N2010用户手册第3章 实时进样

P.8/1 MR2000色谱工作站软件用户手册中国分析仪器网N2010色谱工作站说明书第3-PAGE21页（实时进样）第三章、实时进样在设定了通道的“仪器及检测器通路”之后，点击该通道的“仪器图标”位置，可直接登录该通道，进入“实时进样”界面(如下图)。接下来，就可以联机做样了。瞬时信号读数菜单行瞬时信号读数菜单行快捷面板进样按钮工作页签状态行通道标识运行时间快捷按钮如上图，“实时进样”界面由“菜单行”、“快捷按钮行”、“各工作页签”及“状态信息行”这几部分组成。一、菜单行导入N2000Dat谱图点击“样品来源”菜单中的“导入N2000Dat谱图”项，可将原N2000Dat谱图文件转换为N2010格式的谱图文件，并保存在“…\N2010\N2000转换\”文件夹下。模拟进样为便于用户学习，本系统提供了“模拟进样”功能，即在未连采集器的情况下也能采集到谱图曲线。点击“进样”菜单中的“模拟进样”项，使其打上√，可使该功能有效；若未打√，该功能则被关闭。模拟进样时，可按下Shift键不放来加快出峰速度，松开Shift键回到正常速度。

二、快捷按钮行快捷面板“快捷面板”是为了让用户能够在不同功能窗体之间进行快速切换而设计的。比例，您可能经常需要在“实时进样”、“再处理”和“报告”这三种窗体之间来回切换。如下图，“快捷面板”主要由几个系统功能按钮组成。功能键： Alt_F1：通道1 Alt_F2：通道2 Alt_F3：通道3 Alt_F4功能键： Alt_F1：通道1 Alt_F2：通道2 Alt_F3：通道3 Alt_F4：通道4 Alt_F5：通道并显 Alt_F6：校正 Alt_F7：报告 Alt_F8：再处理工作桌面通道1报告再处理校正退出系统通道2通道并显采集器状态单一通道按钮1)如果某通道未设置“仪器及检测器通路”，则该通道按钮为灰色，您无法点击它。2)在设置了通道的“仪器及检测器通路”后，点击该通道按钮，可直接登录该通道。此时，通道按钮由原微凸状态(表明该通道尚未登录)变为微凹状态表明该通道已登录）。通道并显按钮：点击该按钮，可同时登录/显示多个通道方法校正按钮：点击该按钮，可弹出“校正”对话框。其详细说明请参阅第四章。报告按钮：点击该按钮，可切换到“报告”窗体。其详细说明请参阅第五章。再处理按钮：点击该按钮，可切换到“再处理”窗体。其详细说明请参阅第六章。退出系统按钮：点击该按钮，可退出本工作站。进样按钮开始进样停止进样开始进样停止进样放弃进样功能键：F1：通道1开始 F2：通道2开始F3：通道3开始 F4：通道4开始Ctrl_F1：通道1停止 Ctrl_F2：通道2停止Ctrl_F3：通道3停止 Ctrl_F4：通道4停止

三、“当前进样”页签流程图流程图做样框工具栏谱图区仪器基线流程图样品来源仪器条件方法(进样后的)样品来源仪器条件方法(进样后的)结果表(进样后的)组分表(进样后的)再处理(停止后)分支开关点击“样品设置”菜单中的“新建样品”；参阅“归一法进样分析”第一步。样品设置样品设置图标1）点击该图标，可查看或修改当前样品属性；2）按下Ctrl键同时点击该图标，可“新建”样品；3）右击该图标，可弹出“样品设置”菜单(包括“新建”、“属性”及样品类型)。样品来源图标点击该图标，可查看或修改当前试样(或标样)属性；按下Ctrl键同时点击该图标，可“新建”试样(或标样)；右击该图标，可弹出“样品来源”菜单(包括“新建”、“属性”及“导入N2000Dat谱图”)；所谓“导入N2000Dat谱图”，就是将原N2000Dat谱图文件转换为N2010格式的谱图文件，并保存在“…\N2010\N2000转换\”文件夹下。仪器条件图标双击该图标，可查看或修改当前仪器条件内容；按下Ctrl键同时点击该图标，可“新建”一项仪器条件；右击该图标，可弹出“仪器条件”菜单(包括“新建”、“属性”及“浏览”)。方法图标点击该图标，可查看或修改当前方法内容；按下Ctrl键同时点击该图标，可“新建”一项方法；右击该图标，可弹出“方法”菜单(包括“新建”、“属性”及“浏览”)。(进样后的)结果表图标点击该图标，相当于点击了再点击“结果表”。(进样后的)组分表图标 点击该图标，相当于点击了再点击“组分表”。(进样后的)再处理图标点击该图标，可切换到“再处理”界面，并自动打开最后一次完成的进样谱图(关于再处理的详细叙述请参阅第六章)。(停止后)分支开关(开状态)(关状态)点击某分支开关，可改变其“开”/“关”状态；三个分支开关中只能有其中一个处于“开”状态；当某一分支开关处于“开状态”时，进样停止后将自动切换至相应的界面状态。做样框样品名为了便于样品的分类，建议用户给不同组成(即定性不同)的样品取不同的名称，称为“样品名”。通常，样品的化学物质名即为样品名。首次进入“实时进样”界面时，“新建”一个与实际情况相符的样品名是十分必要的。分析时长所谓“分析时长”是指自样品进样开始后至所有组分峰均已完全绘出为止，所需要的时间，单位为分钟(min)。每当您点击按钮时，“运行时间”(位于“状态行”的左端)会从0.000开始计时，大约每秒钟刷新一次；当“运行时间”等于设定的“分析时长”时，会自动停止分析过程。因此，在积分仪、处理机或其它工作站软件中，“分析时长”又称为“停止时间”。如果“分析时长”设定为0，表示无限长，必须点击按钮来手工停止分析。在点击按钮后，您仍然可以反复多次修改“分析时长”，每次修改必须以点击按钮来确认，使其立即生效。样品类型本系统对“标准样品(标样)”、“待测样品(试样)”和“空白样(基线)”作了严格的区分：样品类型样品号说明试样试样号：不同的样品溶液配制，应建立不同的试样号标样标样号：不同组成的标样溶液，应建立不同的标样号基线基线号：不同的仪器条件，应建立不同的基线号

批号该项目尽可能填写，但不是一定要填写。取样点该项目视具体情况需要填写或不填写。对于服务类的分析检测机构，“取样点”即为“送样单位”。取样时间该项目通常不需要填写。对于服务类的分析检测机构，“取样点”即为“送样时间”。如果一天最多只取一次样，可以点击“当天”；如果是定点定时取样，可在“取样点”属性中设定“取样时点”，然后选中“要求包含时间”使其打上√，再从取样时点下拉框中选点；如果不想填写或不关心“取样时间”，可点击“清除”。“批号”和“取样点”的引申如有必要，您可以将“批号”当作“部门”，将“取样点”当作“班组”或“做样人”，以适应您的实际需要。总之，可作为一种更广泛的分类手段来运用。方法所谓“方法”是对下列内容的总称：定量参数：包括“定量基准”(面积或峰高)、“定量方法”(归一法/校正归一/内标法/外标法/指数法)、是否分组等选项内容；组分表：是一张二维表，表的行对应各组分序列，表的列包括“组分名”、“保留时间”、“带宽”及校正因子等栏目；分组表：如果在“定量参数”中选中了“分组计算”选项，那么就需要设定分组； 共有两种分组方式：“连续组”和“间断组”。积分参数：包括四个基本参数(峰宽、噪声、最小面积、最小峰高)和几项高级设置(峰宽调整策略、拖尾检测策略、起始积分时间、基线漂移、负峰检测等)。手动事件表：是对“积分参数”应用性的扩充，目的是解决“积分参数”所不能解决的积分问题。 通常，不同的“样品名”对应不同的“方法名”，且“方法名”与“样品名”同名；但也允许同一“样品名”下包含多个不同的方法(但其内容相近)； 如果某一方法的内容具有普遍意义，可供多种不同的样品引用，那么可将该方法属性中的“所有样品共享”选项选中。仪器条件为适应ISO9000和GLP/GMP的要求，应尽可能设定样品分析的“仪器条件”；如无必要，也可忽略其内容(在新建“样品”向导的“仪器条件”对话框中点击“取消”)。基线扣除“基线扣除”多用于气相色谱的程序升温分析、液相色谱的梯度洗脱分析中的“基线补偿”，其详细叙述参阅专门的“基线扣除”章节。 点击其右边的按钮，可设定拟扣除的基线谱图文件。“文件保存路径”及“文件命名规则”通过设定“文件保存路径”和“文件命名规则”，可对样品分析后所形成的谱图文件进行更细致的分类。 点击其右边的按钮，可分别设置路径规则和命名规则： 在不同的路径规则和命名规则下，点击按钮后，可在“状态行”中部观察到其相应的谱图文件名：

3、(谱图区)工具栏时间回零基线调零前次放大时间回零基线调零前次放大后一放大清除放大显示属性点击该工具钮，可弹出右图所示的“谱图显示属性”菜单：设置坐标范围：点击菜单中的“坐标轴范围”，可弹出“谱图坐标范围”对话框(如下图)。标注“保留时间”、“峰高”等注释信息峰高峰面积峰号组分名保留时间谱图显示属性菜单峰高峰面积峰号组分名保留时间谱图显示属性菜单[注意]：a)如果“组分表”未包含任何组分名，或未填充组分的“保留时间”及“带宽”，或填充的“保留时间”及“带宽”不正确，则因组分名无法套取，将不能标注“组分名”。b)“保留时间”和“组分名”是实时标注的，其它项目需待当前重叠峰组结束后才标注。“衰减”及“时宽”*点击右侧的上、下小按钮，可调整“衰减”值(-5~10)，纵轴高度与衰减值的换算关系是：纵轴高度=2^衰减值。*点击右侧的上、下小按钮，可调整“时宽”值(1~40min)。您也可以在上、下小按钮左边的白框内直接输入时间宽度值。注意：“时宽”值不宜过大，否则可能导致电脑系统阻塞(运行速度陡然变慢，感觉象死机一样)。若只登录了单通道，“时宽”值不要超过40；若为双通道，不要超过20。“基线调零”与“时间回零”*当谱图基线漂移较大(未能显示在谱图区内)时，可点击“基线调零”功能钮将基线自动调整到合理位置(即保持基线显示在坐标高度1/20的位置附近)。采样开始时刻，系统会自动执行“基线调零”功能。*点击可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。谱图缩放与拖动对框内部分的放大按下鼠标左键不放，向右下方移动鼠标，再松开手指，可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。该放大操作可反复进行(称为多级放大)。对框内部分的放大当进行了多级放大时，点击可返回至前一级放大状态，点击可返回至前一级放大状态，点击(或按下鼠标左键不放，向左上方移动鼠标，再松开手指)可清除所有的放大状态。

谱图工具栏谱图区谱图工具栏谱图区数据表页签谱图文件名坐标范围报告预览坐标范围报告预览复制到剪贴板保存为文本文件报告打印必要时，设定“批号”、“取样点”和“取样时间”。，新建一项样品。(详见“新建样品”)更新方法转入再处理前次放大后一放大清除放大显示属性保存修改更新样品组分浓度采用并重新积分谱图区工具栏：页签通用工具钮：谱峰全选谱峰全选偏移时间设置偏移引用的校正表允许组分改名添加组分插入组分删除组分校正曲线组分表工具钮：输入校正因子偏移还原快捷键提示2、数据表页签

谱图属性框日志表内容谱图属性框日志表内容列名报告预览报告打印报告预览报告打印转入再处理删除选中行清空所有行显示或隐藏“谱图属性”2、日志表 每当进样停止时，该进样的相关信息会自动加到“日志表”中，且显示为兰色。排序点击表的某一列名(如“进样完成时间”)，可对表中内容按该列排序；若点击前为顺序排列，点击后则为逆序排列，反之，亦然。默认情况下，是按“进样完成时间”逆序排列，即最后完成的进样排在最前面。显示或隐藏“谱图属性”选定“工具栏”中的“谱图属性”选项使其打上√，可显示选中行的“谱图属性框”；如果选中了多行，则仅显示最先选中的那一行的“谱图属性框”。如果“谱图属性”选项未打√，则“谱图属性框”会被隐藏。删除选中行及相应的谱图文件：按下Ctrl键，同时点击。清空：点击“清空”钮，只是清空日志表的内容，但不会删除任何谱图文件。

第二节、操作步骤一、操作流程图结束结束开始在进样后，立即按下启动按钮或点击。待所有谱峰出完后，点击来停止分析。若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行到该设定值时，系统会自动停止分析。(若要放弃分析，点击)注意观察实时记录的谱图状况。必要时，调整“衰减”及“时宽”至适宜值。如果谱峰上方未标注“保留时间”，需确认“进样”菜单中的“实时积分”项，以及“谱图显示属性”菜单(点击按钮)中的“保留时间”项是否均已打上√。转入“进样后处理”操作(详见“进样后处理”)确认“做样框”内容是否正确？如“做样框”不可见，点击使其凹下。确认“分析时长”、“样品类型”是否正确：(必要时，设定“批号”、“取样点”和“取样时间”。)确认当前“样品名”是否可用：如不可用，从其下拉选项表中选定可用项；如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(详见“新建样品”)。确认当前“方法”是否可用：如不可用，从其下拉选项表选定可用项；如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项方法(详见“新建方法”)。确认是否需要调整“积分参数”：如需要，点击“积分参数”页签，调整有关参数后点击重新积分(关于如何调整积分参数，参阅第六章第三节第一部分)。如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(详见“新建样品”)。确认是否需要设定或调整“组分表”的内容：如需要设定，且原内容为空，则先点击，输入必需的组分名，再点击；(有时只需要调整某些组分的保留时间)确认是否需要校正当前“方法”：如需要，则点击组分表工具栏中的，对当前方法进行校正(参阅第四章的叙述)。校正之前，需先点击“组分浓度”页签，确认是否已正确输入标样的组分浓度。也可以直接输入各组分的“校正因子”。确认“分析结果”：点击“分析结果”页签，查看其内容。如有必要，可点击，预览“分析报告”。点击，可直接打印报告。点击，可将结果表复制到系统剪贴板，供Office软件直接引用。点击，可将结果表保存为文本文件。更新源方法，以便后续进样直接引用。若调整过“积分参数”或“组分表”，且调整后的内容具有普遍适用性时，应点击。更新源方法的内容。如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(详见“新建样品”)。

第二节、新建样品向导及实时采样二、新建样品操作步骤1)新建样品向导一：给定样品名，设定样品属性图3-5图3-6在做样梗概区内点击“样品名”右边的，选择“新建”功能钮(与点击“样品设置”菜单中的“新建”的功能相同)如右图所示，即进入样品操作向导，输入您需要取的“样品名”(假定为”送样”)，另外，您也可以点击向下的箭头选择一个已经存在的样品；如下图3-5、图3-6所示[注：本步骤为必需，不可省略]

图3-5图3-6在“分析时长”栏目入待测样品的预计分析时间(单位为分钟)；可在“备注”栏目中输入样品有关的信息；[注：本步骤非必需，可省略]从“报告风格”栏目中新建报告风格，也可在已存在的报告风格名中选择报告风格；[注：本步骤非必需，可省略，省略时系统自动选择默认报告风格。]图3-7-12)新建样品向导二：选定或新建方法，

如下图3-7-1所示，您可以用鼠标选定已经存在的方法，点击“下一步”。或者点击“新建”按钮，新建一个相应的方法（详见本章第三点向导6）。图3-7-13)新建样品向导三：设定样品的常规信息（可以简单地点击“下一步”跳过）默认为选定“试样”，输入“取样点”（相当于文件名），如图3-7-2[注：本步骤为必需，不可省略]图3-7-2图3-7-2选择一个“取样时间”，系统默认值为当前时间，需要包含时间时，可以选择“要求包含时间”；[注：本步骤非必需，可省略]在“配样信息”栏目中可以选择组分含量单位别称[注：本步骤非必需，可省略]在“进样体积”栏目中输入样品的进样量(气体进样或采用归一法时，该栏目不必输入。其值默认为10)；[注：本步骤非必需，可省略]建议在“备注”栏目中给待进样样品作一些注释(通常输入您自型编制的样品容量瓶瓶号)，以便查证及管理。[注：本步骤非必需，可省略]其中“批号”及“取样点”可以根据实际情况新建，您只要点击右边“新建”按扭即可；4）新建样品向导四：完成样品新建如图3-8所示，点击“完成”，您可以完成样品的新建。当然您也可以点击“上一步”回去修改刚刚设置的样品信息。图3-8

5）新建样品向导四：新建仪器条件（可以简单地点击“确定”或者“取消”跳过）图3-8您可以根据需要将测试样品时的仪器条件输入相关栏目（如下图3-9所示）。图3-9图3-96)新建样品来源向导(与向导三相同)：单击“样品来源”菜单可以拉出“新建试样”、“试样属性”及“导入N2000Dat谱图”菜单选项，点击新建试样，可以对样品配样信息进行设置，如图3-10及图3-11所示：图3-11图3-10图3-11图3-10从“浓度单位”栏目的选项表中选定合适的单位，以此作为样品待测组分的定量单位；[注：本步骤非必需，可省略]从“样品称量单位”及“组分纯度单位”的下拉菜单中选定合适的单位；[注：本步骤非必需，可省略]图3-128）采集谱图数据图3-12至此，一个简单的样品已经设置完毕。如果您的仪器已经正常，您就可以直接进样了，进样后可以有三个方法启动工作站进行采样：直接点击“开始”按钮点击“进样”菜单，并选定点击“开始”，如图3-12所示按一下遥控开关，启动采样

三、非新建样品（已经建立过样品类）的实时采样1、向导一：选择“样品类”如下图3-13所示，您可以点击向下的箭头选择一个已经存在的“样品类”名，用鼠标单击即可选取。图3-13图3-13-1图3-13图3-13-12、向导二：根据您的样品性质选择样品类型(标样、试样、基线三选一）如图3-13-1所示，如果是样品的话可以跳过这一步如果是标样的话，必须选择标样文件，具体操作请见本章第7点；如果您要做基线扣除的话，必须事先采一个基线文件图3-13-2图3-13-33、向导三：图3-13-2图3-13-34、向导四：根据需要新建或者选择“仪器条件”，如图3-13-3、图3-13-4所示图3-13-4图3-13-4图3-13-5图3-145、向导五：新建取样点：根据需要新建“取样点”（或者样品来源），点击“取样点”右边的（如图3-13-5所示），选择“新建”功能钮，您可以按图3-7-2建立取样点。图3-13-5图3-146、向导六：新建方法：根据需要单击点击“方法”右边的，您可以新建待测样品拟采用的方法（如图3-14）：如要使用已有的方法，点下拉菜单选取就可以了，其中系统默认方法为面积归一法；否则，点击“新建”按钮，创建新的方法：1)给拟新建的方法取名(如图3-15)；图3-16点击“下一步”，设定“定量参数”(如图3-16)，若峰型严重不对称，建议将选点“峰高”为“定量基准”。对指数响应的FPD或FTD检测器，请选点“指数法”为“定量方法”。若要求分组计算，请选中“分组计算”。图3-16图3-17点击“下一步”，设定“组分表”(如图3-17)，通常，只需输入“组分名”，而不必输入“保留时间”及“带宽”。“内标法”时，请务必至少指定一个“组分类型”为“内标物”。多内标法时，请务必指定非内标组分所引用的“内标物”。若已知各组分的校正因子，可直接输入(请先点击组分表的滚动钮)。图3-17若“定量方法”为“归一法”，则可以直接点击下一步b)若“定量方法”为“内标法”，则：图3-19图3-20①图3-19图3-20②如果使用多内标，也就是您设定了两个以上内标物，在内标物一栏中会自动出现内标物的名称，您只要点击下拉按钮选取该组分所用的内标物就可（如图3-20）；③如果您知道了内标及相关组分的保留时间及带宽，那么现在可以输入，如果不知道也可以等以后再输入；图3-21④在组分表输完后点击“确定”，再点击“下一步”（如图3-21）；图3-21c)若“定量方法”为其它方法，则仅需设定样品组分(通常仅需给出“组分名”)，点击“确定”，再点击“下一步”。5）设定组分分组表（如图3-21-2所示），如果您上两步选定过“分组计算”时，就需要设定分组法。分组的设置方法如下，对于组