污染源排放废水在线监测技术规范

1、85/88附件一广东省污染源排放废水在线监测技术规范广东省环境爱护局二五年九月三十日前 言为了顺利推进广东省重点污染源在线监测系统建设进程，实施我省污染源排放污染物总量监测，进一步加强我省污染源在线监测的规范化治理，保证污染源在线监测系统长期稳定运行，为环境治理提供及时、准确、有效的监测数据，特制定本规范。本技术规范规定了广东省固定污染源废水在线监测系统的组成、要紧技术指标、安装、检测项目、检测方法、质量保证措施和验收等。本技术规范由广东省环境爱护监测中心站负责解释。1 范围1.1 本技术规范适用于检测固定污染源排放的废水流量、化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度、总有机碳（T

2、OC）等的连续排放监测系统。1.2 其它项目可参照本技术规范执行。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在技术规定中引用成为本规定的条文：HJ/T 15-1996超声波明渠污水流量计HBC6-2001化学需氧量（COD）在线监测仪器环境爱护产品认定技术要求GB/T 11914-1989水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ/T 96-2003pH水质自动分析仪技术要求HJ/T 101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T 103-2003总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T 98-2003浊度水质自动分析仪技术要求HJ/T 104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求GB/T

3、7467-1987水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法GB 6587.18-86电子测量仪器环境试验 GB 8978-1996污水综合排放标准HJ/T 12-1996环境爱护仪器分类与命名HJ/T 92-2002水污染物排放总量监测技术规范3 固定污染源废水连续排放监测系统的组成和描述固定污染源连续排放监测系统由排放参数（流速、流量、水温等）子系统、各废水污染因子（化学需氧量、pH值、氨氮、六价铬、石油类、总磷、浊度和总有机碳等）检测子系统、系统操纵及数据采集子系统组成，即自动分析仪能依靠有关的采样、样品处理及分析、信

4、号转换器、显示记录、数据处理、信号传输等单元，通过采样方式和非采样方式，测定污染源各类污染物浓度，同时测定废水温度、流速或流量、采样分析体积等参数；计算污染物排放变化率、排放量；显示和打印各种参数、图表并通过数据、图文传输系统传输至治理部门。4 固定污染源连续排放监测系统技术要求4.1 差不多要求4.1.1 一般要求4.1.1.1 仪器应有制造计量器具CMC标志（进口仪器应取得我国质量技术监督部门的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期。4.1.1.2 仪器必须经有关部门或质量监督检验中心检验认可。4.1.1.3 结构合理，机箱外壳表面及装饰

5、无裂纹、变形、划痕、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。产品组装牢固、零部件牢固无松动。按键、开关门锁等配合适度，操纵灵活可靠。4.1.1.4 在正常运行状态下，可平稳工作，无安全危险。4.1.1.5 各部件不易产生机械、电路故障、构造无安全危险。4.1.1.6 具有不因水的浸湿，结露等而阻碍自动分析仪运行的性能。4.1.1.7 加热器等发热结合部分，具有不因加热而发生变形及机能改变的性能。4.1.1.8 便于维护、检查作业，无安全危险。4.1.1.9 显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画高度均匀、清晰，无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪耀等现象，能

6、用显示屏提示进行全程序操作，讲明功能的文字、符号和标志端正并符合国家标准规定。4.1.1.10 仪器外壳或外罩应耐腐蚀、密封性能良好、防尘、防雨。4.1.1.11 试样、试剂导入管部分应采纳优质的硬质PVC或PPR管材，具有专门强的防腐能力，对水质没有阻碍。有完整密闭的采样系统，采样系统必须采纳双泵双管路设计，可实现自动反冲，清洗功能，防止泥沙沉积及藻类生成。4.1.1.12 计量器具应为防腐蚀的材料构造，并能准确计量。反应器应为防腐蚀的材料构造，易于清洗。4.1.2 环境条件仪器设备在以下环境中应能正常工作a环境温度：045；b相对湿度：90%；c大气压 ：86106 kPa；d电压：AC2

7、20V10%，频率50Hz1%Hz；e 废水水温：095；f废水介质：pH 014。4.1.3 安全要求4.1.3.1 仪器电源引入线与机壳之间的绝缘电阻应不小于10M。4.1.3.2 仪器应设有漏电爱护装置，防止人身触电。仪器还应设有过载爱护装置，防止仪器意外烧毁。4.1.4 校准仪器能用手动和/或自动方法进行零点漂移和量程漂移校准，并具有远程校准功能。4.1.5 净化仪器具有防止废水取样头及其输送管路、电化学分析探头被废水污染的净化系统；净化系统能克服废水腐蚀性、悬浮物的沉积堵塞作用，保持光度法的光学比色皿/镜头清洁，分析可不能因比色皿/镜头不洁带来重大误差。4.1.6 数据采集、处理、通

8、讯仪器应具有记录、存储、显示、数据处理、数据输出、打印、故障报警、安全治理和数据、图文传输功能。数据采集/操纵仪器必须能动态显示仪器现场工作状态、报警信息、图表以及实时动态显示污染物排放数据和相关参数。仪器应设置RS232、RS422、RS485 或其它总线方式中任一种通讯接口，提供网络接入功能，向监控中心实时传输现场原始数据和图表，经中心对数据进行质量操纵后接入相应共享数据库，并随时同意数据查询。定时发送时钟命令并校准时钟。4.1.6.1 数据的采集和操纵由仪器数据的采集和操纵功能协调整个系统的时序，记录测定数据和仪器运行状态，依照状态数据诊断仪器运行状态并在测定数据后面给出状态标记（“P”

9、示电源故障、“F”示排放源停运、“C”示校准、“M”示维护、“O”示超排放标准、“Md”示缺失数据、“T”示超测定上限、“D”示仪器故障），当仪器运行不正常时发出告警信息。当1h检测数据滑动平均值（每15min滑动一次）超过排放标准时，仪器发出超标告警信息。4.1.6.2 接口该接口应具有扩展功能、模块化结构设计，可依照使用要求实行单路、双路和多路配置。4.1.6.3 安全治理仪器具备安全治理功能，操作人员需登录工号和密码后，才能进入操纵界面，系统对所有的操纵操作均自动记录并入库保存。系统至少具有二级操作治理权限：a系统治理员：能够进行所有的系统设置工作，如：设定操作人员密码、操作级不，设定系

10、统的设备配置。b一般操作人员：只进行日常例行维护和操作，不能更改系统的设置。4.1.6.4 诊断检查数据采集/操纵系统必须具备对测量仪器的自诊功能（传感器故障、超标报警、通讯故障报警、断电记录等），并记录有效数据个数（或样本数）。4.1.6.5 异常情况自动恢复功能当受外界强干扰、偶然意外或掉电后又上电等情况发生时，造成程序中断，系统能实现自动启动，自动恢复运行状态并记录出现故障的时刻和恢复运行的时刻。4.1.6.6 数据存储和治理数据处理系统必须可存储1年以上的原始数据，记录测定数据和仪器运行状态数据。自动生成运行参数报告、数据报告、掉电记录报告、操作记录报告和仪器校准报告。仪器数据采集操纵

11、器能保证存储原始数据，能够自动或依照指令将所采集的各种信息发送回监控中心。a测定数据和仪器运行状态数据 记录有效数据及测定个数 记录电源故障 记录排放源停运 记录零点和量程校准 记录操作和维护 记录超标准排放 记录数据丢失 记录超测定上限和下限 记录仪器故障b电记录报告停电时对数据或文档进行保存和备份，来电后能自动生成运行参数报告，数据报告，掉电记录报告和操作记录报告，恢复后能重新调用中断前的数据。c操纵系统参数修改记录报告运行参数设置的修改，系统自动记录，可对这些记录随时调用。4.1.6.7 数据查询和检索a显示现场工作状态，可设置条件查询和显示历史数据、打印告警信息和各种数据处理图表，实时

12、显示污染物排放和相关废水参数，能调用和打印5分钟、10分钟等的测试数据、检测数据和检测数据滑动平均值（COD如需30分钟获得一个检测值，能显示和打印30分钟、60分钟的测试数据），生成小时（至少45分钟的有效数据）、日（至少18小时的有效数据）、月（至少22日的有效数据）、年报表等。b在有质量保证的前提下，具有对缺失或丢失数据进行缘故记录以及模拟插值处理系统。4.2 废水连续排放监测系统应急要求4.2.1 连续排放监测系统所有的设备均要有自动化的应急爱护, 假如因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源供电恢复后，能自动重新开始运行。4.2.2 连续排放监测系统必须有现场采样和分析的实时监视闭路

13、系统，并能满足4.2.1条的应急爱护要求。4.2.3 当超标时，系统能自动启动采样器采集废水并保存，作留样分析。4.3 各类废水连续排放监测系统要紧技术指标4.3.1 超声波明渠污水流量计4.3.1.1 术语试样 指排放单位排放的导入自动测量仪器的污水。剖面 导入自动测量仪器污水横截面。层面 在剖面上沿废水深度将水横截面分成若干的单元。4.3.1.2 仪器性能a声波明渠流量计自动测量仪由水位/水温测量单元、流速测定单元、剖面面积积分检测单元、以及显示记录、数据处理、信号传输单元等构成。b流速测定单元能显示剖面层中各层面的流速，能实时读出流量、流速、水位随时刻变化的曲线。剖面面积积分检测单元能显

14、示和打印剖面几何图。c仪器能准确计量，配置有自动校正系统进行流速、水温、水位的自动校准。4.3.1.3 技术指标a测量范围：流速0.01m/s10m/s；水位02m；水温090；b分辨率：水位（层面）0.5cm；流速0.1cm/s（流量0.01m3/s）；水温0.1；c4.3.2 化学需氧量（COD）在线自动分析仪4.3.2.1 术语a试样 指排污单位排放的导入自动分析仪器的污水。b校正液 为了获得与试样COD浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种： 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指用COD零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示在一定时刻内变化的大小。d量程漂移 指用COD量程校正

15、液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小。e平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。f邻苯二甲酸氢钾试验溶液 指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制的试验溶液。4.3.2.2 仪器类型试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中，以银盐为催化剂，采纳加热回流2小时或微波消解15分钟等方式，将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化。据终点指示方式的不同，仪器可划分为以下类型：a用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示滴定终点。由消耗的硫酸亚铁铵量换算成消耗氧的质量浓

16、度得到试样的COD值。b用分光光度法测定未被还原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量，依照反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度得到试样的COD值。c用恒电流电解产生的Fe2+还原剂滴定试样中未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示终点。依照电解Fe2+消耗的电量，计算得到反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗氧的质量浓度后，得到试样COD值。d其它适用于在线自动测定化学需氧量自动分析仪器（如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等）。4.3.2.3 仪器性能a当浓度有超出测量范围时，必须有样品自动稀释的功能。bCOD浓度检测有可自动识不分档位测定的功能。c分光光度

17、法在样品处理后必须有过滤系统，以确保浑浊度不对比色造成阻碍。d当系统意外断电且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却之后自动复位到重新开始测定状态。e当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容，同时停止运行直至系统被重新启动。4.3.2.4 仪器构造COD自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元（依照需要）以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成，另外可依照需要配置试样自动稀释、自动清洗等附属装置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。a计

18、量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。b反应器单元：由反应槽、加热器和搅拌器等构成，具有耐热性和耐试剂侵蚀性。c检测单元：由滴定器、终点指示器及信号转换器构成，应由不受重铬酸钾溶液侵蚀的材质构成，终点指示器具有良好再现反应终点的性能。d试剂贮存单元：材质不受各贮存试剂侵蚀，贮存试样、试剂保证运行一周以上。e显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。4.3.2.5 技术指标仪器要紧验收的技术指标详见表1。表1 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标验收方法测量范

19、围101000mg/L*7.2.2.3重复性误差5%零点漂移5% F.S.量程漂移5% F.S.邻苯二甲酸氢钾试验5%电压稳定性指示值的变动性在10%以内绝缘阻抗5MMTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差。*注：当稀释试样时，依照稀释倍数设定合理量程，能够扩大测量测量范围。4.3.3 pH在线仪4.3.3.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。bpH标准液 用基准试剂配制的pH标准溶液。邻苯二甲酸氢盐pH标准液 用邻苯二甲酸氢盐配制的pH=4.008（25）的标准溶液。中性磷酸盐pH标准液 用中性磷酸盐配制的pH=6.865（2

20、5）的标准溶液。四硼酸钠pH标准液 用四硼酸钠配制的pH=9.180（25）的标准溶液。c漂移 指采纳本技术规范中规定的pH标准液为试样连续测试，仪器指示值在一定时刻内的变化大小。d平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。e响应时刻：将电极从pH=6.865的标准液移入 pH=4.008的标准液中，显示值达到pH4.3时所需的时刻。4.3.3.2 仪器性能apH电极应有防水性能，具有不因水的浸湿、结露等而阻碍自动分析仪运行。b当pH有超出测量范围时，必须有报警的功能。c应有同步温度测试功能，配置有温度补偿

21、传感器，自动校正系统能进行电极自动清洗、自动校准功能。4.3.3.3 仪器构造自动分析仪应由pH检测单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输单元等构成，另外应配置电极清洗装置和自动采水装置等附属装置。a检测单元：由玻璃电极、参比电极、温度补偿传感器及电极部分等构成。电极支持部分由不锈钢、硬质聚氯乙稀、聚丙烯等不受试样侵蚀的材质构成。信号转换器及显示器具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。b显示记录单元：具有将pH值以等分刻度、数字形式记录、打印下来的功能。4.3.3.4 技术指标仪器要紧技术指标详见表2。表2 仪器分析技术指标项 目技术指标试验方法测量范围014 pH单位7.2.

22、3.2pH=4.008的漂移0.1pH以内pH=6.865的漂移0.1pH以内pH=9.180的漂移0.1pH以内响应时刻30s以内温度补偿精度0.1pH以内电压稳定性指示值的变动在0.1pH以内绝缘阻抗5M以上MTBF720h/次实际水样比对试验0.1pH以内4.3.4 氨氮在线仪本技术规定适宜于氨气敏电极法和分光光度法的氨氮自动连续分析仪。4.3.4.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。b校正液：为了获得与试样氨氮浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种： 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大小相关于量

23、程的百分率。d量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。e平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。f响应时刻（T90）： 将电极从零点校正液移入标准液中，测定值达到量程校正液90%所需的时刻。4.3.4.2 仪器构造a采纳电极法的氨氮自动分析仪应由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、参比电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极支持部分应由不锈

24、钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀的材质构成，信号转换器及指示计，具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。b采纳光度法的氨氮自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。 计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。 反应器单元：由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，易于清洗操作。 信号转换器：具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。 试剂贮存单元：纳式试剂比色法由纳式试剂溶液，酒石酸钾钠溶液，氨氮标准溶液，硫酸锌溶液，

25、NaOH溶液等的贮存槽组成；水杨酸光度法由显色溶液，次氯酸钠溶液，氨氮标准溶液，亚硝基五氰络铁（）钠溶液，KOH清洗液等的贮存槽组成。所用材质应具有不受各贮存试剂侵蚀的性能。各贮存槽贮存的试剂量能保证运行一周以上。c所有的与废水流路有关的单元均应有自动清洗附属装置。4.3.4.3 技术指标仪器要紧验收的技术指标详见表3。表3 仪器分析技术指标项 目电极法光度法技术指标试验方法技术指标试验方法测量范围0.051，00mg/L7.2.4.30.0550mg/L7.2.4.4重复性误差5%10%零点漂移5% F.S.10% F.S.量程漂移5% F.S.10% F.S.响应时刻（T90）5min以内

26、/直线性/10%温度补偿精度0.1mg/L以内/MTBF720h/次120h/次实际废水比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差。4.3.5 六价铬在线仪本技术规定适用于比色法的六价铬自动连续分析仪。4.3.5.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。b校正液 为了获得与试样六价铬浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种： 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。d量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在

27、一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。e平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。4.3.5.2 仪器构造a六价铬自动分析仪应由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。 计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。 反应器单元：由耐热性、耐试剂侵蚀性良好的硬质玻璃等构成，易于清洗操作。 信号转换器：具有将测定值转换成电信号输出的功能，其构造可调整测定范围。 试剂贮存单元：

28、由试剂（试样）贮存槽组成。所用材质应具有不受所贮存试剂侵蚀的性能。各贮存的试剂量能保证运行一周以上。b结合二苯碳酰二肼分光光度法的特性，考虑到废水的颜色、浊度及其他干扰物质，在反应器单元、检测单元中必须有色度校正、浊度沉淀分离系统和其他抗干扰的校正系统（校正方法详见GB7467-87中所列），否则六价铬连续排放监测系统中必须配置二苯碳酰二肼显色剂自动识不配制系统。c仪器有超测量范围报警和自动稀释样品功能，所有与废水流路有关的单元均应有自动清洗附属装置。4.3.5.3 技术指标仪器要紧的技术指标详见表4。表4 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标试验方法测量范围02mg/L（稀释后可测21000

29、 mg/L.）7.2.5.3重复性误差10%零点漂移5% F.S.量程漂移10% F.S.直线性10%电压稳定性指示值的变动性在10%以内绝缘阻抗10M以上MTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差4.3.6 石油类在线仪本技术规定适宜于红外光度法的石油类自动连续分析仪。4.3.6.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。b校正液 为了获得与试样石油类浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种： 零点校正液 通过提纯后的四氯化碳 量程校正液c零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大

30、小相关于量程的百分率。d量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。e平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。4.3.6.2 仪器构造a石油类自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、萃取单元、分离单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。试样、试剂导入管部分应备有泵和贮槽，贮存试样、试剂保证运行一周以上。试样、试剂计量器能准确计量。b结合石油类红外光度法的特性，考虑到废水的含-CH3、-

31、CH2-物质较复杂，在萃取单元、分离单元、检测单元中应有将动植物性油脂等预先分离的功能，所有的与废水流路有关的单元均不得吸附油污，应有自动清洗附属装置。4.3.6.3 技术指标仪器要紧技术指标详见表5。表5 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标试验方法测量范围0.1200mg/L7.2.6.3重复性误差10%零点漂移10% F.S.量程漂移10% F.S.直线性10%电压稳定性指示值的变动性在10%以内绝缘阻抗10M以上MTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差4.3.7 总磷在线仪4.3.7.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。

32、b校正液 为了获得与试样总磷浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种。 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。d量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。e平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。4.3.7.2 仪器性能a系统具有设定、校对和显示时刻功能，包括年、月、日和时、分。b当系统意外且再度上电时，系统能

33、自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却，之后自动复位到重新开始测定的状态。c当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新启动。4.3.7.3 仪器构造总磷自动分析仪的构成应包括计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试剂稀释和自动清洗等装置。a计量单元：指计量一定量的试样及试剂并送入反应器单元的部分，由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器

34、能准确计量。b反应器单元：由反应槽、加热器和搅拌器等构成，具有耐热性和耐试剂侵蚀性，在环境温度25情况下，具有当试剂加入10min后，能使反应槽内液体温度上升到85以上；当试剂加入15min后，能使反应槽内液体温度上升到95以上的加热特性。c检测单元：由终点指示器及信号转换器构成，终点指示器具有良好再现反应终点的性能。d试剂贮存单元：由过硫酸钾溶液、磷标准溶液、抗坏血酸溶液和钼酸铵等的贮存槽组成，材质应不受各贮存试剂侵蚀，贮存试样、试剂保证运行一周以上。e显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。4.3.7.4 技术指标仪器要紧技术指标

35、详见表6。表6 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标试验方法测量范围0100mg/L7.2.7.3重复性误差10%零点漂移5% F.S.量程漂移10% F.S.直线性10%电压稳定性指示值的变动性在10%以内绝缘阻抗5M以上MTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差4.3.8 浊度在线仪4.3.8.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水。b透过散射方式 在光线照耀试样时，通过观测透过光与由悬浮物质导致的散射光（一般是前方散射光）的强度比来测定浊度的方式。c表面散射方式 在光线从稳定溢流试样池水面斜上方照耀时，通过观测散射光（一般是后方

36、散射光）的强度比来测定浊度的方式。d采水方式 指采纳泵等采集试样并将其送入自动分析仪进行测定的方式。e浸渍方式 指将自动分析仪探头部分浸入试样中直接测定的方式，特不是指不需采样流路的方式。f度 利用硫酸配制标准液来测定的浊度单位。 g零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。h量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小相关于量程的百分率。i平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表

37、示，单位为：h/次。4.3.8.2 仪器性能系统具有设定、校对、断电爱护、来电恢复、故障报警功能，以及时刻、参数显示功能，包括年、月、日和时、分以及测量值等。4.3.8.3 仪器构造浊度自动分析仪的构成应有采样单元、检测单元，显示记录、数据处理、信号传输等单元。自动分析仪应配置试样池清洗装置和自动采水等装置。a测量单元：由检测器、信号转换器构成。采水方式的检测器不管是透过散射方式，依旧表面散射方式，均应具有导入试样的试样池；浸渍方式的检测器应具有可将检测器直接插入试样中测定的构造。信号转换器应将测量信号转换成电信号并以统一的方式输出，必要时，应具有对光源波动补偿、光源开启时的电源稳压、有色试样

38、的补偿、输出的非直线性的补偿等计算功能。b显示记录单元：具有将浊度值以等分刻度、数字形式显示记录、打印下来的功能。测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下来的功能。4.3.8.4 技术指标仪器要紧技术指标详见表7。表7 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标试验方法重复性误差5%7.2.8.3零点漂移3% F.S.量程漂移5% F.S.线性误差5%电压稳定性3%以内绝缘阻抗5M以上MTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差4.3.9 总有机碳（TOC）在线仪4.3.9.1 术语a试样 指导入自动分析仪的废水

39、。b校正液 为了获得与试样总碳浓度相同的指示值所配制的校正液，有以下几种。 零点校正液 量程校正液c零点漂移 指采纳本规范中规定的零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时刻内变化的大小。d量程漂移 指采纳本规范中规定的量程校正液为试样连续测试，相关于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时刻内变化的大小。e间歇式 指将除去无机碳以后的试样以一定的时刻间隔导入反应检测单元的方式。f连续式 指将除去无机碳以后的试样以一定的流量导入反应检测单元的方式。g平均无故障连续运行时刻 指自动分析仪在检验期间的总运行时刻（小时）与发生故障次数（次）的比值，以“MTBF”表示，单位为：h/次。h响应

40、时刻（T90）：从零点校正液移入量程标准液至达到量程校正液90%所需的时刻。4.3.9.2 仪器性能a系统具有设定、校对和显示时刻功能，包括年、月、日和时、分。b当系统意外且再度上电时，系统能自动排出断电前正在测定的试样和试剂、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测定的状态。c当试样或试剂不能导入反应器时，系统能报警并显示故障内容。同时停止运行直至系统被重新启动。4.3.9.3 仪器构造TOC自动分析仪的构成应包括试样导入单元、无机碳除去单元、反应器单元、检测单元、以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。a试样导入单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃

41、、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。b无机碳除去单元： 指以CO2形式除去试样中的无机碳部分。由加入一定量的酸，搅拌，曝气等结构组成。c反应检测单元：指将除去无机碳后的试样以一定量或一定流量导入，将TOC转化成CO2定量测定的部分。由载气供给器，注入器，氧化反应器，气液分离器以及检测器组成。载气采纳空气或氮气，以空气为载气时，必须具有除去CO2的空气精制装置；以氮气为载气时，在供给器和氧化反应器之间应设置氧气混入机构。注入器分间歇式和连续式两种，但都应具有可利用该单元导入零点校正液、量程校正液等的构造。d显示记录单元：具有将测定值按比例转换成直流电压或电流输出的功能，或具有将测定值显示或记录下

42、来的功能。4.3.9.4 技术指标仪器要紧技术指标详见表8。表8 仪器分析技术指标项 目技 术 指 标试验方法测量范围050mg/L7.2.9.3重复性误差5%零点漂移5%量程漂移5%直线性5%电压稳定性5%绝缘阻抗20M以上MTBF720h/次实际水样比对试验相对误差小于环境水质监测质量保证方法（第二版）附表3同意的相对误差响应时刻间歇式：5min以内连续式：15 min以内5 废水连续排放监测系统的安装5.1 监测用房要求5.1.1 按照废水排污口规范化整治的要求，合理安排排污口的整治土建、监测室的施工装修、排水沟的设置、专用电话线（数据传输通道）的架设、配电以及空调等。监测专用房必须大于

43、5M2。5.1.2 废水连续排放监测系统安装位置应避开腐蚀性气体、较强电磁干扰的电器设备和振动。房间内环境应清洁、通风、干燥、空气相对湿度85%，并安装空调（保证仪器工作的环境温度为040）。5.1.3 连续排放监测系统使用的电源为照明用电和电压稳定的工业用电，并安全接地。5.1.4 监测传感器或采样系统到一次分析仪器或数据采集/操纵仪的信号传输距离应尽可能缩短，随机所带的三芯电源要可靠接地。5.1.5 监测房室内管线、分析仪器设备应和配电柜、仪表柜等保持一定的距离，房内应设立相应的设备和空间以用于预备工作以及定期的清洗工作。5.1.6 连续排放监测系统装置内具有加热源的，安装必须避开易燃物，

44、严禁烟火和不通风的封闭的场所。5.1.7 监测用房与监视传感器、废水采样系统及其废水连接管道的距离要尽可能短（以便更能实时监测废水的变化）。5.2 采样点位5.2.1 点位的设置原则5.2.1.1 一类污染物采样点设置在车间或车间处理设施排放口，二类污染物采样点设置在排污单位的总排口。5.2.1.2 在废水外排污口（以下简称排污口）设置监测点位前，必须进行排污口规范化整治,为便于流量测量,排放一类污染物的车间排污口也必须进行规范化整治。5.2.1.3 当废水有多个外排口时，应将多个排口归为一个排口；如因地形地貌等阻碍不能归为一个排口时，必须按要求进行排污口规范化整治并报主管市环保局确认后，在每

45、一个废水外排口安装一套废水监测系统。5.2.1.4 采样点设置必须能够满足污水测流、自动采样监测和参比方法采样监测，排污口上溯必须一段底壁平滑且长度10m左右的平直明渠。5.2.2 点位设置 省重点污染源由广东省环境爱护监测中心站确定采样点位。5.2.3 点位的治理5.2.3.1 采样点处必须设置明显标志。采样点一经确定，不得随意改动。标志内容包括点位名称、编号、排污去向、要紧污染因子等。排污口按GB15562.1要求设置。5.2.3.2 经确定的采样点必须建立采样点治理档案，内容包括采样点性质、名称、位置和编号，采样点测流装置，排污规律和排污去向，自动监测的污染因子等。5.2.3.3 排污单

46、位必须加强采样点位的日常治理。经确认的采样点是法定排污监测点，如因生产工艺或其他缘故需变更时，必须按5.3的要求从新确认，排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通及日常治理和维护。5.3 监视传感器安装要求5.3.1 视传感器与数据采集操纵仪连线应通过电缆连接，电缆应加护管辅在地下或空中架设，空中架设电缆应附着在固定牢靠的导轨上。5.3.2 电流传感器安装时要把用电设施的主线穿过传感器，在无法安装电流传感器的情况下，能够在设备操纵开关和操纵继电器上选择一个能够表示设备开关的无源触点。5.3.3 传感器所有的通讯电缆及接口必须作防水、防腐处理。5.4 废水采样系统的安装要求5.4.1 为保证所采水

47、样的代表性，采样系统应设在废水流路中央的水流稳定断面，采水部的前端设在下流的方向（以减少采水部前端的堵塞）。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。含石油类的废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水，且在水面至水面下5cm30cm处；在测流堰跌水处，或使排水形成水跃，采集混匀的水样。受悬浮物阻碍较大的监测项目，自动采样时应在排污渠（道、沟）水面下5cm，距渠（道、沟）边和水路中心点的1/2处采样。同时在同一个断面上应设置人工采样口，以便做对比试验，保证数据的正确性。5.4.2 废水采样系统的构造必须保障在75以下能工作或不至于被损坏，有必要的防腐、防高温设施。 5.4.3 采样系

48、统的管路设计必须有远程自动清洗功能。5.4.4 采样系统的安装应便于采样泵的安置及维护。5.4.5 采样泵对水质参数阻碍小，使用寿命长，易维护。5.4.6 采样系统有条件必须采纳双泵双管路设计，可实现自动反冲，清洗功能，防止泥沙沉积及藻类生成。若没有双泵双管路设计，必须修改采样系统，在满足5.3.3条基础上，具有自动清洗功能。5.4.7 采样管路应采纳优质的硬质PVC或PPR管材，具有专门强的防腐能力，对水质没有阻碍。严禁使用软管做采样管路。5.4.8 采样系统及仪表应设有快速回路（溢流回落）装置。6 参比方法采样位置和采样点6.1 参比方法与测量废水污染物连续排放监测系统法比对时的参比方法均

49、应选择国家认可的现行标准分析方法，方法标准参见本规范第1.2条。6.2 样点数目和位置参比方法与测量废水污染物连续排放监测系统法比对时，每套连续监测系统均要设置1个参比方法采样点，位于连续排放监测系统探头30cm区域内，采样位置不与废水连续排放监测系统测定位置重合，在互不阻碍测量的前提下，尽可能靠近。当不能满足要求时，应选择在尽可能靠近连续排放监测系统探头的区域内。采样位置与GB12997-91、GB12998-91中规定相同。注意幸免粗大漂移物进入。7 废水连续排放监测系统要紧技术指标检测方法7.1 差不多要求7.1.1 调试7.1.1.1 现场完成连续排放监测系统安装、初调后，使连续排放监

50、测系统投入运行，运行调试时刻许多于168小时。7.1.1.2 调试期间除检测仪器零点和量程校准的时刻外，不同意打算外的维护、检修和调节仪器。7.1.1.3 每天进行零点和量程校准检查，当累积漂移超过规定指标时，则应调整仪器。7.1.1.4 假如因排放源故障或供电造成调试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始运行调试，累计运行调试时刻许多于168小时。7.1.1.5 假如因连续排放监测系统故障造成调试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始168小时的运行调试。7.1.1.6 编制调试期间的零点和量程漂移测试报告。7.1.2 检测7.1.2.1 仪器正常运行168小时后进行检测。检测期间不一定

51、紧接在调试期间之后。检测期间许多于168小时。7.1.2.2 检测期间除检测仪器零点和量程校准的时刻外，不同意打算外的维护、检修和调节仪器。7.1.2.3 可设定任一时刻（时刻间隔为24小时），由连续排放监测系统自动调节零点和校准量程值。7.1.2.4 假如因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复正常后，重新开始检测，累计检测时刻许多于168小时。7.1.2.5 假如因连续排放监测系统故障造成检测中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始检测，累计检测时刻许多于168小时。7.1.2.6 进行相关校准和校验时，必须有专人负责监督工况，厂方应依照校准工作的要求调整工况或净化设备的运行

52、参数，在测试期间保持相对稳定。7.1.3 复检7.1.3.1 在连续排放监测系统技术指标检测合格后，仪器连续运行90天以后，开始复检。复检期间许多于24小时。7.1.3.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6条相同。7.1.3.3 假如因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始24小时的复检。7.1.3.4 假如因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始24小时的复检。7.1.4 验收检测7.1.4.1 在连续排放监测系统技术指标复检合格后，开始对在连续排放监测系统进行验收检测。7.1.4.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、

53、7.1.2.6条相同。7.1.4.3 假如因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始验收检测。7.1.4.4 假如因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始验收监测。7.1.5 校验检测7.1.5.1 在系统通过验收投入正常运行后，每6个月进行一次校验。7.1.5.2 与7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6条相同。7.1.5.3 假如因排放源故障或供电造成测试中断，在排放源或供电恢复后，重新开始24小时的复检。7.1.5.4 假如因连续排放监测系统故障造成测试中断，在连续排放监测系统恢复正常后，重新开始24小时的复检。在调试、检测和

54、复检、验收和校验连续排放监测系统期间做好测试记录和调整、维护记录，如重新对光、清洁学光镜头、更换滤料、量程校正液、蒸馏水等。7.2 各类连续排放监测系统要紧技术指标检测方法7.2.1 流量测量仪超声波明渠流量计的检测指标和要求具体参照HJ/T15-1996中第四条“检测与试验方法”。7.2.2 COD在线仪7.2.2.1 试剂a蒸馏水 按GB11914-89方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）；b零点校正液 采纳本条a.的水；c量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（1.84g/ml,分析纯），待溶液冷却后，全量转入1000量瓶中，加水至刻度标线。该溶液

55、浓度约为0.10mol/L（量程校正液）。该量程校正液的COD值约为1000mg/L。临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定该溶液的浓度。标定 取10.00mlCOD重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）于300ml锥行瓶中，用水稀释至约100 ml，加入30 ml硫酸（=1.84g/ml，分析纯）。混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约0.025 mol/L）进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即位终点，记录硫酸亚铁铵消耗量（ml）。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度由公式（1）计算： (1)式中，v滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）上式

56、计算结果的4倍即为量程校正液中硫酸亚铁铵的浓度，量程校正液表示COD值按公式（2）进行校正计算： ()(2)式中C为公式（1）的计算结果。d邻苯二甲酸氢钾试验液 称取在120下干燥2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，用水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线，该溶液的COD值为500 mg/L。COD值为250 mg/L和100 mg/L的试验液由该溶液经逐级稀释后获得。e硫酸硫酸银溶液、硫酸铁溶液（200g/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）和试亚铁灵指示剂，参照GB11914-89或仪器制造商提供的方法配制。7.2.2.2 试验预

57、备及校正a试验预备 仪器预热运行 接通电源后，按操作讲明书规定的预热时刻进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能显示记录单元稳定。b校正 按仪器讲明书的校正方法，用7.2.2.1中的校正液进行仪器零点校正和量程校正。7.2.2.3 性能试验方法a重复性误差 测定COD零点校正液6次，各次指示值的平均值作为零值。在相同条件下，测定COD量程校正液6次，计算相对标准偏差。b零点漂移（零漂） 采纳COD零点校正液,连续测定24h。利用该段时刻内的初期零值（最初的3次测定值的平均值）计算最大变化幅度，求出相关于量程的百分率。c量程漂移 采纳COD量程校正液，于零点漂移试验的前后分不测定3次，计算平均值

58、。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相关于量程的百分率。d邻苯二甲酸氢钾试验 采纳邻苯二甲酸氢钾试验液，测定7次。 计算各次测定值与平均值的偏差，求出相关于最大刻度的百分率。 计算平均值与100mg/L的偏差，求出相关于最大刻度的百分率。e平均无故障运行时刻 采纳实际水样，连续运行2个月，记录总运行时刻（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时刻（MTBF）（h/次）720 h/次。f实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分不以自动监测仪器与国标方法（GB11914-89）对每种水样的髙、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在髙、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分不许多于

59、15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。其中，Xn：第n次测量值；B：水样以国标方法测定所得测量值；n：比对实验次数。g电压稳定性 采纳量程校正液，加上高于或低于规定电压的10%的电源电压，读取指示值。分不进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相关于量程的百分率。h绝缘阻抗（强度） 在正常环境条件下，在关闭自动分析仪电路状态时，采纳国家规定的阻抗计（直流500V绝缘阻抗计）测量电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。7.2.3 pH在线仪7.2.3.1 试验预备及校正a试验预备 预先将电极浸入水中浸泡过夜后，与信号转换器连接。接通

60、电源，至试验开始前自动分析仪应预热30min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。在电极受玷污情况下，应采纳洗涤剂或0.01mol/ L盐酸等洗涤后，用流水充分洗净。b校正（以下使用的标准溶液的温度均为251。） 将电极浸入pH=9.180的标准液，将指示值调整为pH标准液的值； 将电极浸入pH=6.865的标准液，将指示值调整为pH标准液的值； 将电极浸入pH=4.008的标准液，将指示值调整为pH标准液的值； 调节 交替进行本条、的操作，调节分析仪直至显示值与标准液的测定值之差在0.1pH以内为止。备注：在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净玻璃电极，在测量过程中，必须充分搅拌pH标准液使其流