制剂解析总结计划方案设计

1、设计方案1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明原因。答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除掉糖衣，精细称定，研细。精细称取适当（约7克），置具赛锥形瓶中，精细加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，搁置留宿，滤过，用氯仿30ml分3次清洗容器及残渣，洗液与滤液归并，挥干，加无水乙醇适当使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液的制备。2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。答：取制川乌粗粉约10克，精细称定，置表面皿中，加氨试液4ml，拌匀，搁置2小时，加乙醚60ml,振摇1小时，搁置24小时，滤液蒸干，残渣加

2、无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪某复，请依据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。答：取本品粉末约2克，精细称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸留宿，再加甲醇适当，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，归并正丁醇液，蒸干，用氨试液充分清洗2次，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，经过D101型大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液，持续用70%乙醇80ml洗脱，采集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度

3、，摇匀，即得。4.参附口服液由红参、附子制成的口服液，红参（主要为皂苷），附子（主要为生物碱）答：鉴识红参：精细取本品10ml，加饱和正丁醇液清洗3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，参加加甲醇溶解，作为供试品。鉴识附子：精细取本品10ml，加氨试液4ml，摇匀，搁置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，搁置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。5.复方丹参片，三七、冰片等味药制成的片剂，鉴识三七（主要为皂苷）和冰片？答：鉴识三七取本品5片，糖衣除掉糖衣，研碎，超声办理5分钟，滤过，滤渣，甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使

4、溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后，取正丁醇提取液，用氨试液25ml清洗，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。鉴识冰片取本品5片，糖衣除掉糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声办理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解。作为供试品。加味左金丸（香连丸）由黄连，吴茱萸、木香等构成，黄连为君药，主要有效成分为小檗碱；吴茱萸为臣药，主要成分为吴茱萸次碱，木香含有挥发油，-紫罗兰酮。1.薄层鉴识该丸的方法。2.柱层析-紫外可见分光光度法测定丸中小檗碱的含量。答：1.取本品粉末约1克，精细称定，研细精细称取适当（约相当于盐酸小檗碱60mg）,置索氏提取器中，加盐酸-

5、甲醇（1：100）的混淆液适当，加热回流提取至液五色，将提取液移至100ml量瓶中，用少许盐酸-甲醇（1：100）的混淆液清洗容器，洗液并入提取液中，家混淆液至刻度，摇匀，精细量取2ml，至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精细称取盐酸小檗碱比较品，加甲醇制成1ml含0.02mg的溶液，作为比较品溶液。精细汲取供试品溶液2ul，比较品溶液2ul与6ul，分别交错点于同一硅胶G板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇水（12：6：3：0.6）为睁开剂，另槽中加入等体积的浓氨试液，预均衡15分钟后，睁开，展距约10cm,拿出，晾干，显同样的荧光斑点。2.取本品粉末（过三号筛）约0.8g，精

6、细称定，置索氏提取器中，加盐酸甲醇(1:100)的混淆溶液适当，加热回流提取至提取液无色，将提取液转移至50ml量瓶中，用盐酸甲醇(1:100)的混淆溶液稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录C）试验，精细量取5ml，置中性氧化铝柱中，用乙醇25ml洗脱，采集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,精细量取2ml，置50ml录A），在345nm量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附的波优点测定汲取度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的汲取系数（1%1cm）为728计算，即得。7.三七伤药片（三七、草乌、雪上一枝蒿、冰片、股碎补、红花、接骨木、赤芍）答

7、：取本品10片，除掉糖衣，研细，加甲醇15ml，超声办理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。领取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1比较品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混淆溶液，作为比较皮溶液。照薄层色谱法试验，汲取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿甲醇正丁醇水（2：1：4：2）的基层溶液为睁开剂，睁开，拿出，两岸，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105加热数分钟。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地点上，显同样的紫红色斑点构成：丹参，川芎，赤芍，红花，香附，木箱，山楂制法：以上七味，经煎煮，滤过，浓缩至清膏，与乳糖流化，干燥，制成颗粒定性鉴识：薄层鉴识：对

8、方中丹参、川芎、木香进行鉴识，丹参采纳丹参酮A比较品进行比较，川芎木香采纳比较药材进行比较检查：应切合药典中相关颗粒剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）1粒度2熔解性3水分4装量差别5微生物限度含量测定：因为赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，采纳乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确立。（2）测定方法：中国药典乐脉颗粒项下含量测定即采纳高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验：线性范围试验、稳固性试验、

9、精细度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围四物合剂四物合剂四物合剂四物合剂构成：当归、川芎、白芍、熟地黄制法：以上四味，经适合的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。定性鉴识：薄层鉴识：对方中当归、川芎、白芍进行鉴识，当归、川芎采纳比较药材进行比较，白芍采纳芍药苷比较品进行比较。检查：应切合药典中相关合剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）装量差别（2）微生物限度（3）相对密度含量测定：以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：因为本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能

10、确立（2）测定方法：中国药典四物合剂项下含量测定即采纳高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验：线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围护肝片构成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适合的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。定性鉴别：薄层鉴识：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴识，五味子采纳五味子乙素比较品进行比较，猪胆粉采纳猪去氧胆酸比较品进行比较，茵陈采纳绿原酸比较品进行比较。检

11、查：应切合药典中相关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）重量差别（2）微生物限度（3）崩解时限含量测定：以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。（1）供试品制备：五味子乙素拥有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确立。（2）测定方法：中国药典护肝片项下含量测定即采纳高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验：线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围山楂化滞丸构成：山楂、

12、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适当制成大蜜丸，即得。定性鉴识：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下察看：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125m。果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连结，长细胞壁厚，波状曲折，木化。内胚乳碎片无色，壁较厚，有许多大的类圆形纹孔。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长4880m。种皮碎片黄色或棕红色，细胞小，多角形，壁厚。（2）薄层鉴识：对方中山楂进行鉴识，山楂采纳熊果酸比较品进行比较。检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）水分测定、重量差别、装量差别、

13、溶散时限含量测定：山楂为方中君药，其有效成分为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法（1）供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，拥有脂溶性，采纳乙醚提取、滤过、回收至干、石油醚除杂、残渣加无水乙醇-氯仿混淆液溶解、定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比率等都要进行条件选择才能确立（2）测定方法：中国药典山楂化滞丸项下含量测定即采纳薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验：线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含

14、量测定，并拟订其含量范围麻仁丸构成：火麻仁、苦杏仁、大黄、枳实、厚朴定性鉴识：（1）显微鉴识：取本品，置显微镜下察看，果皮细胞淡黄色至红棕色，表面观多角形，壁厚。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔显然。草酸钙簇晶大，直径60140um草酸钙簇晶直径1832um的，存在于薄壁细胞中，常摆列成行，或一个细胞中含数个簇晶。草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中。油细胞圆形或椭圆形，含棕黄色油状物（2）薄层鉴识：对方中大黄、枳实、厚朴进行鉴识，大黄、枳实采纳比较品药材进行比较，厚朴采纳厚朴酚比较品进行比较，将供试品溶液及两种比较品溶液、比较品溶液分别点于同一薄层板上，睁开，晾干，经检视，供试品色谱中，

15、分别在比较药材色谱及比较品色谱相应的未知数，显同样颜色的斑点。检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。（1）水分测定（2）重量差别（3）装量差别（4）溶散时限（5）微生物限度含量测定：火麻仁为方中君药，但当前对其研究较少，没有好的含量测定方法，可测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。（1）供试品制备：番泻苷A为蒽醌类化合物，其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想，亦简单PH为8的缓冲液中，故可用其提取。缓冲液种类，提取时间，提取次数等都要进行条件选择才能确立。（2）测定方法：测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。采纳高效液相

16、色谱法测定番泻苷A的含量，高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，拥有分别效能高，剖析速度快，敏捷度高的特色（3）方法学观察：应进行相关含量测定方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定并拟订其含量范围双黄连注射剂构成：金银花、黄芩、连翘定性鉴识：薄层鉴识：用TLC法对方中连翘、金银花、黄芩进行鉴识，连翘采纳比较药品进行比较，金银花采纳绿原酸比较品进行比较，黄芩采纳黄芩苷比较品进行比较检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。（1）装量差别（2）澄明度（3）无菌（4）不

17、溶性微粒含量测定：金银花为本品中主药，可测定方中金银花所含有效成分绿原酸的含量，已经黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。以黄芩苷、绿原酸为定量指标（1）供试品制备：绿原酸是有机酸类成分，可用水提取；黄芩苷是黄酮苷累化合物，可用亲水性有机溶剂提取。亲水性有机溶剂种类、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确立（2）测定方法：中国药典双黄连注射剂项下含量测定即采纳高效液相色谱法测定金银花所含绿原酸的含量，以及黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。本品中绿原酸、黄芩苷的含量测定仍采纳高效液相色谱法（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率

18、试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围六味地黄丸构成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻定性鉴识：（1）显微鉴识：取本品，置显微镜下察看：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440um，脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛熔解；菌丝无色，直径46um。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个摆列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。（2）薄层鉴识：对方中牡丹皮进行鉴识，采纳丹皮比较药材及丹皮酚比较品进行比较，将

19、供试品溶液与比较药材溶液、比较品溶液分别殿宇同一薄层板上，睁开晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与比较药材色谱及比较品色谱相应地点上，显同样颜色的斑点。检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）水分测定（2）重量差别（3）装量差别（4）溶散时限（5）微生物限度含量测定：以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标（1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确立；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，拥有脂溶性，采纳乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-氯仿混淆液溶解，定容，乙醚提取时间

20、，乙醚用量，石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比率等都要进行条件选择才能确立（2）测定方法：中国药典六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采纳分光光度法，熊果酸的测定采纳薄层扫描法，本品中丹皮酚的测定仍用分光光度法，熊果酸的测定仍采纳薄层扫描法。（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围麝香祛痛搽剂构成：麝香、红花、樟脑、独活、冰片、龙血竭、薄荷脑、地黄、三七定性鉴识：薄层鉴识：采纳TLC对方中樟脑、冰片、薄荷脑进行鉴识，樟脑、冰片、薄荷脑采用樟

21、脑、冰片、薄荷脑比较品进行比较检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。（1）乙醇量（2）微生物限度（3）装量差别含量测定：以方中樟脑为定量指标。因为此种成分拥有挥发性，可用气相色谱法测定，气相色谱法发拥有分别效能高、剖析速度快、敏捷度高的特色（1）供试品制备：樟脑属于单萜类成分，拥有脂溶性，搽剂是用乙醇作为溶剂，所以用乙醇进行稀释制备样品。乙醇用量要进行条件选择才能确立2）测定方法：中国药典麝香祛痛搽剂项下含量测定即采纳气相色谱法测定樟脑的含量3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品

22、含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围二妙丸构成：苍术、黄柏定性鉴识（1）显微鉴识：取本品，置显微镜下察看：草酸钙针晶渺小，长532um，不规则的充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，四周细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木华，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。（2）薄层鉴识：采纳TLC对方中黄柏进行鉴识，黄柏采纳盐酸小檗碱比较品及比较药材进行比较，将供试品溶液、比较品溶液及比较药材溶液分别点于同一薄层板上，睁开晾干，经检视，供试品色谱中，在与比较品色谱及比较药材色谱相应的地点上，显同样颜色的斑点检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药

23、典）。（1）水分测定（2）重量差别（3）装量差别（4）溶散时限（5）微生物限度含量测定：本方中苍术无适合的定量用比较品，故以黄柏中的有效成分盐酸小檗碱为指标进行含量测定，采纳薄层扫描法。因为盐酸小檗碱为生物碱成分，所以用有机溶剂进行提取。（1）供试品制备：盐酸小檗碱属生物碱类，可用酸性甲醇进行提取，提取方法、提取时间等要进行条件观察决定，再用甲醇定容，制成供试品溶液。（2）测定方法：盐酸小檗碱拥有激烈的荧光，可用薄层扫描法的荧光法测定，方法敏捷度高，操作简易，重现性好，故可用TLCS（荧光）法测定（3）方法学观察：应进行相关含量测定的方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复

24、性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围剖析方案设计框架定性鉴识：（1）显微鉴识；（2）薄层鉴识：对方中药材进行鉴识，药材采纳成分对照品以及其比较药材进行比较。检查：应切合药典中相关剂型的各项检查（检查方法及限度可参看药典）含量测定：因为药材的有效成分成分较易测定，可测定方中药材的有效成分红分含量，以成分为定量指标。1供试品制备：成分为_类物质，可用_提取，采纳_提取；其提取时间、提取次数、提出方法等都要进行条件选择才能确立2测定方法：中国药典药物项下含量测定即采纳高效液相色谱法/薄层扫描法测定药材所含的成分的含量3方法学观察：应进

25、行相关含量测定的方法学观察试验，如线性范围试验，稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验等4样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围主要生物碱成分主要生物碱成分主要生物碱成分主要生物碱成分制川乌（乌头碱，次乌头碱，新乌头碱）马钱子（马钱子碱、的士宁（番木鳖碱）、伪马钱子碱、伪番木鳖碱）华山参（东莨菪碱、阿托品）吴茱萸（吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸胺）苦参（苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱）钩藤（钩藤碱、异钩藤碱）益母草（益母草碱、水苏碱）浙贝母（贝母素甲、贝母素乙、贝母碱、西贝碱）黄连（小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱）黄柏（小檗碱、药根碱、木兰花碱）

26、麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱、去加麻黄碱、甲基麻黄碱）槟榔（槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔碱）小檗碱（黄连素）：黄色结晶，碱性较强，易溶于热水或热乙醇，轻微或不溶于苯、氯仿、丙酮、其盐酸盐水中溶解度小的士宁（番木鳖碱）：难溶于水，可溶于乙醇甲醇。易溶于氯仿，微溶于乙醚苦参碱：可溶于苯、氯仿、乙醚、二硫化碳、水，微溶于石油醚、正已烷东莨菪碱：游离型、为黏稠液体，一水化物为结晶体。可溶于水，易溶于热水、乙醇、氯仿、丙酮，难溶于苯，石油醚黄酮类黄芩（黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素）葛根（葛根素、大豆苷）枳实（橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、5-邻-去甲基川陈皮素）银杏叶（芦丁、山奈素-0-3-鼠李

27、糖苷、山奈酚、槲皮素、异鼠奈素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮）山楂（槲皮素、金丝桃苷）淫羊藿（淫羊藿苷、淫羊藿次苷、槲皮素）补骨脂（补骨脂查尔酮、异补骨脂查尔酮）广藿香（商陆素、芹菜素）化橘红（柚皮苷、新橙皮苷）满山红（杜鹃素、杜鹃乙素）高良姜（高良姜素、山奈素、槲皮素）芦丁：微溶于丙酮、乙酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中拥有许多的酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又析出黄芩苷：微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿葛根素：易溶于甲醇乙醇等有机溶剂，不溶于乙醚、苯、氯仿淫羊藿苷：溶于乙醇、乙酸乙酯，不溶于醚、苯、氯仿橙皮苷：1g溶于5000

28、0ml水。60溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，稍微溶于甲醇及热水醋酸，几乎不溶于丙酮、苯、氯仿，易溶于稀碱及吡啶槲皮素：1g溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，溶于冰醋酸、碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。柚皮苷：溶于丙酮、乙醇、热醋酸和热水，不溶于乙醚，三氯甲烷三萜皂苷类三萜皂苷类三萜皂苷类三萜皂苷类人参（人参皂苷Rb1，Rg1）柴胡（柴胡皂苷a、b、c、d、e、f等）柴胡皂苷a：溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶，不溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮人参皂苷Rg1：溶于甲醇、吡啶及热丙醇，稍溶于醋酸乙酯及氯仿醌类醌类醌类醌类大黄（大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素及其葡萄糖苷，大黄素甲醚，番泻苷A、B、C、D、

29、E）虎杖（大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸及其葡萄糖苷）何首乌（大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及其葡萄糖苷）决明子（大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素，大黄素甲醚、决明素、黄决明素）茜草（羟基茜草素、茜草素、大黄素甲醚、1羟基2甲基蒽醌）丹参（丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮IIA）大黄素：不溶于水，溶于乙醇，氢氧化钠碳酸钠，氨水等碱液中。大黄酸：不溶于水，溶于碱和吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚大黄酚：不溶于水，略溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，溶于苯，氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮，极微溶于石油醚大黄素甲醚：溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸和醋酸乙酯，不溶于

30、甲醇、乙醇、乙醚和丙酮芦荟大黄素：易溶于热乙醇，在乙醚及苯中呈黄色，在氨水及硫酸中呈绯红色木脂素木脂素木脂素木脂素五味子（五味子甲素）连翘（连翘脂素、连翘脂苷）远志（中国远志脂酚）连翘苷：可溶于水、乙醇等极性溶剂，高效液相色谱（UV：332nm）五味子甲素：具强亲脂性，溶于石油醚、甲醇、乙醇，易溶于乙醚，极易溶于苯及氯仿，高效液相色谱（UV：250nm）有机酸有机酸有机酸有机酸山茱萸（熊果酸，苹果酸，酒石酸，没食子酸）山楂（熊果酸，酒石酸，山楂酸，柠檬酸，齐墩果酸，丁二酸，咖啡酸）茵陈（绿原酸）金银花（绿原酸，新绿原酸，咖啡酸）乌梅（枸橼酸，苹果酸，丁二酸，酒石酸）远志（远志酸）绿原酸；易溶于

31、乙醇、丙酮，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光熊果酸：溶于甲醇、乙醇、丁醇，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光咖啡酸：易溶于热水及冷乙醇，可用高效液相和薄层扫描没食子酸：易溶于乙醇、丙酮，几乎不溶于苯、氯仿、石油醚，可用高效液相及薄层扫描齐墩果酸：易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸，可用高效液相、薄层扫描及紫外分光单萜单萜单萜单萜芍药苷：溶于甲醇、乙醇，可用高效液相、薄层色谱、薄层-紫外分光以及气相色谱各剂型检查各剂型检查各剂型检查各剂型检查合剂：性状、相对密度、ph值、装量差别、微生物限度酒剂：性状、装量差别、乙醇量、甲醇量、微生物限度酊剂：性状、装量差别、乙醇量、甲醇量、微生物限度流浸膏剂：性状

32、、乙醇量、装量差别、微生物限度浸膏剂：性状、总固体量、装量差别、微生物限度糖浆剂：性状、糖含量、ph值、相对密度、装量差别、微生物限度煎膏剂：性状、糖含量、相对密度、不溶物、装量差别、微生物限度丸剂：性状、水分、重量差别、装量差别、装量、溶散时限、微生物限度片剂：性状、重量差别、崩解时限、硬度、微生物限度颗粒剂：性状、粒度、水分、熔解性、装量差别或装量、微生物限度散剂：性状、粒度、外观平均度、水分、装量差别或装量、微生物限度栓剂：性状、重量差别、融变时限、微生物限度滴丸剂：性状、重量差别、溶散时限、微生物限度软膏剂：粒度、装量、无菌、微生物限度膏剂：重量差别注射剂：澄明度检查、无菌、装量差别或

33、装量不溶性微粒、可见异物、相关物质、热原或细菌内毒素胶囊剂：水分、装量差别、崩解时限、微生物限度胶剂：外观、熔解性、水分、总灰度、重金属、砷盐的检查、微生物限度气雾剂与喷雾剂：损坏与漏气检查、非定量阀门气雾剂、定量阀门气雾剂、喷雾剂生物碱生物碱生物碱生物碱共性共性共性共性：大多半由C、H、N、O元素构成。大多半生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸联合生成生物碱盐后水溶性增添。黄酮黄酮黄酮黄酮共性共性共性共性：基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷共性共性共性共

34、性：由30个碳原子构成，大多可看作由6个异戊二烯单位。游离三萜类化合物往常多不溶于水，而与糖联合成苷后，则大多可溶于水，并有长久性似肥皂溶液的泡沫醌类醌类醌类醌类游离醌类多溶于乙醇、乙醚、笨、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。联合成苷后极性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，并几乎不溶于笨、乙醚、氯仿等非极性溶剂中。挥发油挥发油挥发油挥发油木脂素木脂素木脂素木脂素：具亲脂性，一般难溶于水，在石油醚中溶解度较小，易溶于笨、氯仿、乙醚、丙酮及乙醇等有机溶剂，成苷时，在水中溶解性增大，也可溶于甲醇、乙醇。人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味构成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴识方法。答：供试

35、品溶液制备：取本品适当，切碎，加硅藻土，研匀，加7硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（3060）振摇提取充分，归并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。比较品溶液制备：取人参二醇，人参三醇比较品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。薄层层析：汲取供试品溶液、比较品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚为睁开剂，睁开，拿出，晾干。检视：喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清楚，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与比较品色谱相应地点上，显同样颜色的荧光斑点。试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方

36、法（供试品溶液制备方法和显色方法等）答：比较品溶液测定：以1，8二羟基蒽醌为比较品，精细称取必定量，加甲醇溶解。取比较品液必定量，蒸干，加5氢氧化钠2氢氧化铵混淆碱显色，以5氢氧化钠2氢氧化铵混淆碱液为空白，在510nm波优点测定。游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精细称定重量，精细加入氯仿必定量，水浴上回流提取，汲取滤液必定量，用蒸馏水清洗数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5氢氧化钠2氢氧化铵混淆碱振摇萃取数次，直至混淆碱液无色，归并碱液，用氯仿清洗数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混淆碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，搁置，以5氢氧化钠

37、2氢氧化铵混淆碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1，8二羟基蒽醌含量）总蒽醌的测定：精细称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉必定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，频频操作至氯仿无色为止。归并氯仿层液，用蒸馏水清洗数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5氢氧化钠2氢氧化铵混淆碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混淆碱液稀释至刻度，搁置，以5氢氧化钠2氢氧化铵混淆碱液为空白，在510nm处测定。计算联合蒽醌的含量（相当于1，8二羟基蒽醌含量）山楂化滞丸的质量

38、剖析方案设计构成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适当制成大蜜丸，即得。要求：请设计本品的定性鉴识、检查及含量测定剖析方法答：1定性鉴识：显微鉴识薄层鉴识：对方中山楂进行鉴识，山楂采纳熊果酸比较品进行比较。检查：应切合药典中相关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）水分测定重量差别装量差别溶散时限微生物限度含量测定：山楂为方中君药，其有效成分之一为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法。供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，拥有脂溶性，采纳乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水

39、乙醇氯仿混淆液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量。无水乙醇氯仿的比率等都要进行条件选择才能确立。测定方法：中国药典山楂化滞丸项下含量测定即采纳薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量。方法学观察：应进行相关含量测定都方法学观察试验，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验等。样品含量测定：在以上精选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并拟订其含量范围。二陈丸中橙皮苷的鉴识：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷比较品，加甲醇制成饱和溶液，作为比较品溶液。汲取上述两种溶液各2L，分别点于同一用0.5%

40、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100:17:13）为睁开剂，睁开，展距约3cm，拿出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为睁开剂，睁开，展距约8cm，拿出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的地点上，显同样颜色的荧光斑点。(1)简述二次睁开的意义和操作注意事项。(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反响机理。答：意义：进行二次睁开，可有效地增大极性黄酮类成分在硅胶注意事项：二次睁开时，第一次睁开用的睁开剂极性较强，完整挥干G板上的分别度；睁开后须将薄层板上溶剂作用：三氯化铝显色后检视荧光

41、，有效地增大其检测的敏捷度；反响机理：黄酮类化合物分子中多有以下构造，故常可铝盐，铅盐，镁盐，锆盐等试剂发生配合反响，生成有色络合物。23启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴识供试品溶液制备方法：取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声办理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100200目，15g，内径1015mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，采集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，归并正丁醇液，用正丁醇饱和的水清洗3次，每次

42、20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。简述上述主要操作步骤的依照和目的。答：本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分别剂研匀有益于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性扰乱成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴识用供试品溶液。简述颗粒剂的质量剖析特色。答：颗粒制剂不含药物细粉，所有为药材提取物时，可用适合的溶剂进行溶解或提取。关于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的浸透性，可采纳超声提取或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有扰乱，常使提取液黏稠或用有

43、机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，进而影响提取效率，所以，要选择合理的提取溶剂和方法。简述栓剂去除基质的方法，试论蜜丸的剖析特色答：栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要认识栓剂中所含基质的性质，再设计分别方法，常有的除掉基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适当水，在温水浴上消融，搅拌一准时间，置冰浴中使凝结，滤过，这样频频数次，归并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗顶用酸或碱性溶剂提取，以除掉基质的扰乱。蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和

44、蜂蜜构成，在质量剖析中，大批蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要想法除掉。常有的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若剖析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适当硅藻土研磨，使平均分别，再用溶剂抽取，硅藻土用量大概为1：0.52(g/g)；当剖析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，若有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除掉。此外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行查验，应切合要求。试论糖浆剂的剖析特色。答：糖浆剂因含有许多的蔗糖，溶液较为黏稠，须经分别、净化后才能剖析测定，分别、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液液萃取法中

45、，依据指标性成分的性质，可选一适合的溶剂直接进行萃取，使被剖析成分与其余成分分别；也可将药液调至不同的PH值，再用适合的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。假如是挥发性成分，可用蒸馏法提取成分，采集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分别，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子互换树脂柱，生物碱类成分被吸附，挨次用蒸馏水和氨水洗脱，可清除糖浆中糖分的扰乱。试论散剂与颗粒剂的质量剖析异同点答：散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末构成，后者是由药材提取物与赋形剂构成，二者的提取方法和剖析方法都不同。散剂因为是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保存在组织细胞中，在提取时

46、可采纳常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴识法进行定性鉴识；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的浸透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，进而影响提取效率，所以，所用溶剂要经过优化才能确立，定性鉴识方法多用理化鉴识法。试论口服液与酒剂的质量剖析异同点答：口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不同样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分别，净化时可直接采纳适合的有机溶剂进行液-液萃取，或用柱色谱法进行分别净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇，不可以直接用有机溶剂提取分别，要先将酒剂挥去乙醇，加入适当的水，再用适合的有机溶剂抽取分别。检识方法二者同样，均

47、可用各样理化鉴识法和其余剖析方法。设计成分剖析方法的依照是什么？怎样进行？答：(1)设计成分剖析方法的依照是依据被测成分的构造-性质方法，即依据化合物的构造，推测其化学性质，再依据化学性质（溶解性、酸碱性、光谱特征、色谱行为等），设计适合的剖析方法。2）进行方法学观察，如线性范围试验、稳固性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验。当前药典中常用的中药比较品有哪些？举例20种。答：人参(人参二醇,人参三醇,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1)黄芩(黄芩苷)白芍(芍药苷)大黄(大黄素，大黄酚)黄连(盐酸小檗碱)黄芪(黄芪甲苷)女贞子(齐墩果酸)五味子（五味子甲素，五味子乙素）肉桂(桂皮醛)香附(-香附

48、酮)补骨脂（补骨脂素，异补骨脂素）淫羊藿（淫羊藿苷）马钱子（士的宁）陈皮（橙皮苷）葛根（葛根素）栀子（栀子苷）山茱萸（熊果酸）茵陈，金银花（绿原酸）冰片（龙脑、异龙脑）血竭（血竭素）牛黄（胆酸）牡丹皮（丹皮酚）丹参（丹参酮A）麝香（麝香酮）厚朴（厚朴酚）猪胆粉（猪去氧胆酸）各种成分剖析方法：总成分：化学剖析法、分光光度法；单调成分：各样色谱法（GC、HPLC、TLC等）生物碱成分剖析依据生物碱碱性（可与酸成盐）及溶解性（多半游离生物碱易溶于有机溶剂难溶于水，生物碱盐易溶于水、极性有机溶剂难溶于初级性有机溶剂），固系统剂可先用醇类提取，提取液浓缩，浸膏加酸溶解滤过酸不溶物，酸水液调pH9以上，加

49、低极性有机溶剂如氯仿萃取，萃取液浓缩至适当。液系统剂（固系统剂）可直接碱化后用低极性有机溶剂如氯仿提取，提取液浓缩至适当。假如杂质多，可将浓缩液经过氧化铝柱等净化。生物碱与积淀试剂生成的积淀，构成恒准时，可用重量法进行含量测定；生物碱与积淀试剂生成的积淀，构成恒定有颜色且易溶于某种溶剂时，可用分光光度法比色测定含量，如雷氏盐比色法、酸性染料比色法等。此中酸性染料比色法中，假如介质pH偏高，染料能以离子状态存在但生物碱不可以；假如介质pH偏低，生物碱能够生物碱盐状态存在而染料却不能，两种状况均不可以使生物碱与染料定量联合生成离子对。应选择适合的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，二者才能联合为

50、有色离子对。黄酮类成分剖析:在植物体内，大多半与糖联合成苷，一部分以游离形式存在。多半黄酮构造中存在有桂皮酰基及苯甲酰基构成的交错共轭系统，故在200400nm波长地区内有激烈的汲取带，此是光谱法及色谱光谱法剖析的基础。一般游离苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中，苷元分子中引入羟基数越多，将增添在水中的溶解度，而羟基经甲基化后，则增添在有机溶剂中的溶解度。黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水中溶解度即相应加大，而在有机溶剂中的溶解度则相应减小。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中，但难溶或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长，则水中溶解度越大。在黄酮类成分剖析中，供试品液的制备可视其溶解特征而定。一般黄酮苷类以及极性稍大的苷元（如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮