KBr压片法测定固体样品的红外光谱

实验一KBr压片法测定固体样品的红外光谱实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。仪器及试剂1、仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。实验原理分束器光源椅测器麦克尔逊千涉仪激光管理图1仪器的基本结构样品室球面反射镜样品架主球面反射镜（把光源 J来的光变成平行光） 7分束器光源椅测器麦克尔逊千涉仪激光管理图1仪器的基本结构样品室球面反射镜样品架主球面反射镜（把光源 J来的光变成平行光） 7样品室平面反射镜寥椭圆凹面反射镜T红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；图谱解析首先在官能团区(4000〜1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区”(1300〜400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。实验步骤1、 红外光谱仪的准备打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；打开电脑，选择win98系统，打开OMNICE.S.P软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；实验参数设置：分辨率4cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400cm-1；纵坐标为Transmittance2、 固体样品的制备取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2^m以下(样品与KBr的比例为1:100〜1:200)。取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。3、 样品的红外光谱测定小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。4、 数据处理（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。实验数据记录及分析测得苯甲酸样品的红外谱图：3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumbercm-108063500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumbercm-10806QH02忆[ecnafmAaT以下表1是对谱图的分析：表1苯甲酸的特性吸收及对应基团（KBr压片）特征吸收峰/cm-1 嘿动类型 对应基团TOC\o"1-5"\h\z706.8669.8 苯环上的碳氢的面外弯曲振动 -CH1179.41127.11067.8 苯环上的碳氢的面内弯曲振动 -CH1289.8 碳氧键伸缩振动 -C-O1421.4 碳氧氢的变形振动 -C-O-H1590.2左右四呈个碳碳双键振动 -c=c-马鞍状的吸收峰1688.6 羰基的伸缩振动 -C=O1800~2300四个吸收峰 苯环上碳氢面外弯 -CH

3007.82835.02674.5曲振动泛频率吸收带3007.82835.02674.5-OH缔合 -OH2558.33068.0 苯环上的碳氢伸缩振动 -CH~从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。实验感想对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到非常熟练的