1.2 杜仲采收与产地初加工技术规程编制说明

《杜仲采收与产地初加工技术规程》湖南省地方标准编制说明（征求意见稿）一、工作简况1.标准项目的来源本项目由湖南农业大学2021年10月向湖南省市场监督管理局申请，于2022年1月以《湖南省市场监督管理局关于下达2022年第一批地方标准制修订项目计划的通知》文件批准立项，“杜仲采收与产地初加工技术规程”获得立项，项目起止时间为2022年1月至2022年12月。2.起草单位、协作单位湖南农业大学是该规程编制的主要承担单位，整体负责起草。湖南花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司、湘西自治州农业科学院、湖南省中药材产业协会、湖南省农业科学院等单位是杜仲采收与产地初加工技术规程研究和示范推广单位，协助起草本文件，并提出了极其宝贵的意见和建议。3.主要起草人及分工项目负责人谢红旗为湖南农业大学教授，湖南省中药材产业技术体系采收与产地初加工岗位专家，从事中药材产地初加工技术研究和社会服务多年，熟悉杜仲采收与初加工生产的关键技术和环节。项目组成员参与杜仲采收与产地初加工技术相关研究与生产，并有参加相关标准编制的经历和工作经验，近年来负责人所在项目组先后承担了国家科技支撑课题“基于鲜药材产地初加工技术与设备”、国家中药材产业技术体系采收及产地初加工岗位、湖南省中药材产业技术体系采收与产地初加工岗位、科技厅“百合、山银花等中药材采收与产地初加工研究与示范”项目、科技厅“湘九味产地初加工及湘产药材区划研究”等项目。先后完成了百合、黄精、山银花、枳壳、博落回、玄参、吴茱萸等品种的采收与产地初加工技术规程湖南省地方标准的编制。表1项目主要参与单位及人员分工姓名性别职务/职称项目任务分工所在单位谢红旗男教授技术规程编制湖南农业大学曾建国男教授技术规程编制湖南农业大学向珍慧女董事长工艺验证湖南花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司熊绍军男高级农艺师工艺调研湘西自治州农业科学院向维男讲师工艺调研湖南农业大学黄凯男研究生试验数据湖南农业大学杨子墨女秘书长工艺调研湖南省中药材产业协会刘舒女部长工艺调研湖南省中药材产业协会杨益黎男部长工艺调研湖南省中药材产业协会宋荣男助理研究员技术规程编制湖南省农业环境生态研究所陆英女副教授技术规程编制湖南农业大学二、制定标准的必要性和意义杜仲为湖南省大宗药材之一，2019年入选“湘九味”品牌药材品种名录，具有安胎，强筋骨，补腰肾等作用。多用于治疗高血压、腰膝酸痛、筋骨无力、妊娠漏血、胎动不安等疾病。目前在《中国药典》中规定的杜仲采收与初加工方法为4~6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干；饮片的炮制方法为刮去残留粗皮后，洗净，切成块或丝状，干燥。杜仲叶的加工方法为烘干或低温晒干。杜仲有别于大部分的药材，其产量受制产区的林场规模，《中国药典》中规定的杜仲干燥方式为晒干，但随着市场的不断扩大，传统的晒干加工暴露出了不足之处，其加工时间长，非常受制于当地天气因素，且晒干还会损伤桃叶珊瑚苷等需避光保存的成分，其药材质量往往因此得不到保障，使得传统方式加工逐渐无法满足市场需求，所以开展新型初加工技术工艺研发，规范相关技术规程，对保证杜仲药材的产品质量有重要价值。一、本项目通过对杜仲产地片加工的工艺（发汗、干燥方式）进行考察，以杜仲性状及质量为评价指标，综合分析得出杜仲产地初加工的最佳工艺参数；指导企业饮片生产，对确保杜仲质量、提高企业生产效率、降低生产成本、保障药材质量具有重要的意义。中药材的包装、贮藏和保管也是关乎中药材质量的一个重要环节，但长期以来一直不受人们重视。目前中国药典关于杜仲的贮藏也只简略地规定为：置通风干燥处。杜仲是富含多种有效成分的药材，贮藏条件会显著影响药材质量。因此，做好杜仲的储藏养护工作，才能确保杜仲的质量，保障人民用药安全和有效。本项目通过观察杜仲在不同包装储存条件下质量和品质的变化，以期探寻经济实用的杜仲优质包装、储藏方法。目前，我省尚没有制定专门的有关杜仲采收、初加工、贮运的地方标准，不利于杜仲采收、初加工、贮运的规范化管理。制定杜仲采收与产地初加工的地方标准，对规范杜仲的采收、初加工、包装、贮运，保障杜仲的质量安全等具有重要意义。三、标准起草过程1.标准编制原则本标准编制以国家《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）要求为指导，应用项目组有关采收、加工、储藏等的多项科研技术成果，遵循科学性、系统性、可靠性、可操作性、规范性等原则制定本标准。本标准的格式按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.5-2017《标准编写规则第5部分：规范标准》中的原则要求进行编写。2.主要工作过程（1）前期准备为做好标准编制工作，湖南农业大学、湖南花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司、湖南省中药材产业协会、国家中药材生产（湖南）技术中心、湘西自治州农业科学院、湖南省农业科学院于2021年12月成立了标准编制工作小组，初步拟定了标准工作方案和工作计划。我们收集了湖南、贵州等地有关杜仲采收、初加工、储藏的技术。（2）起草过程2022年1月，经湖南省市场监督局批准立项后，成立标准编制项目组并编制实施方案。2022年1月至2022年6月，进行资料收集和整理，总结多年的采收与初加工研究与实践，根据多年的试验数据和推广示范结果，参考相关文献资料，遵循国家标准GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则，经项目组讨论修改，于2022年9月形成标准征求意见稿。2022年9月，征求且回收专家意见。根据意见修改标准，将于2022年10月形成标准审查稿。2022年11月进行专家会议审查，按照标准审查意见修改形成标准审定稿。2022年12月报湖南省市场监督局审批并发布实施。标准编制技术路线：前期准备—项目查新—调研项目申报—项目立项—资料采集—数据统计—标准草稿的编写—编写编制说明—征求专家意见—回收专家意见—根据专家意见进行标准修改—形成标准审查稿—专家会议审查—标准再修改—形成标准审定稿—报湖南省市场监督局审批—发布实施。四、标准的主要技术内容1.主要条款的说明本标准规定了杜仲皮的采收时间及采收方法、初加工方法、包装、标识、运输、贮藏、生产档案等的技术要求。本标准适用于湖南省内杜仲的采收和产地初加工。本标准共有5个术语和定义：杜仲、杀青、发汗、产地初加工。其中杜仲是参考《中华人民共和国药典》（2020版）对杜仲药材的定义。产地初加工是参考SB/T11183中药材产地加工技术规范中的定义。2.技术要求（1）采收时间杜仲皮在每年4~6间植株生长旺盛时期，选择形成层旺盛、生长强势、主干明显、胸径在12cm以上，树龄15年以上的健壮植株，剥皮周期4年，剥皮时选择雨后的阴天或晴天为宜，遇到干旱，在剥皮前一周浇水。（2）采收方法杜仲皮的采剥有砍树剥皮、环状剥皮和局部剥皮三种方式。砍树剥皮：林分达到郁闭应间伐，于地面处绕树干锯一环状切口，按商品规格长度往上量，再锯第二道切口，在两道切口之间纵切一刀环剥树皮，之后将树砍到，剥取树干和树枝上的皮。环状剥皮：在树干分枝下方10cm以下和树干基部离地10cm~20㎝处各环剥一刀，再在两处切口之间纵切一刀，深度不伤及木质部，之后剥下树皮。局部剥皮法：在树干离地面部位，交错地剥落树干周围1/3~1/2的树皮，每年更换部位，年年剥皮。具体方法参考SB/T11183《中药材产地加工技术规范》的采收方法，再结合专家组意见得到。（3）“发汗”：将采剥下来杜仲皮用沸水烫后展平，使皮内面相对，重重堆叠，加盖木板后压上重物，铺上稻草，使其“发汗”7~10天，直至其内皮呈暗紫色或紫褐色。（4）“干燥”：晒干和烘干两种方法。晒干：将发汗完成的杜仲皮置于太阳下晒干，水分小于13.0%。烘干：有烘干条件的可见杜仲皮置于烘房中以60℃~80℃温度下进行烘干，水分小于13.0%。（5）“捡选、除杂”：将干燥后的杜仲皮中混杂的枝梗、砂石去除。上述技术要求根据《中药材生产质量管理规范（试行）》及SB/T11183中药材产地加工技术规范的相关规定，再根据湖南省慈利县及其周边地区大小企业及个人的生产实践，充分听取专家组意见，同时结合本项目组实验研究综合确定。此外，产地初加工中干燥方式、温度与时间的确定，是基于项目组对杜仲初加工工艺参数的实验考察，并结合基地生产加工实践而定。（6）包装、仓储、标识依据《中药材生产质量管理规范（试行）》、GB/T191《包装储运图示标志》、SB/T11082《中药材包装技术规范》、SB/T11094《中药材仓储管理规范》、SB/T11095《中药材仓库技术规范》、SB/T11183《中药材产地加工技术规范》的相关规定而定。（5）档案管理“资料记录”与“资料管理”参考DB43/T2035-2021《博落回果叶采收与产地初加工技术规范》、DB43/T2038-2021《黄精采收与产地初加工技术规范》、《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）中的相关内容，听取专家组意见并充分实地调研而定。3.主要实验的分析采收期数据分析多篇文献报道了杜仲采收期的研究，代叶等[1]采用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定不同加工方法及不同采收期杜仲中松脂醇醇二葡萄糖苷、绿原酸、总黄酮３种指标性成分的含量，按《中国药典》的测定方法测定醇浸出物的含量。采用综合评分法，优选杜仲最佳产地加工方法及采收时期。不同采收时期，各指标含量有显著差异，松脂醇二葡萄糖苷含量在10月下旬含量最高，绿原酸含量在9月下旬达最大值，总黄酮含量在5月下旬达最大值，５~６月、８～10月综合评分较高，最佳采收时期在6月份。王丽楠等[2]采用高效液相色谱法，以杜仲主要有效成分绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷含量为评价指标，研究杜仲皮、叶、枝采收期。结果不同采收期杜仲不同部位各成分有明显差异。结论是杜仲皮于5月份、6月份采收最佳。产地初加工方法的确定本项目组根据实验室条件及实际可行性，对杜仲选择是否发汗和不同干燥方式、温度为试验条件进行单因素考察，对杜仲叶选择不同干燥方式、温度为实验条件进行单因素考察。A、杜仲的产地初加工方法发汗表2发汗对杜仲品质的影响醇溶性浸出物（%）水溶性浸出物（%）松脂醇二葡萄糖苷（%）未发汗生品16.8315.390.3829未沸水浸发汗18.4117.130.3767沸水浸发汗//0.3084采收后的鲜药材做如下处理：1、按照2020年药典中方法对杜仲进行发汗处理：将剥下的树皮刮去粗皮后叠层平放，每叠放一层洒少量水，叠放后覆盖稻草或麻袋，加压重物使其平整，再覆盖稻草使其“发汗”。7天后，抽中间一块检查，若树皮内面已呈紫褐色时，再翻晒或烘烤至全干。2、在进行发汗步骤前，先将药材在沸水中略烫5min，烫后进行正常发汗。所得样品制成供试品溶液，测定，所得结果如表2所示。从统计软件分析得，杜仲在发汗后其醇溶性浸出物与水溶性浸出物相较于发汗前均有极显著性差异，其醇溶性浸出物较发汗前高出9.42%，水溶性浸出物高出11.31%。而作为药典标准的松脂醇二葡萄糖苷(PDG)则略有下降，可能是发汗过程对PDG产生了某些影响。干燥干燥方式京尼平苷酸mg/g多糖mg/g绿原酸mg/g总黄酮mg/g桃叶珊瑚苷mg/g阴干34.166±0.4343.311±0.0230.270±0.0200.351±0.0034.366±0.318晒干45.096±1.2574.311±0.0120.317±0.0320.396±0.0109.802±0.89060℃烘干79.734±2.0344.911±0.0220.645±0.0300.429±0.00721.366±1.32480℃烘干85.271±1.4845.649±0.0530.374±0.0230.513±0.00522.080±1.040100℃烘干72.410±1.4236.542±0.0160.255±0.0080.534±0.00525.728±0.878表3不同干燥方式对杜仲皮质量影响将发汗后的药材做如下处理：阴干（置于室内干燥通风处晾干）、晒干（平铺在太阳下直晒）、烘干（分别在60℃、80℃、100℃温度条件下烘干）。所得的干燥样品制备供试品溶剂，测定，所得结果如表2所示，烘干组的五种指标均显著大于阴干与晒干组，100℃烘干条件下多糖、总黄酮、桃叶珊瑚苷含量大于其他4组；京尼平苷酸含量以80℃烘干最佳；绿原酸含量在60℃烘干时最高。较高的温度可能使对应京尼平苷酸与桃叶珊瑚苷的苷分解酶失活，从而减少了二者的分解，使得二者在烘干条件下保持了较高的含量；多糖与总黄酮含量均以100℃烘干最高，原因可能与温度对于水分的蒸发有关。而绿原酸含量以60℃烘干最佳，一方面是因为温度的升高使得水分快速蒸发，从而抑制了绿原酸的水解，另一方面由于绿原酸本身不耐高温，所以继续升高温度使得绿原酸在高温条件下发生了降解，使得含量降低。五、产业化水平及预期的经济效果杜仲是杜仲科唯一一科一属植物，素有“植物黄金”之称，有补肝肾、强筋骨、安胎等功效，多用于治疗肝肾不足，腰膝酸痛，筋骨无力，妊娠漏血等，是湖南省大宗药材之一。目前杜仲在慈利、石门、桑植、平江等地区均有种植，总面积已达上万公顷。年产量达近12W吨。杜仲2019年被列入“湘九味”品牌药材产品名录。2020年“慈利杜仲”成功通过农产品地理标志登记。是湖南省重点发展的中药材品种之一。国内对杜仲开发的热度也不断升温，除传统中药材饮片产业方面外，杜仲在保健品、食品、动物饲料等方面，对杜仲需求越来越大，杜仲产业作为传统中医药产业的一部分已经进入了飞速发展时期。本标准制订后，将进一步促进杜仲产业发展，从源头上为广大消费者提供高品质杜仲产品。采用国内外标准的程度及水平关于杜仲皮、杜仲叶的种植、质量，目前国内现有的地方标准有如下：国家标准：GB/T22742-2008地理标志产品灵宝杜仲福建省地方标准DB35/T1847-2019

南方杜仲叶用林培育技术规程江西省地方标准DB36/T1266-2020杜仲叶规范化生产技术规程河南省地方标准：DB41/T448-2006杜仲质量技术规范湖北省地方标准DB42/T1132-2015

襄阳杜仲四川省地方标准DB51/T2668-2019川产道地药材生产技术规程杜仲广元市地方标准DB5108/T13—2019地理标志保护产品旺苍杜仲生产技术规程陕西省地方标准DB61/T500.07-2010杜仲主干剥皮再生新皮技术规程陕西省地方标准DB61/T500.08-2010

杜仲叶陕西省地方标准DB61/T500.10-2010

杜仲皮但关于杜仲采收与产地初加工技术规程的国家标准、地方标准还未见制定。杜仲作为湖南省大宗中药材之一，在采收、初加工、贮运方面没有详细、完善的地方标准作为指导规范。且湖南地方气候与杜仲其他产区如陕西、四川、贵州等地有较大差异。故有必要对湖南种的杜仲在采收、加工、贮运方面做进一步研究及规范。本标准的制定参考了以上涉及杜仲采收和初加工的地方标准，及《中华人民共和国药典（2020版）》、《药品生产质量管理规范（2016年修订）》附录—中药饮片的要求，结合市面上加工实践及项目组实验研究结果而定。七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在编写过程中没有重大意见分歧。八、作为推荐性标准的建议建议《杜仲采收与产地初加工技术规范》作为推荐性标准发布实施。九、贯彻标准的措施建议待本标准发布实施后，建议归口单位组织相关博落回生产企业和单位，以及下一级管理单位组织培训，加强标准的宣传推广，定期监督检查和评价。十、其它应予说明的事项通