ofadisplayingdevice能有效辨别的显示示值间的最小差值。测量仪器的稳定性
stabilityofameasurementinstrument简称稳定性
测量仪器保持其计量特性随时间恒定的特性。注:稳定性可用几种方式量化。例:a)用计量特性变化到某个规定的量所经过的时间间隔表示;b)用特性在规定时间间隔内发生的变化表示。仪器漂移
instrumentdrift由测量仪器计量特性变化引起的示值在一段时间内的连续或增量变化。注:仪器漂移既与被测量的变化无关,也与任何认识到的影响量的变化无关。报警误差
alarmerror
测量仪器的报警设定值与实际报警值之差。三、气体检测报警仪的检定/校准
1依据的技术文件依据的技术文件:国家计量检定规程本次培训主要内容:JJG693-2011可燃气体检测报警器JJG915-2008一氧化碳检测报警器JJG365-2008电化学氧测定仪JJG695-2003硫化氢气体检测仪JJG551-2003二氧化硫气体检测仪
三、气体检测报警仪的检定/校准2检定/校准时的要求
2.1检定/校准用标准器及配套设备的要求检定用气体标准物质必须是在有效期内的有证气体标准物质(选用国家一级或二级有证气体标准物质),其浓度及扩展不确定度需满足检定规程的要求。可燃气体报警器检定应使用空气中可燃气体标准物质。三、气体检测报警仪的检定/校准2检定/校准时的要求配套设备如与标准气体钢瓶配套的减压阀、流量计及输气管路等应满足检定规程的要求,详见下表。监测检定环境条件应配备温湿度表、气压表。配套设备应按规定检定/校准,并在有效期内使用。三、气体检测报警仪的检定/校准采用与仪器所测气体种类相同的气体标准物质,如氢、乙炔、甲烷、丙烷等。气体标准物质的浓度单位在使用时应换算成与被检仪器的表示单位一致。
三、气体检测报警仪的检定/校准三、气体检测报警仪的检定/校准2检定/校准时的要求2.2检定/校准环境条件的要求三、气体检测报警仪的检定/校准2检定/校准时的要求检定/校准环境温度应该保持稳定。检定/校准过程环境温度变动不应超过5℃。2.3被检定/校准仪器的要求
仪器电源电压应符合产品说明书上的要求。对扩散式仪器使用与仪器配套的检定用扩散罩。2.4检定/校准使用的文件、资料、记录的准备
准备相应的检定规程、检定原始记录以及与其有关的其它资料。三、气体检测报警仪的检定/校准3规程中对计量性能的要求三、气体检测报警仪的检定/校准3规程中对计量性能的要求三、气体检测报警仪的检定/校准4规程中对通用技术的要求4.1外观及结构4.1.1仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。新制造的仪器的表面应光洁平整,漆色镀层均匀,无剥落锈蚀现象。4.1.2仪器连接可靠,各旋钮或按键应能正常操作和控制。4.2标志和标识仪器名称、型号、制造厂名称、出厂时间、出厂编号等应齐全、清楚。具有防爆功能的仪器(可燃气体报警器)应有防爆标志及编号。国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。三、气体检测报警仪的检定/校准4规程中对通用技术的要求4.3通电检查
仪器通电后,应能正常工作,显示部分应清晰、完整。4.4报警功能及报警动作值的检查
仪器的声光报警应正常。4.5绝缘电阻使用交流供电的仪器,绝缘电阻应不小于20MΩ。4.6绝缘强度使用交流供电的仪器,应能承受正弦交流电压1500V、50Hz,判定电流10mA,历时1min的绝缘强度试验。试验期间仪器不应出现击穿或飞弧现象。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法检定项目首次检定后续检定使用中检查外观及通电检查+++报警功能、动作值+++示值误差+++响应时间+++重复性++-漂移+--电气安全+--三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.1外观及结构
用目察、手感按4.1要求进行检查。5.2标志和标识用目察按4.2要求进行检查。5.3通电检查
通电后用目察、手感按4.3要求进行检查。5.4报警功能及报警动作值的检查。通入大于报警设定点浓度的气体标准物质,使仪器出现报警动作,观察仪器声光报警是否正常,并记录仪器报警时的示值。重复测量三次,三次的算术平均值为仪器的报警动作值。此条不必单独进行检定,在检定示值误差时同时观察。对于现代全数字式仪器,报警动作值不必记录,(记录的报警值往往并不是实际报警动作值)。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.5绝缘电阻仪器不连接供电电源,但接通仪器电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端接到电源插头的相、中联线上,另一接线端接到仪器的接地端上,施加500V直流电压持续5s,用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻值。5.6绝缘强度
仪器不连接供电电源,且电源开关处于开启状态。耐压测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相(或中)线及接地端上,施加频率为50Hz,有效值电压为1500V的正弦波交流电压,保持1min,然后将电压平稳下降到0V。观察并记录试验中所发生的现象。
电气安全性项目应该在通电检查前进行!通过安全性试验后,才能通电检查三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.7示值误差
试验流量的控制与要求:流量控制器由两个气体流量计组成。如图1所示。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.7示值误差按图1所示连接气体标准物质、流量控制器和被测仪器,根据仪器采样方式的不同,使用流量控制器控制气体标准物质的不同流量。检测吸入式仪器时,必须保证流量控制器中的旁通流量计有气体放出。检测扩散式仪器时,应按照仪器使用说明书的要求调节流量。按照仪器使用说明书的要求对仪器预热稳定后(催化燃烧型传感器一般需要预热1小时以上),通入零点气体,待示值稳定后,调整仪器零点。再通入规程规定检定用高浓度标准气体,待示值稳定后,调整仪器(量程)示值调整至标准气体浓度值。
注意:一般示值稳定时间应不少于仪器测量响应时间的5倍。
三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法可燃一氧化碳硫化氢、二氧化硫、氧
示值误差
依次通入浓度分别为满量程10%、40%和60%(或满量程20%、50%和80%或报警设定点的1.5倍,满量程30%和70%)左右的气体标准物质,待读数稳定后,记录仪器示值。重复测量3次,取3次测得值的算术平均值作为仪器各点的示值。按公式(1)计算仪器各浓度点的示值误差,取绝对值最大的作为仪器的示值误差。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法示值误差检定应注意:预热时间应充分。多数数字式仪器不能显示负值,调整零点时应该首将示值调为一正值,然后将示值慢慢调整至零点,注意不能过调。各检定点读数等待时间应该一致,尽可能减小响应特性及示值漂移的影响。检定重复测量3次的顺序应该是0→低→0→中→0→高→0→低→0→中→0→高→0→低→0→中→0→高→0。而不是0→低→0→低→0→低→0→中→0→中→0→中→0→高→0→高→0→高。尽可能避免漂移的影响。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.7示值误差三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法
有些检测器和显示器分离的固定式检测报警仪,检测器没有示值显示,只有输出电信号,此时示值误差检定应采用输出电信号计算。如:检测器输出电信号为直流电流(4~20)mA,即输出范围16mA对应检测器测量范围(如(0~100)%)。即量程的每1%输出0.16mA。检定方法:在检测器信号输出端连接一20.00mA直流电流表(4位半数字表),输入零点气体调节输出电流为4.00mA,再输入高浓度标准气体,根据输入标准气体的浓度(占量程的百分比)计算理论输出电流A0:A0=4mA+0.16mA×标准物质浓度(占量程的百分比),调节输出电流为A0
mA。再输入不同浓度标准气体进行检定。测量各检定点输出电流Ai,计算各理论输出电流A0,按下式计算示值误差:
((Ai-A0)/16)×100%式中:16mA是输出电流的满量程值。如:输入标准气体浓度(占量程的百分比)
61%,测得Ai
=14.50mA计算示值误差。A0=4+0.16mA×61=13.76mA,示值误差=((14.51-13.76)/16)×100%=4.625%=4.7%FS三、气体检测报警仪的检定/校准
5.8重复性通入浓度为满量程40%(或50%或70%或80%)左右的气体标准物质,待读数稳定后,记录仪器显示值ci,然后通入零点气体,待示值稳定后,再通入上述浓度的气体标准物质。重复测量6次。重复性以单次测量的相对标准偏差表示,按公式(2)计算。5检定/校准项目及方法可燃硫化氢、氧一氧化碳二氧化硫三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法可燃硫化氢一氧化碳二氧化硫、氧5.9响应时间通入浓度为满量程40%(或50%或70%或80%)左右的气体标准物质,读取稳定示值后,撤去气体标准物质使之回零。再通入上述浓度的气体标准物质,同时用秒表记录从通入气体标准物质瞬时起到仪器指示第1次稳定示值的90%时所需的时间。重复上述步骤3次,取3次测量结果的算术平均值作为仪器的响应时间。
此条试验在进行测量重复性试验时同时进行。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法可燃硫化氢一氧化碳二氧化硫、氧5.10(仪器)漂移仪器的漂移包括零点漂移和示值漂移。仪器预热稳定后,用零点气体和浓度为满量程60%(或70%或80%)左右的气体标准物质校准仪器的零点和示值。通入零点气体,待读数稳定后,记录仪器示值Z0。然后通入浓度为满量程60%(或50%或70%或80%)左右的气体标准物质,待读数稳定后,记录仪器示值S0。撤去气体标准物质,通入零点气体,待仪器回零后撤去零点气体。连续性测量仪器连续运行4h(或6h),每间隔1h重复上述步骤1次;非连续性测量仪器连续运行1h,每间隔15min(或10min)重复上述步骤1次,分别记录仪器示值
Zi和Si
(i=1,2,3,4,5,6,7)。注意:漂移的测量过程中应该尽可能各环境、工作条件保持稳定,避免各影响量引起的示值变动。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.10漂移按公式(3)计算零点漂移,取绝对值最大的作为仪器的零点漂移。按公式(4)计算示值漂移,取绝对值最大的作为仪器的示值漂移。按公式(5)计算量程漂移,取绝对值最大的作为仪器的量程漂移。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法5.11
报警设置误差通入浓度约为1.5倍报警设定点的气体标准物质,记录仪器报警时的示值。撤去气体标准物质,通入零点气体使仪器回零。重复上述步骤3次。按公式(6)计算报警设置误差,取绝对值最大的作为仪器的报警设置误差。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法
对于绝大多数现代的全数字化检测报警仪,规程规定的“报警设置误差”检定无意义。对于这些仪器“报警示值”与“设置值”没有差值,不存在“误差”。只需检查报警功能及动作值。由于数字式仪器数据采集显示需要一定的时间,对于响应时间较小的仪器,显示数字是跳跃式增加,仪器报警动作值读数常常略大于设置值。此时可减小输入气体流量,使示值缓慢上升,观察报警动作值。(或可直接判定读数约大于设置值的报警动作值就是原“设置值”。)三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法有效数字与数据处理
由于测量误差的存在,所有的测量数据均为近似数,误差和测量不确定度更是一个近似数。因此,测量数据的处理,从某种意义上说便是近似数的运算。有效数字是指测得值(或)修约后所得的近似数从左边第一个不是零的数字起到末位上的所有(不论是零或非零)的数字。一个近似数有n个有效数字,也称这个近似数为n位有效数。
例如,近似数1.4142,3.1415,1.7328和110.00均为五位有效数;而0.00386,386和3.86均为三位有效数。在第一个有效数字之前的零则与误差无关。例如,近似数0.0036的误差绝对值不超过0.00005,而近似数0.36×10-2的误差绝对值也不超过0.005×10-2=0.00005。因此,0.0036和0.36×10-2这两种表示方法是等价的。它们均是两位有效数字,且有相同的舍人误差。三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法近似数的修约修约间隔
修约间隔是确定修约保留位数的一种方式。修约间隔的量值一经确定,修约值即为该量值的整数倍。通常修约间隔的量值指定为10m(m可为负整数、零、正整数)形式。当m为负整数时,表明将数值修约到m位小数,如m=-1相当于将数值修约到一位小数;当m=0时相当于将数值修约到个位;当m为正整数时,表明将数值修约到10m数位。如m=2相当于将数值修约到“百”位。
基本修约规则四舍、六入、五凑偶①若舍入部分的数值,大于保留部分的末位的半个单位,则末位加1。②若舍去部分的数值,小于保留部分的末位的半个单位,则末位加1。③若舍去部分的数值,等于保留部分的末位的半个单位,则末位凑成偶数。即当末位为偶数时则末位不变,当末位为奇数时则末位加1。近似数的运算
加减运算
几个(不超过10个)近似数相加或相减时,小数位数较多的近似数,只须比小数位数最少的那个数多保留1位。在计算结果里,保留的小数位数应与各加数中小数位数最少的近似数相同。例如,求近似数0.1082与l648.0的和。
由舍人误差知,近似数0.1082的误差绝对值不超过0.00005,即小数第四位数字”2”有半个单位的误差;而近似数1648.0的误差绝对值不超过0.05,即处于小数第一位数字”0”有半个单位的误差。当它们相加时,结果为1648.1082。加数l648.0的小数第一位数字”0”有误差,所以近似数的和1648.1082的小数第一位数字”0”也有误差。因此,要求小数第二位以后数字的准确性便是无意义的了。为此,只须将加数0.1082截取到小数第二位便已满足要求,实际的结果为1648.1。1648.0+13.65+0.0082+1.632+86.82+5.135+316.34+0.545≈1648.0+13.65+0.01+1.63+86.82+5.14+316.34+0.54=2072.13=2072.1三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法乘除运算
在几个近似数相乘或相除时,有效数字较多的近似数,只须比有效数字最少的那个多保留1位,其余均舍去。计算结果应保留的有效数字的位数,与原来近似数里有效数字最少的那个相同。特殊情况可比最少者多(少)一位。多一位的情况少一位的情况
此外,在计算4个以上测得值近似数的平均值时,其有效位数可增加1位。这种做法的依据是测量值的平均值能提高结果准确性的算术平均值原理。
三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法三、气体检测报警仪的检定/校准5检定/校准项目及方法
ISO要求,对于精密而重要的测量(检定一般属于这种情况),在考虑安全需要或已知极限的情况下,只按一个方向修约(全数比较法)。
对于一般检定/校准,中间计算采用四舍、六入、五凑偶的方法进行修约,数据的有效位数应该比测得值多保留两位数,(如测得值为56%....,计算过程的得到数应记为56.XX%)。最终(误差、重复性、稳定性、漂移等)计算结果的修约一律采用只进不舍的方式。即只要在预期保留位数后面有数值,不论其大小,一律进入预期保留位数。
基本原则是不应因为修约而使测量结果变化得更好。绝对误差与测得值最小位对齐(测量4次以上的平均值可多取一位,是有效位)。如:测得值125,121,125,123µmol/mol,计算平均值为123.25
µmol/mol,修约结果为123.2µmol/mol
;(无极限值要求)
相对误差一般保留两位数。如:计算结果示值误差为2.133%,修约结果为2.2%;(有极限值要求)计算结果重复性为1.413%,修约结果为1.5%。(有极限值要求)三、气体检测报警仪的检定/校准6检定结果的处理按检定规程要求检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
注:对于新仪器的验收性的首次检定,应该按仪器说明书的技术指标评定仪器是否合格。规程规定的是仪器的最低要求,用户购买
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