学年论文 二氧化锆纳米线综述

二氧化锆是一种重要的无机功能材料，具有优异的物理和化学性质，如高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性强、化学稳定性好、抗腐蚀性能优良等，广泛应用于陶瓷、气体检测器、催化剂和半导体材料等工程领域。近年来，二氧化锆纳米材料在许多方面表现出相当大的潜力，目前已有许多关于二氧化锆纳米薄膜、粉体制备和性质的研究。而有关二氧化锆纳米管制备的报道却不多。和纳米粉比较,氧化锆（ZrO2）纳米管材料具有更大的比表面积和更强的吸附能力，可以提高ZrO2的性能和利用率，因此受到众多研究者的关注。目前制备氧化锆纳米管主要采用水热法、溶胶凝胶模板法、电化学阳极氧化法。1、水热法利用氯氧化锆溶液和NH3H20溶液进行共沉淀反应，得到白色絮状沉淀,用蒸馏水多次洗涤,直至用硝酸银溶液检测不出氯离子为止。将所得氧化锆凝胶作为水热反应的前驱体，分别与不同浓度的NaOH溶液混合，搅拌均匀后装入反应釜（填充度为75%），在250°C下水热反应一定时间，所得产物冷却至室温。其工艺流程为:氧氯化锆溶液和氨水溶液—共沉淀—白色絮状沉淀—洗涤—氧化锆凝胶+NaOH溶液一搅拌一反应釜一水热反应一冷却一Zr02纳米管与其它先进方法（如气相沉积法等）相比，水热法的能耗低，反应装置和前驱体价格也较低。从环保角度看，水热法比其它方法更为有益。它温度低、节省能源。即使不能循环利用，对废物的处置也方便安全。2、溶胶凝胶法和模板法以ZrO(NO3)2〃2H20为前驱体，将14．964gZrO(NO3)2〃2H20溶于50ml。无水乙醇中，在室温下将溶液剧烈搅拌同时用6mol/L,硝酸将溶液pH值调到2.0以下以免产生沉淀，再将溶液加热至沸腾并持续搅拌直到澄清为止，注意在加热过程中要不断地补充乙醇。然后将溶液陈化24h。制得溶胶备用。溶胶是澄清的，颜色略黄，且长时间放置不会产生沉淀。取一片多孔阳极氧化铝模板(AAO)(英国Whatman公司，直径25mm,孔径0.2gm)，放到盛纯净水的烧杯中超声洗30min后，置人温度为75°C烘箱内烘干，然后将模板浸人溶胶中。为了提高吸附速度，放到超声波洗涤器里超声处理30min。取出后用滤纸将表面溶胶吸干，再用纯净水冲洗三次，以去除模板表面吸附的溶胶。于75C烘干后将样品放到箱式电阻炉中，以2C/min的速度升到500C，保温4h后，随炉冷却至室温备用。用溶胶-凝胶法在AAO模板中制备的ZrO2纳米管经SEM和TEM观察表明其阵列高度有序，管径约200nm，长度约数十微米，与AAO模板的孔径和厚度相当；纳米管管壁的厚度与浸泡时间有关，浸泡时间越长管壁越厚，因此可通过控制浸泡时间等因素来制备不同孔径的纳米管或线。XRD分析和选区电子衍射表明ZrO2纳米管为单斜晶和立方晶形的混合多晶结构；FT-IR分析表明溶胶粒子能吸附在AAO模板孔壁上。本文研究表明，采用溶胶-凝胶工艺在AAO模板中能实现Zr02纳米管／线的大面积制备，实验条件易于控制，重现性好，且工艺简单，成本低，对其在各种工程材料中的应用具有重要意义。3、电化学阳极氧化法高纯锆片(纯度99.7%,0.6mmx0.7mmx0.15mm)，经金相砂纸打磨，在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗。在0.5%HF水溶液中浸泡5h,取出后用去离子水多次冲洗，热空气吹干。室温下以预处理的锆片为阳极,铂片(20mmx20mmx0.1mm)为对电极,分别以1mol/L(NH4)2SO4+0.5%NH4F的水溶液和甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1%NH4F有机溶液为电解质,控制不同的实验条件进行阳极氧化。阳极氧化过程中始终施加磁力搅拌,用数字电流表记录阳极氧化过程中每个时刻的电流值。阳极氧化完成后的样品立即用去离子水冲洗,热空气干燥。采用阳极氧化法分别在1mol/L(NH4)2SO4+0.5%NH4F的无机水溶液和甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1%NH4F有机溶液中可以制备出氧化锆纳米管阵列。在无机溶液中形成的纳米管长19pm,管径40Nm。有机溶液中形成的纳米管高度有序，长度110pm,直径