职业卫生检测与质量控制

职业病危害因素检测与质量控制2目录录一、职业业病危害害因素检检测（一）、、现场采采样与检检测（二）、、实验室室检测1、样品预预处理2、实验室室分析检检测二、质量量控制一、职业业病危害害因素检检测（二）、、实验室室检测样品预处处理我国职业业卫生标标准方法法中规定定了工作作场所空空气中85类200余种化学学性职业业病有害害因素的的检测方方法，有有的空气气样品可可以直接接测定，，不需要要任何处处理。但在职业业卫生监监测中，，大多数数空气样样品需要要采用空空气采样样泵，将将有害因因素采集集到滤料料、活性性炭管等等采样介介质上，，带回实实验室检检测，检检测时需需要对样样品进行行处理。。样品类类型不同同，样品品的采集集和与处处理方法法也不尽尽相同，，需根据据采样介介质、测测定方法法的要求求来选择择应用。。空气收集集介质主主要有：：滤料/浸渍滤料料（微孔滤膜膜、过氯氯乙烯滤滤膜和玻玻璃纤维维滤纸等等）；吸收液；；固体吸附附剂管（（活性炭炭管、硅硅胶管））1、滤料样样品的预预处理在工作场场所空气气有害物物质检测测中，金金属、类类金属及及其化合合物的样样品采集集主要用用滤料或或浸渍滤滤料作为为采样介介质，一一些非金金属化合合物以气气溶胶态态存在，，如氰化化物、硫硫酸、磷磷酸等，，也可用用滤料进进行采集集。在测测定前，，必须将将滤料上上的待测测物转移移入溶液液中，常常用的处处理方法法有洗脱脱法和消消解法。。（1）洗脱法法洗脱液一一般为酸酸性溶液液（测定定金属、、类金属属化合物物）、去去离子水水（测定定无机非非金属化化合物））以及有有机溶液液（测定定有机化化合物））等，洗洗脱过程程可以是是简单的的溶解过过程，也也可以是是经过化化学反应应生成可可溶性化化合物的的过程，，或者兼兼有两者者。浸渍渍滤料采采集某些些气态和和蒸汽态态化合物物也常用用洗脱法法处理。。（1）洗脱法洗脱法的的评价指指标为洗洗脱效率率，表示示洗脱方方法的洗洗脱能力力，指能能从滤料料上洗脱脱下来的的待测物物量占滤滤料上阻阻留的待待测物总总量的百百分比，，一般要要求洗脱脱效率不不小于90%。用下式式表示：：（1）洗脱法影响洗脱脱效率的的因素有有：洗脱液的的性质，，包括极极性、对对待测物物的溶解解度和化化学活性性等理化化性质，，例如极极性待测测物要选选择极性性洗脱液液；对待待测物的的溶解度度越大，，洗脱效效率越高高；能与与待测物物起化学学反应，，生成物物易溶于于洗脱液液的，洗洗脱效率率就高；；随着洗脱脱时间的的增加，，洗脱效效率提高高，一定定的洗脱脱时间后后，达到到高而稳稳定的洗洗脱效率率；加热、振振摇或超超声等方方法可以以加快洗洗脱和提提高洗脱脱效率。。（2）消解法消解法是是指利用用消解液氧化性将将样品进进行消解解的方法法。常用的消消解液（（氧化剂剂）有氧氧化性酸酸如硝酸酸、高氯氯酸及过过氧化氢氢等。为为了提高高消解效效率和加加快消解解速度，，经常使使用混合合消解液液，如1:9的高氯酸酸和硝酸酸的混合合消解液液常用于于微孔滤滤膜样品品的消解解。加热是提提高消解解效率和和加快消消解的方方法，加加热温度度一般在在300℃以下，，通常是是200℃左右。。特别对对于易挥挥发的待待测物样样品处理理，加热热温度一一般不超超过200℃。（2）消解法法将样品在在消解液液中浸泡泡过夜，，可以缩缩短消解解时间。。不要将将消解液液蒸发干干，保留留少量消消解液，，有利于于样品的的消解和和测定。。若将消消解液蒸蒸干，再再在较高高温度下下加热，，有可能能生成难难溶的金金属氧化化物，影影响测定定。消解法的的评价指指标是消消解效率率，一般般要求消消解回收收率应在在90%--105%范围内。。用下式式表示：：（2）消解法影响消解解效率的的因素有有：消解方法法常用电电热消解解法和微微波消解解法等，，对不同同的待测测物要选选择合适适的消解解方法，例如测测定易挥挥发性金金属化合合物，最最好采用用微波消消解法，，可以防防止待测测物因挥挥发而损损失；消解的温度和时间，通常加加热可以以促进消消解，缩缩短消解解时间但但要控制制好消解解的温度度和时间间，温度度过高或或时间过过长，会会造成易易挥发性性金属化化合物的的损失，，降低消消解回收收率。消解液的的类型：如硝酸酸、高氯氯酸及过过氧化氢氢及其的的混合消消解液。。2、吸收液液样品的的预处理理大部分无无机非金金属类化化合物以以及部分分有机化化合物可可采用吸吸收管法法采集，，用吸收收管法采采样后，，所得吸吸收液样样品通常常可以直直接用于于测定，，不必作作预处理理。但是是，在某某些情况况下，例例如吸收收液样品品中待测测物浓度度太低或或太高，，样品中中含有干干扰的有有害物质质等，也也需要进进行预处处理。常常用的预预处理方方法有稀稀释、浓浓缩和溶溶剂萃取取等。（1）稀释或或浓缩吸收液样样品中待待测物浓浓度高于于测定方方法的测测定范围围时，可可用吸收收液稀释释后测定定。（2）溶剂萃萃取吸收液样样品中待待测物的的浓度低低于测定定方法测测定范围围时，或或样品中中含有干干扰的有有害物质质时，为为了达到到分离干干扰物和和浓缩待待测物的的目的，，可以采采用萃取取法。3、固体吸吸附式管管样品的的预处理理工作场所所空气中中有机化化合物样样品采集集大多数数采用固固体吸附附剂法，，我国职职业卫生生标准方方法中，，固体吸吸附剂管管主要用用于气态态和蒸汽汽态有机机化合物物的采集集。用固固体吸附附剂采集集气体和和蒸汽态态待测物物后，需需要将被被吸附的的待测物物转移到到溶液中中，然后后再测定定溶液中中的待测测物含量量。常用用的方法法是解吸吸，解吸吸法又分分为溶剂剂解吸法法和热解解吸法。。（1）溶剂解解吸法溶剂解吸吸法是将将采集后后的固体体吸附剂剂放入溶溶剂解吸吸瓶内，，放入一一定量的的解吸液液，密封封溶剂解解吸瓶，，解吸一一定时间间，大量量的解吸吸液分子子将吸附附在固体体吸附剂剂上的待待测物置置换出来来并进入入解吸液液中，解解吸液供供测定。。为了加加快解吸吸速度和和提高解解吸效率率，可以以振摇解解吸瓶，，或用超超声波帮帮助解吸吸。解吸液应应根据待待测物及及其所使使用的固固体吸附附剂的性性质来选选择。通通常非极极性固体体吸附剂剂，对非非极性化化合物的的吸附能能力强，，解吸时时用非极极性解吸吸液。（1）溶剂解解吸法溶剂解吸吸法的优优缺点优点：适用范范围广；；采用合合适的解解吸剂，，通常可可得到满满意的解解吸效率率和准确确精密的的测定结结果；操操作简单单，无需需特殊仪仪器；所所得解吸吸液样品品可以多多次测定定。缺点：解吸液液选择不不当，可可能对测测定产生生影响；；解吸液液有一定定毒性，，如二硫硫化碳，，使用时时应注意意防护，，要在通通风柜内内操作，，尽量减减少用量量；溶剂剂解吸法法因使用用的解吸吸溶剂量量较大，，一般不不小于1mL，二用气气相色谱谱测定时时，进样样体积仅仅1-2μμL，仅是解解吸液样样品的1/1000～2/1000，影响了了的测定定方法的的灵敏度度。（2）热解吸法法热解吸法法是将热热解吸型型固体吸吸附剂管管放在专专用的热热解吸器器中，在在一定温温度下，，通入氮氮气等化化学惰性性气体作作为载气气进行解解吸，然然后将解解吸出来来的待测测物直接接通入分分析仪器器（如气气相色谱谱仪）进进行测定定，或先先收集在在容器（（如100mL注射器））中，然然后取出出一定体体积样品品气进行行测定。。影响解吸吸效率的的主要因因素是解解吸温度度和解析析时间。。解吸温温度及解解吸时间间主要取取决于待待测物的的性质热解吸法法不使用用解吸溶溶剂，但但需要专专用的热热解吸器器，热解解吸器控控温、流流量精度度等性能能优劣对对解吸效效率的稳稳定性和和测定结结果的准准确度、、精密度度影响很很大。（3）、解吸吸效率指被解吸吸下来的的待测物物量占固固体吸附附剂上吸吸附的待待测物总总量的百百分数，，按下式式计算：：J=n//N×100%%式中J—解吸效率率，%；n—被解吸的的待测物物量，μg；N—固体吸附附剂上吸吸附的待待测物总总量，μg。解吸效率率的测试试方法取18支固体吸吸附剂管管，分为为3组，每组组6支，分别别加入3个剂量的的待测物物（标准准溶液或或标准气气），加加入量一一般为在在0.5、1、2倍容许浓浓度下检检测方法法规定的的采样体体积所采采集的量量。加入入待测物物若是标标准溶液液，则加加入溶液液的体积积应不大大于10μL，放置过过夜，解解吸并测测定每支支管的待待测物量量；同时时作试剂剂空白和和固体吸吸附剂管管空白，，计算前前减去空空白值，，计算解解吸效率率。我国有关关规范要要求固体体吸附管管解吸效效率最好好不低于于90%，最低不不得低于于75%。实验室分分析检测测1、光谱检检测方法法2、色谱检检测方法法3、其它方方法目前工作作场所空空气中化化学物质质实验室室检测最最常用的的检测方方法有：：称量法：：主要用用于粉尘尘的测定定光谱法：：广泛用用于金属属、类金金属及其其化合物物、非金金属无机机化合物物以及部部分有机机物的测测定，如如分光光光度法、、原子吸吸收分光光光度法法、原子子荧光光光谱法等等。色谱法：：主要用用于有机机化合物物和非金金属无机机离子的的测定，，如气相相色谱法法、液相相色谱法法、离子子色谱法法等。称量法：：工作场所所空气中中粉尘的的检测是是职业病病危害因因素检测测的一个个重要方方面，主主要包括括粉尘浓浓度测定定、粉尘尘中游离离二氧化化硅含量量测定等等。关注天平平感量、、环境条条件的控控制等。。滤膜上粉粉尘的增增量（∆∆m）要求用滤膜采采集粉尘尘时，要要根据现现场空气气中粉尘尘浓度、、采样流流量及采采样时间间，估算算滤膜上上粉尘的的增量（（△m），必要时及及时更换换采样夹夹。参见教程程p128表5-1例：用直径37mm的滤膜采采集总粉尘时应确保滤滤膜增量量在1mg≤△m≤5mg；用直径40mm的滤膜采采集呼吸吸性粉尘尘时应确保滤滤膜增量量在0.1mg≤△m≤10mg。光谱法(1)、原子吸吸收光谱谱法(2)、原子荧荧光光谱谱法(3)、紫外可可见分光光光度法法(1)、原子吸吸收光谱谱法适用范围围在职业病病危害因因素检测测中应用用于绝大大多数金金属元素素以及部部分类金金属的检检测，如如铅、铜铜、锰、、镉、铬铬。工作场所所空气中中有害物物质的现现有原子吸收收检测方方法21类。原子吸收收法最佳佳分析范范围的吸吸光度应应在0.1~~0.5之间。绘绘制标准准曲线的的点应不不少于4个。原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用锰及其化化合物的的火焰原原子吸收收光谱法法原理：空空气中气气溶胶态态锰及其其化合物物用微孔孔滤膜采采集，消消解后，，在279..5nm波长下，，用乙炔炔—空气火焰焰原子吸吸收光谱谱法测定定。仪器试剂剂：（略）样品采集集：（略）样品前处处理—消解将采过样样的滤膜膜分别放放入烧杯杯中，加加入5mL消化液。。电热板上上加热消消解，保保持温度度在200℃℃左右。消化液基基本挥发发干时，，取下稍稍冷。原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用用盐酸溶溶液溶解解残渣，，并定量量移入具具塞刻度度试管或或小容量量瓶中，，稀释定定容，摇摇匀，供供测定。。若样品品液中锰锰的浓度度超过测测定范围围，可用用盐酸溶溶液稀释释后测定定，计算算时乘以以稀释倍倍数。加热过程程中应防防止消化化液爆沸沸溅出，，可在烧烧杯上放放加盖一一个合适适的表面面皿。消消化液或或稀释液液转移过过程中，，可用玻玻璃棒加加以引导导，并反反复冲洗洗，确保保样品充充分转移移不遗失失。现场空白白或对照照样品和和采集的的样品同同样处理理。原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用样品分析析测定：：一般采用用外标法法对样品品进行定定量测定定。标准曲线线的配制制：配制锰标标准曲线线时同时时配制质质控样品品，质控控样浓度度应处于于标准曲曲线浓度度范围内内。仪器的准准备：预热、设设置条件件并打开开气源、、点火、、录入样样品信息息等。样品测定定：原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用每个标准准溶液测测定3次，取平平均值。。测试完成成后，查查看标准准曲线相相关系数数及截距距值，相相关系数数应不小小于0.9990，截距不不应太大大。否则则，应重重新配置置标准曲曲线，重重新进行行分析，，直至满满意。同时测定定的质控控样，结结果偏差差应不大大于±10%%，否则应应分析原原因重新新配置标标准系列列或质控控样，重重新分析析，直至至满意。。标准曲线线、质控控样符合合要求后后，分析析样品。。原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用计算测定标准准系列的的线性回回归方程程为：y=ax+b则：滤膜膜消解液液中锰的的浓度（（μg/mL）：x=(y-b))/a标准采样样体积的的换算：：根据GBZ159中4.8的规定，，现场温温度在5℃～35℃、压力98.8kPa～103..4kPa范围内，，采样体体积可以以不必换换算。。超出范范围需换换算。原子吸收收光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用空气中锰锰的浓度度按下式式计算：：C=10c/V0式中：C—空气中锰锰的浓度度，mg/m3；c—测得样品品溶液中中锰的浓浓度（减减去样品品空白））μg/mL；10——样品溶液液的体积积，mL；V0—标准采样样体积，，L。(2)、原子荧荧光光谱谱法原子荧光光光谱法法的原理理：气态自由由原子吸吸收光源的特征辐射射后，原原子的外外层电子从低能级级跃迁到到高能级级，然后又跃迁返回基态或低低能级，，同时发发射出与与原激发发波长相相同或不不同的辐辐射，即称为原子荧光光。适用范围围：在现有职职业卫生生检测标标准中使使用原子子荧光光光谱检测测的有害害物质主主要有：：汞及其化化合物、、砷及其其化合物物（G1）、硒及及其化合合物、碲碲及其化化合物(2)、原子荧荧光光谱谱法原子荧光光光的优优点：（1）检出限限低，灵灵敏度高高。干扰扰较少，，谱线比比较简单单。（2）分析校校准曲线线线性范范围宽，，可达3～5个数量级级。（3）能实现现多元素素同时测测定。由由于原子子荧光是是向空间间各个方方向发射射的，较较易制作作多道仪仪器，因因而能实实现多元元素同时时测定。。原子荧光光光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用汞及其化化合物的的原子荧荧光光谱谱法原理：空空气中蒸蒸气态汞汞及其化化合物被被吸收液液吸收后后，吸收收液中的的汞被硼硼氢化钠钠还原成成汞蒸气气，在原原子化器器中，汞汞原子吸吸收253..7nm波长的紫紫外光而而发射出出原子荧荧光，在在一定的的测量条条件和一一定的浓浓度范围围内，荧荧光强度度与其浓浓度成正正比。原子荧光光光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用样品采集集在采样现现场用串串联2个各装5.0mL汞吸收液液的大泡泡吸收管管，以500mL/min流量采集集了15min空气样品品，同时时带空白白对照。。按GBZ//T160.14对样品进进行预处处理。必必要时可可稀释。。样品测定定：将仪仪器调至至最佳状状态，测测定标准准系列及及样品以以荧光强强度对汞汞浓度绘绘制标准准曲线。。原子荧光光光谱法法在职业病病危害因因素检检测中的的应用计算：用样品的的荧光强强度值查查标准曲曲线，或或线形用用回归方方程计算算，得样样品溶液液的浓度度。（μg/mL）。计算空气气中汞的的浓度。。C=10c/V0(mg//m3)(3)、紫外可可见分光光光度法法紫外-可见分光光光度法法是工作作场所职职业病化化学危害害因素检检测中的的常用方方法，主主要用于于非金属属无机化化合物及及部分金金属及其其化合物物、有机机物的测测定。在使用紫紫外可见见分光光光度法进进行样品品检测与与分析的的过程中中，应注注意以下下几点：显色剂质质量：注注意其使使用期限限、保存存方式（（低温、、避光、、干燥））、显色色剂纯度度的区别别和要求求，使用用有效期期内和方方法要求求的试剂剂纯度。。显色条件件：遵照照实验要要求，注注意反应应温度和和时间等等控制条条件；注注意显色色的稳定定时间，，并在其其稳定时时间内进进行检测测。吸光度范范围：为为减少测测量误差差，受试试液最适适宜的吸吸光度范范围应在在0.2~~0.8之间。紫外可见见分光光光度法在职业病病危害因因素检检测中的的应用一氧化氮氮和二氧氧化氮的的盐酸萘萘乙二胺胺分光光光度法原理：空气中的的一氧化化氮通过过氧化铬铬氧化管管氧化成成二氧化化氮。二二氧化氮氮吸收于于水中生生成亚硝硝酸，再再与对氨氨基苯磺磺酸起重重氮化反反应，与与盐酸萘萘乙二胺胺偶合成成玫瑰红红色，在在540nm波长下测测量吸光光度，进进行测定定。用两只吸吸收管平平行采样样，一只只带氧化化管，另另一只不不带。通通过氧化化管测得得一氧化化氮和二二氧化氮氮总浓度度，不通通过氧化化管测得得二氧化化氮浓度度，由两两管测得得的浓度度之差，，为一氧氧化氮浓浓度。紫外可见见分光光光度法在职业病病危害因因素检检测中的的应用仪器试剂剂：多孔波板板吸收管管、氧化化管（内内装三氧氧化铬沙沙子）、、分光光光度计；；吸收液（（将50mL优级纯冰冰乙酸加加入900mL水中，摇摇匀；加加入5g对氨基苯苯磺酸，，搅拌溶溶解后，，加入0.05g盐酸萘乙乙二胺，，溶解后后，用水水稀释至至1000mL，为贮备备液。置置于棕色色瓶中冰冰箱内保保存，可可稳定1个月。临临用前按按1：4于水混合合。吸收液在在使用过过程中应应避免日日光直接接照射。。）；氧化氮标标准溶液液（用亚亚硝酸钠钠配制或或用国家家认可的的标准溶溶液稀释释）紫外可见见分光光光度法在职业病病危害因因素检检测中的的应用样品采集集：在采样点点，用两两只各装装有5.0mL吸收液的的多孔板板板吸收收管平行行放置采采样，一一只进气气口接氧氧化管，，另一只只不接。。个以0.5L/min流量采集集空气样样品，直到吸收收液呈现现淡红色色为止。。采样后，，立即封封闭吸收收管两端端，置清清洁容器器内运输输和保存存。样品品尽量在在当天测测定。对照试验验：将装装有5.0mL吸收液的的多孔板板板吸收收管带至至采样地地点，除除不连接接采样器器采集空空气样品品外，其其余操作作同样品品，作为为样品的的空白对对照。紫外可见见分光光光度法在职业病病危害因因素检检测中的的应用样品预处处理：用采过样样的吸收收管中的的吸收液液洗涤进进气管内内壁3次，放置置15min，供测定定。（若样品液液中待测测物的浓浓度超过过测定范范围，可可用吸收收液稀释释后测定定，计算算时乘以以稀释倍倍数。）样品测定定标准曲线线的制作作紫外可见见分光光光度法在职业病病危害因因素检检测中的的应用结果计算算空气中二二氧化氮氮的浓度度为：C1=c2/V0×1.32(mg/m3)空气中一一氧化氮氮的浓度度：C2=(c1﹣c2)/V0×1.32（mg/m3）（注：1.32—由气态氧氧化氮换换算成液液态氧化化氮的系系数。））色谱法(1)、气相色色谱法(2)、高效液液相色谱谱法(3)、离子色色谱法(1)、气相色色谱法原理当流动相相把被分分析的混混合物代代入色谱谱柱时，，由于各各组分分分子与固固定相之之间发生生吸附和和溶解，，离子交交换等过过程，经经过多次次分配平平衡，吸吸附力弱弱的组分分容易被被解吸下下来，最最先离开开色谱柱柱进入检检测器，，而吸附附力最强强的组分分最不容容易被解解吸下来来，因此此最后离离开色谱谱柱如此此，各组组分得以以在色谱谱柱中彼彼此分离离，顺序序进入检检测器中中被检测测、记录录下来。。(1)、气相色色谱法气相色谱谱仪基本本结构通通常由气气路系统统、进样样系统、、分离系系统、温温控系统统、检测测系统、、数据处处理系统统等组成成。分离系统统是色谱谱分析的的心脏部部分，由由色谱柱柱组成。。色谱柱主主要有两两类：极极性柱和和非极性性柱。色谱柱一般选择择与分析析物性质质相容的的固定相相。气相色谱谱常用的检检测器气相色谱谱检测系系统中的的检测器器是把载载气里被被分离的的各组分分的浓度度或质量量转换成成电信号号的装置置。一个个优良的的检测器器的性能能指标应应具有灵敏度高高、死体积小小、响应迅迅速；线线性范围围宽和稳稳定性好好。①氢火焰离离子化检检测器：：FID氢火焰离离子化检检测器是是典型的的质量型型检测器器。现有有43类职业病病危害因因素的检检测方法法中FID检测方法法占近80%。气相色谱谱常用的检检测器②电子捕获获检测器器：（ECD）电子捕获获检测器器是一种种高选择择性检测测器。且且电负性性越强灵灵敏度越越高。电电子捕获获检测器器是典型型的浓度度型检测测器。③火焰光光度检测测器（FPD）是仅对含含硫磷的的有机物物产生检检测信号号的高选选择性检检测器。。适用于于分析含含硫磷的的有机物物如农药药等。④氮磷检检测器（（NPD）是一种对对含氮、、磷的化化合物有有高选择择性和高高灵敏度度的检测测器。色谱定性性及定量量标准曲线线法也称为外外标法或或直接比比较法，，这是在在色谱定定量分析析中比较较常用的的方法，，是一种种简便、、快速的的绝对定定量方法法。内标法是选择适适宜的物物质作为为欲测组组分的参参比物，，定量加加到样品品中去，，依据欲欲测组分分和参比比物在检检测器上上的响应应值(峰面积或或峰高)之比和参参比物加加入的量量进行定定量分析析的方法法。由于进样样量的变变化和色色谱条件件变化引引起的误误差，内内标法比比标准曲曲线法要要小很多多，总的的来说，，内标法法定量比比标准曲曲线法定定量的准准确度和和精密度度都要好好。色谱定性性及定量量影响定量量分析结结果准确确性的因因素：色谱定量量分析中中，每个个操作步步骤和每每个色谱谱条件的的选择都都会对色色谱定量量分析结结果的准准确性产产生影响响，稍有有不慎，，就会使使定量分分析结果果产生较较大的误误差，甚甚至会得得到完全全错误的的结果。。下面是是影响色色谱定量量分析结结果准确确性的几几个主要因素素：a、样品制制备；b、进样技技术；c、色谱条条件选择择；d、检测器器特性；；e、分离度度。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用工作场所所空气中中有机化化合物的的检测对对象主要要包括有有机化合合物39类（检测测方法标标准为GBZ//T160.28、GBZ//T160.30、GBZ//T160.33GBZ//T160.38～160..75、GBZ//T160.82)；有机磷磷、有机机氯、拟拟除虫菊菊酯类等等3类21种农药（（检测方方法标准准为GBZ//T160.76～160..78）以及炸炸药类GBZ//T160.80等。气相色谱谱法是实实验室最最常用的的有机化化合物定定量分析析方法，，GBZ//T160系列标准准中几乎乎每一类类有机化化合物、、农药都都有可能能使用气气相色谱谱法进行行分析检检测。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用1、苯（G1）的溶剂剂解吸—气相色谱谱法原理：空气中的的苯用活活性炭管管采集，，二硫化化碳解吸吸后进样样，经色色谱柱分分离，氢氢火焰离离子化检检测器检检测，以以保留时时间定性性，峰高高或峰面面积定量量。仪器试剂剂：溶剂解吸吸型活性性炭管；；溶剂解解吸瓶；；微量注注射器；；气相色色谱仪具具FID检测器；；色谱柱柱；二硫硫化碳；；苯标准准溶液。。样品采集集：短时间采采样：在在采样点点，打开开活性炭炭管两端端，以100mL/min流量采集集15min空气样品品。长时间采采样：在在采样点点，打开开活性炭炭管两端端，以50mL/min流量采集集2~8h空气样品品。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用个体采样样：在采采样点，，打开活活性炭管管两端，，佩戴在在采样对对象前端端胸上部部，尽量量接近呼呼吸带，，以50mL/min流量采集集2~8h空气。样品空白白：将活活性炭管管带至采采样地点点，除不不连接采采样器采采集空气气样品外外，其余余操作同同样品。。采样后，，立即封封闭活性性炭管两两端，置置清洁容容器内运运输和保保存。样样品置冰冰箱内至至少能保保存14d。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用样品前处处理：将采过样样的前后后段活性性炭分别别放入溶溶剂解吸吸瓶中，，各加入入1.0mL二硫化碳碳，振摇摇1min，解吸30min，解吸液液供测定定。制作标准准曲线，，取100μμL苯色标（（在20℃时，1μL苯为0.8787mg），加入入装有一一定量二二硫化碳碳的10mL容量瓶中中，二硫硫化碳定定容至刻刻度，混混匀。此此液即浓浓度为8.787mg/mL的标准贮贮备液。。用二硫硫化碳逐逐级稀释释配制标标准系列列。样品测定定：参照仪器器操作条条件，将将色谱仪仪调至最最佳状态态，分别别进标准准及样品品解吸吸液液1μL，测得样样品峰高高或峰面面积后，，查标准准曲线得得样品苯苯浓度μg/mL。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用计算：按照GBZ159的要求将将采样体体积换算算成标准准采样体体积。按下式计计算空气气中本浓浓度：式中：C——空气中苯苯浓度，，mg/m3;c1、c2———测得前后后段解吸吸液中减去样样品空白白的苯浓浓度，μg/mLv———解吸液体体积，mL；V0———标准采样样体积，，L；D——解吸效率率，%注：每批批活性炭炭管必须须测定器器解吸效效率。气相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用说明本法的检检出限、、最低检检出浓度度（以采采集1.5L空气样品品计）、、测定范范围、相相对标准准偏差、、穿透容容量（100mg活性炭））和解吸吸效率见见下表：：

方法的性性能指标标化合物检出限(g/ml)最低检出浓度mg/m3测定范围g/ml相对标准偏差％穿透容量mg解吸效率％苯0.90.60.9～4394.3～6.07>90(2)、高效液液相色谱谱法高效液相相色谱法法（HPLC)是在经典典的液相相色谱基基础上，，引入了了气相色色谱的理理论，在在技术上上采用了了高压泵泵、高效效固定相相和高灵灵敏度的的检测器器，高效效液相色色谱法具具有高柱柱校、高高选择性性、分析析速度快快、灵敏敏度高、、重复性性好、应应用范围围广等优优点。与气相色色谱法相相比，液液相色谱谱不受样样品挥发发度和热热稳定性性的限制制，非常常适合分分子量大大、气化化难、不不易挥发发或对热热敏感的的物质、、离子型型化合物物及高聚聚物的分分离分析析。高效液相相色谱检检测器①、紫外-可见光检检测器（（UV-VIS），或直直接称紫紫外检测测器，是是液相色色谱应用用最广泛泛的检测测器。几乎所有有的液相相色谱装装置都配配有紫外外-可见光检检测器。。②、示差折折光检测测器③、荧光检检测器液相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用GBZ//T160.51-2007五氯酚及及其钠盐盐的高效效液相色色谱法1、原理：：空气中酚酚类化合合物五氯氯酚用微微孔滤膜膜与乙二二醇吸收收液串联联采样，，经C18色谱柱分分离，紫紫外检测测器检测测，以保保留时间间定性，，峰高或或峰面积积定量。。液相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用2、仪器和和试剂①大型气气泡吸收收管；②②微孔滤滤膜：孔孔径0.8μμm③塑料采样样夹：滤滤膜直径径25mm④空气采样样器：0~1..5L//min。⑤具塞塞试管：：10mL⑥高效液相相色谱仪仪，紫外外线光检检测器，，波长300nm；色谱柱柱：4.6mm×205mm，5μm的C18柱;柱温为室室温；流动相乙乙腈︰0.01mol/L磷酸溶液液=80︰︰20,流量为1.5mL/min。⑦吸收液液：乙二二醇，色色谱纯；；甲醇，，色谱纯纯；乙腈腈，色谱谱鉴定无无干扰杂杂峰；磷磷酸（优优级纯））溶液，，0.01mol/L。⑧标准溶溶液：准准确称取取50mg五氯酚（（优级纯纯），溶溶于流动动相中，，并定容容至10.0mL,,为2.0mg/mL标准溶液液。或用国家家认可的的标准溶溶液配制制。液相色谱谱技术在在职业病病危害因因素检检测中的的应用3、样品采采集⑴短时间间采样：：在采样样点，将将塑料采采样夹（（在前））和大型型气泡吸吸收管（（内装5.0mL吸收液，，在后））串联，，以1L/min流量采集集15min空气样品品。⑵长时间间采样：：在采样样点，在在采样点点，将塑塑料采样样夹（在在前）和和大型气气泡吸收