TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

1、专业资料专业资料word word 完美格式TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程非受控：（盖章）（盖章）编制：年月日年月日年月日目的制定 TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。适用范围本操作规程适用于 TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。操作规程开机气体 仪器需用到气体：氦气（纯度99.999%）、氩气（纯度99.999%）0.40.6MPa，0.4MPa。GCMS时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。开启电脑，输入密码双击桌面图，进入界面后，观察ne pressure80

2、mTorr需继续等待直到真空度符合要求（10-20）。调谐TSQ8000 Evo Dashboard“Instrument Control”进入界面：MStransferInetemp：280，Ionsourcetemp：300，点击“Send”，等待升温。TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual 点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。此处水峰强度不应大于 108氮峰和氧峰强度比4:1 气若图中水峰（18.1）强度小于 108，且氮氧峰正常则表示不漏气。ManualTune”界面下，将参数SpectraFull

3、，Cal.gaslEI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502769.1107 以上，100以直接进入测试工作，无需调谐。调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上TSQ8000User Guide CNGC-MS Tmg CourseTSQ8000方法建立查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）特征离子。设置仪器方法点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：仪器状态显示灯菜单栏模块仪器参数显示模块采集数据实时显示模块选中“Method Development”，点击“I

4、nstrument View”后，点击File下拉菜单“New Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。TRACE 1300 Series GCOven 柱温箱：Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息Pre-run timeout：30min，999min； Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。S/SL（front）前分流不分流进样口S/SL mode：Split；Splitless； Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Split flow：勾选，数值：50-60mL/min； Car

5、rier mode：Constant Flow（恒流Flow：勾选，数值根据标准或资料（Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（1:50，50）。其他参数均使用默认值。PTV（back）后程序升温进样口和 Run Table 一般不使用，均为默认即可。TriPlus RSH AutosamplerGC GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一GeneralWashesGeneralSampler volume（进样体积）

6、：根据需要填写；Plunger strokes：6；Air and filling mode：Auto Sample type：Viscous（粘性）；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solventsSingleMultiple参数根据自身实验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗液。TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：Acquisition General（普通模式MS transfer

7、 line temp（传输线）：280或参考标准； Ion source temp（离子源）：300或参考标准；Ionization mode（离子源类型）：EI Run completion：GC run timeScans（扫描参数）模块对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（01000），根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision E

8、nergy：不填； Tune file name：双击选择 Auto Tune_EIGroups 模块右键选择 Emission Current 在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current 栏输入25。最后保存并命名方法（6clben）,3.3.3SRM本节内容主要介绍利用AutoSRMSRMCESRMa.选择母离子双击桌面图标，选择AutoSRM，进入操作界面：此界面需要设置参数有：Mode：PrecursorIonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben”； Mass range（扫描范围）：50-M（目标物质量数）+501

9、00；Start time：35min；Stop time：勾选 Use GC Run Time；保留时间）：Position品瓶号。输入完毕后点击选择Save study设置保存路径及文件名称点击点击菜单开始运行，结果如下：3 个强度较大的母离子峰之上首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在 Mass by highest intensity3rking List推送至下一级。b.选择子离子在新弹出界面点击，再点击则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：专业资料专业资料此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生

10、成的子离此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离Working List的选择后，点击推送至下一级。c.优化碰撞能（CE）22CEWorking List生word 完美格式专业资料专业资料word word 完美格式成列表。设置保存路径以及文件名称（如 6clben_in.csv），如图：d.建立 SRM 仪器方法d.建立 SRM 仪器方法再次打开仪器方法“ 6clbenTSQ Series 模块中将 Method type 改为Acquisition-Timed 其他参数不变。在 Scans 表格栏上点击“ Link to external file3 步中

11、保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file”断开链接。选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM”。至此方法开发完成。数据采集点击桌面标图标，打开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击：文件名称文件名称保存路径样品瓶号进样体积仪器方法根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“6clben _SRM”方法）。输入完成后，在导航栏中 Acquire 点击采集：若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮； 若要采集全列表，则可直接点

12、击“Sequence”按钮。出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device 为第一个勾选后点击 OK， 设备开始采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。数据处理建立数据处理方法（主方法）打开仪器方法“6clben _SRMTSQ SeriesCompound Database export fileCreate Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv)。Method DevelopmentCompound Database”， 在导航 Compound DatabaseImport Compound”找到上一步保存的

13、文件（6clben_ batabase.csv）并打开：Import此为新导入的化合物信息保存新更新过的数据库文件。回到主菜单界面，选择“MethodDevelopment”“Method点击新主方法：窗口选择“Select compounds from CDB”，点击“OK”：勾选待测目标化合物（如 6clben），点击“Add Select compounds to method”：Ion range calc method：选择 Average；Instrument Method：选择之前创建的 SRM 方法“6clben_SRM”。CompoundsDetection，顶部导航栏中“M

14、ethod View”下拉单中的“Associate a raw data file个在“3.4 步骤”中采集的数据文件。选择好后点击“OK”，出现如下界面：完成后，分别选中Detection 旁边的 Calibration 编辑校准曲线参数：定量方法（外/内标法）、计算方式（/峰高）、是否过原点、计量单位等；Calibrationlevels辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。完成后，分别选中Detection 旁边的 Calibration 编辑校准曲线参数：定量方法（外Calibration 编辑界面Calibration levels 编辑界面专业资料专业资料编辑完以上参数后

15、，点击左上角，选择保存路径并命名文件（如：6clben）此法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。建立批处理列表点击新建批处理列表：点击新建批处理列表：word 完美格式专业资料专业资料word word 完美格式Method：选择新建立保存的主方法（6clben），最后在NewBatch（6clben未采集的数据未采集的数据图标显示蓝色此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理， 导入数据操作，鼠标双击Filename（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的数据文件，点击 Open（按 Shift 键可多选）；已采集未处理数已采集未处

16、理数据图标显示黄色样品类型Sample样品类型Unknown（未知样（CalStd）、质控样品Std）、溶剂等。设置完成以后点击顶端工具栏中开始运行处理：已处理完毕数据已处理完毕数据图标显示绿色处理完成后点击保存后可查看数据。数据查看及报告打印数据查看Data Review，Compound View数据查看结果：如上图，Compounds 模块：目标化合物名称及保留时间信息；Sample Results 模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；Compounds Details：Calibration Curve：校准曲线信息。以上信息查看无误后即可打印报告。报告

17、打印在左侧菜单栏选择 Report View，界面如下：TemplatePreviewPDFPrintGenerate3.73.7运行质谱关机程序运行质谱关机程序关闭气相关闭自动进样器关闭自动进样器关闭载气关闭电脑工作站质谱关机打开 TSQ Series 软件：InstrumentControl100Shut DownTurbo-pump speed100%0%时，即可关闭质谱电源。（详细：工作站电脑桌面文件中：质谱仪（TSQ8000）/系统开关机/系统关机视频操作。）气相关机TraceFinderS/SL(front中：Temperature、Flow、Split flow、Carrier

18、options顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“SendMethodtoGC”，以下即可关闭电源。关闭自动进样器打开 TraceFinder 工作站；在 Real time status 模块下选择 DevicesTriPuls RSH Autosamper，点击 Terminal：RobotArmLeftOptionsParkMoveToHome，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。使用完成后，在仪器设备使用记录表上填写相应记录。仪器维护仪器日常操作维护主要如下表内容：序号维护内容维护时周期操作方法更换进样隔垫更换衬管气相端进样隔垫在使用

19、100 次以后容易出现漏气现象，因此需要定期更换（通常在进样100 针左右更换）。长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑更换，在样品量大的时候，两周更换清洗一次。Trng Course /系统维护和保养”视频的操作方法执行Trng Course /系统维护和保养”视频的操作方法执行参照仪器电脑桌面“GC-MS更换载气过滤器当过滤器使用一段时间后若果里面填充 Trng Course 中“气材料均已变色，则需要更换过滤器。/系统维护和保养”视频的操作方法执行清洗进样针老化更换当样品比较复杂且量较多时，应取下进样针进行清洗，一周一次。新柱安装后必须老化；质峰出现，考虑老化；更换色谱柱以后也需要老化。当项目需求不同型号的色谱柱时，则需要更换色谱柱；老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱柱。质谱端使用丙酮超声清洗 30min 后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。Trng Course /系统维护和保养”视频的操作方法执行1质谱检漏质谱刚开机，准备作业之前需要检漏；随着仪器的使用，用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物，而导致灵敏度下降，因此需要将离子源去下清洗。2离子源维护当发觉检测灵敏度不够，