有机化学实验练习题

1、有机化学实验练习题一、单项选择题1用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。A醇、酚B胺、酰胺C醛、酮D烃、醚2薄层色谱中，硅胶是常用的（）A张开剂B吸附剂C萃取剂D显色剂3减压蒸馏时要用（）作接受器。A锥形瓶B平底烧瓶C圆底烧瓶D以上都能够4鉴别糖类物质的一个一般定性反应是（）AMolish反应BSeliwanoff反应CBenedict反应D水解5以下化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A正丁醇B仲丁醇C苄醇D环己醇6鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯能够用（）A斐林试剂B卢卡斯C羰基试剂DFeCl3溶液7鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键

2、D酚羟基8锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A防范苯胺被氧化B防范苯胺被还原C防范暴沸D脱色9在干燥以下物质时，不能够用无水氯化钙作干燥剂的是（）A环己烯B1-溴丁烷C乙醚D乙酸乙酯10以下哪一项不能够完满利用蒸馏操作实现的是（）A测定化合物的沸点B分别液体混杂物C提纯，除去不挥发的杂质D回收溶剂11以下物质不能够与Benedic试剂反应的是（）A苯甲醛B甲醛C麦芽糖D果糖12能够用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）AMolish试剂BBenedict试剂CSeliwanoff试剂DFehling试剂13环己醇的制备实验中，环己醇和水的分别应采用（）方法。A常压蒸馏B减压蒸馏C水蒸气蒸馏D分

3、馏14鉴别苯酚和环己醇可用以下哪个试剂（）A斐林试剂B土伦试剂C羰基试剂DFeCl3溶液15甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基16重结晶是为了（）。A提纯液体17蒸馏沸点在A空气B提纯固体C固液分别D三者都能够130以上的物质时，需采用（）冷凝管。B直型C球型D蛇型18用熔点法判断物质的纯度，主若是观察（）A初熔温度B全熔温度C熔程长短D三者都不对19在干燥以下物质时，能够用无水氯化钙作干燥剂的是（）A乙醇B乙醚C苯乙酮D乙酸乙酯20Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。A蒸馏水B乙醇C氯仿D丙酮21以下物质不能够与Fehling试剂反应

4、的是（）A甲醛B苯甲醛C果糖D麦芽糖22以下化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A正丁醇B仲丁醇C苄醇D环己醇23鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基24以下各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A甲醛和乙醛B乙醇和丙酮C乙醇和1-丁醇D甲醛和丙酮25蒸馏沸点在130以下的物质时，最好采用（）冷凝管。A空气B直型C球型D蛇型26当被加热的物质要求受热平均，且温度不高于100时，最好使用（）A水浴B砂浴C酒精灯加热D油浴27对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A无水氯化钙B无水硫酸镁C金属钠D氢氧化钠28薄层色谱中，硅胶是常用

5、的（）A张开剂B萃取剂C吸附剂D显色剂29以下物质不能够与Fehling试剂反应的是（）A葡萄糖B果糖C蔗糖D麦芽糖30鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）AFehling试剂BSchiff试剂CBenedict试剂DLucas试剂31鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基32以下物质中，不能够发生碘仿反应的是（）A甲醛B乙醇C乙醛D丙酮33化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔点距（）。A下降，变窄B下降，变宽C上升，变窄D上升，变宽34以下哪一项不能够完满利用蒸馏操作实现的是（）A分别液体混杂物B测定化合物的沸点C提纯，除去不挥发的杂质D回收溶剂35减

6、压蒸馏实验结束后，拆掉装置时，第一是（）A关闭冷却水B移开热源C拆掉反应瓶D打开安全阀36除去乙醚中含有的过氧化物，应采用以下哪一种试剂（）AKI淀粉BFe2(SO4)3溶液CFeSO4DNa2SO437用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A上B下C上和下D中38以下化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（）。OHCH2OHOHCH2OHA.B.C.D.39以下化合物与Fehling试剂不反应的是（）A甲醛B乙醛C苯甲醛D丙酮40鸡蛋白溶液有二缩脲反应，说明鸡蛋白结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基41化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔程（A上升，变窄B上升，变宽C下降，变窄

7、22在干燥以下物质时，不能够用无水氯化钙作干燥剂的是（）。D下降，变宽）A环己烯B苯乙酮C乙醚D1-溴丁烷43锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A防范苯胺被氧化B防范苯胺被还原C防范暴沸D脱色44减压蒸馏实验结束后，拆掉装置时，第一是（）A关闭冷却水B移开热源C拆掉反应瓶D打开安全阀45检测乙醚中可否含有过氧化物，应采用以下哪一种试剂（）AKI淀粉溶液BFe2(SO4)3溶液CFeSO4DNa2SO446用CCl4萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。A上B中C上和下47以下化合物与卢卡斯试剂不反应的是（）。D下OHCH2OHOHCH2OHA.B.C.D.48能够用来鉴别果糖和蔗糖

8、的试剂是（）AMolish试剂BLucas试剂CSeliwanoff试剂DFehling试剂49用熔点法判断物质的纯度，主若是观察（）A初熔温度B全熔温度C熔程长短D三者都不对50当被加热的物质要求受热平均，且温度不高于100时，最好使用（）A水浴B砂浴C酒精灯加热D油浴51对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。A无水氯化钙B无水硫酸镁C金属钠D氢氧化钠52薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A张开剂B萃取剂C吸附剂D显色剂53鉴别乙醇和丙醇能够用以下哪个试剂（）AFehling试剂BLucas试剂CTollen试剂DI2/NaOH溶液54能够用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）AM

9、olish试剂BBenedict试剂CSeliwanoff试剂DFehling试剂55酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基56制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A邻位B间位C对位D邻、对位57测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。A试样有杂质B试样不干燥C熔点管太厚D温度上升太慢58久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。A过滤B活性炭脱色C蒸馏D水蒸气蒸馏.59检测乙醚中可否含有过氧化物，应采用以下哪一种试剂（）AKCN溶液BFeSO4和KCN溶液CFe2(SO4)3溶液DNa2SO460薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A张开

10、剂B萃取剂C吸附剂D显色剂61以下物质不能够与A葡萄糖Fehling试剂反应的是（）B果糖C麦芽糖D蔗糖62鉴别苯酚和苯胺可用以下哪个试剂（）A斐林试剂B土伦试剂C羰基试剂DFeCl3溶液63色氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明色氨酸结构中有（）A肽键B游离氨基C芳环D酚羟基64减压蒸馏时，放入蒸馏烧瓶的液体一般不高出容器容积的（）A1/2B2/3C1/3D1/465用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。A醇、酚B胺、酰胺C醛、酮D烃、醚66薄层色谱中，硅胶G是常用的（）A张开剂B吸附剂C萃取剂D显色剂67以下物质不能够与Benedic试剂反应的是（）A苯甲醛B甲醛C麦芽糖D果糖

11、68减压蒸馏时要用（）作接受器。A锥形瓶B平底烧瓶C圆底烧瓶D以上都能够69鉴别乙醇和丁醇能够用以下哪个试剂（）AFehling试剂BLucas试剂CTollen试剂DI2/NaOH溶液70以下哪组物质能够用Seliwanoff试剂鉴别开（）A葡萄糖和果糖B葡萄糖和麦芽糖C蔗糖和果糖D以上都能够71酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A肽键B芳环C游离氨基D酚羟基72用乙醚萃取水中的溴，分层后溴在（）层溶液中。A上B下C上和下D中73测定熔点时，使熔点偏底的因素是()。A装样不结实B试样不干燥C熔点管太厚D样品研的不细74薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A张开剂B萃取剂C

12、吸附剂D显色剂75对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。A无水氯化钙B无水硫酸镁C金属钠D氢氧化钠76重结晶是为了（）。A提纯液体B提纯固体C固液分别D三者都能够77鉴别丁醇和叔丁醇能够用以下哪个试剂（）AFehling试剂BLucas试剂CTollen试剂DI2/NaOH溶液78能够用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）AMolish试剂BBenedict试剂CSeliwanoff试剂DFehling试剂79蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（）A肽键B芳环C游离氨基D酚羟基80以下各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A甲醛和乙醛B乙醇和异丙醇C乙醇和1-丁醇D

13、甲醛和丙酮二、填空题1一个纯化合物从开始消融到完满消融的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。2蒸馏装置中，温度计的地址是。3常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。4甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。5在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，平时或可作止暴剂。6色谱法中，比移值Rf=。7进行水蒸气蒸馏时，一般在时能够停止蒸馏。8碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。9当重结晶的产品带有颜色时，可加入合适的脱色。10液态有机化合物的干燥应在中进行。11某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时经常发生或现象，因此不能够使用蒸馏进行分别，而需改用蒸馏进行分别或提纯。12

14、甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。13在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，平时或可作止暴剂。14乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液冲洗，有可能产生现象。15碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。16当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会17蒸馏时，若是馏出液易受潮分解，能够在接受器上连接一个。，以防范的侵入。18液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。19蒸馏时，若是加热后才发现没加沸石，应马上，待后再补加，否则会引起。20减压过滤的优点有：(1)；(2)；(3)。21能够用反应来鉴别糖类物质。22液体的沸点与有关，越低，沸点

15、越。23蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分别和提纯的目的。24干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。25当重结晶的产品带有颜色时，可加入合适的脱色。26分馏是利用将多次汽化冷凝过程在一次操作中达成的方法。27乙酰苯胺能够由苯胺经过乙酰化反应而获得，常用的酰基化试剂有、。28在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。29分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，省得日久后难以打开。30薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。31减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不高出其容积的用。32Abbe折光仪在使用前

16、后，棱镜均需用或洗净。33用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。34乙酰苯胺能够由苯胺经过乙酰化反应而获得，常用的酰基化试剂有、。，接受器应、35在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。36色谱法中，比移值Rf=。37测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和。38当重结晶的产品带有颜色时，可加入合适的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色收效较好。39蒸馏时，若是馏出液易受潮分解，能够在接受器上连接一个，以防范的侵入。40对于沸点相差不大的有机混杂液体，要获得优异的分别收效，平时采用方法分别。41Fehling试剂包括Fehling试剂A和Fehling试

17、剂B。42在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必定具备的三个条件是：、。43Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。44蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分别和提纯的目的。45Benedict试剂由、配制成。46在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。47肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。48实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。49蒸馏装置的安装一般是由热源开始，。50干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。51减压蒸馏时，

18、经常使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体沸腾的，同时又起到搅拌作用，防范液体。52在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。53蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会表现色，说明。54锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。55蒸馏操作开始应先，后。56熔点管不洁净，相当于在试料中，其结果将以致测得的熔点。57减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必定先后才能进行。58鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。59在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。60肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。61实验室使用乙醚前

19、，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。62在薄层吸附色谱中，当张开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动。63金属钠能够用来除去、等有机化合物中的微量水分。64在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏不过是为了。65当加热的温度不高出时，最好使用水浴加热。66在减压蒸馏结束今后应该先停止，再使，尔后才能。67止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防范现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。68常用的减压蒸馏装置能够分为、和四部分。69固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1液体有机化合物的干燥一般能够在烧杯中进行。

20、2减压蒸馏时，需蒸馏液体量不高出容器容积的1/2。3薄层层析中，只有当张开剂上升到薄层前沿（离顶端510mm）时，才能取出薄板。4Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。5在薄层吸附色谱中，当张开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分搬动慢。6毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。7乙醚制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。8在薄层吸附色谱中，当张开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分搬动快。9Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。10在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出肉桂酸。11毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔

21、温度偏低。12减压蒸馏时，用三角烧瓶作为接受容器。13甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff试剂显红色。14萃取也是分别和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。15在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出苯甲醛。16在沸点测定实验中，若是加热过猛，测出的沸点会高升。17减压蒸馏达成后，即可关闭真空泵。18在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。19蛋白质可用于好多重金属中毒的解毒剂，是由于蛋白质可与之形成可逆积淀。20全部与-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。21重结晶操作是为了使固液分别。22萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞向上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。23进行

22、水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。24在乙酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是防范暴沸。25依照分配定律，既节约溶剂又能提高萃取的效率，应用必然量的溶剂一次加入进行萃取。26在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。27蒸馏操作中加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防范产品损失。28减压蒸馏时可用三角烧瓶作接受器。29乙醚制备实验中，滴液漏斗脚尾端应在液面以上。30蒸馏操作中加热速度越慢越好。31用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物必然是纯化合物。32用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果33在薄层色谱实验中，吸附剂厚度

23、不影响实验结果。34用干燥剂干燥完的溶液应该是清明透亮的。35全部醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。36在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏不过是为了纯化产品37中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要重新补加沸石。38在薄层色谱实验中，玻璃板不洁净对实验结果有影响。39蛋白质可用于好多重金属中毒的解毒剂，是由于蛋白质可与之形成不能够逆积淀。40进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。41用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的正确性。42锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是防范暴沸。43在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。44干燥液体时，干燥剂用量越

24、多越好。45全部氨基酸，蛋白质都有二缩脲反应。46用蒸馏法测沸点，温度计的地址不影响测定结果的可靠性。47若是温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。48干燥液体时，干燥剂用量越多越好。49活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色收效较好。50全部醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题1测定熔点时，遇到以下情况将产生什么结果熔点管壁太厚；试料研的不细或装得不实；加热太快；2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质怎样除去请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3设计一方案分别提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混杂物。4在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么地址，为什么5制备乙酸乙酯的实验中，采

25、用那些措施提高酯的产率6选择重结晶用的溶剂时，应试虑哪些因素7蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么8重结晶操作中，活性炭起什么作用为什么不能够在溶液沸腾时加入9乙酰苯胺的制备实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率10在肉桂酸制备实验中，可否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液11何谓减压蒸馏适用于什么系统12在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么13在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用其浓度太高或太低会带来什么结果14制备肉桂酸时为什么采用水蒸汽蒸馏。15有机实验中有哪些常用的冷却介质应用范围怎样16冷凝管通水方向是由下

26、而上，反过来行吗为什么17用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点18合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用加多少合适19减压过滤比常压过滤有什么优点20蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。21什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏22什么时候用气体吸取装置怎样选择吸取剂23为什么蒸馏粗环已烯的装置要完满干燥24什么时候用气体吸取装置怎样选择吸取剂25减压蒸馏中毛细管的作用是什么26在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为防范蒸馏快要结束时发生爆炸事故，应用什么方法起初办理乙醚27在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么28在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值29用磷酸做脱水

27、剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点30在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用其浓度太高或太低会带来什么结果31合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右32何谓减压蒸馏适用于什么系统33怎样判断水蒸汽蒸馏操作可否结束34沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴35Claisen酯缩合反应的催化剂是什么在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么能够用金属钠代替36水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯37怎样选择重结晶提纯的溶剂五、综合题请回答制备乙酸乙酯中的有关问题1）写出反应原理。2）写出主要反应步骤。3）画出蒸馏装置图。2沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴若是加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加

28、热，再重新开始蒸馏时，可否需要补加沸石为什么3请回答有关薄层色谱实验中的有关问题1）简述薄层色谱的分别原理。2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。3）比移值Rf的计算公式。4怎样除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。5回答水蒸气蒸馏中的有关问题。1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必定具备哪几个条件2）请画出水蒸气蒸馏简单装置。3）水蒸气蒸馏可否何以停止，怎样来判断请回答有关熔点测定的有关问题1）写出熔点测定的简要步骤。2）画出b型管法测熔点的装置图。3）测定熔点时，遇到以下情况将产生什么结果熔点管壁太厚；熔点管不洁净；试料研的不细或装得不实；加热太快；第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。

29、7请回答制备乙酸乙酯的有关问题1）写出反应原理。2）粗制乙酸乙酯中有哪些杂质怎样除去3）当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能够直接用氯化钙洗4）简述制备过程的主要步骤。5）画出回流及蒸馏装置图。8请回答减压蒸馏操作的有关问题1）写出减压蒸馏的基根源理。2）装置由哪几部分组成3）画出减压蒸馏装置图。4）简述操作的及注意事项。9请回答重结晶操作的有关问题1）重结晶的基根源理是什么2）简述重结晶操作的主要步骤。3）选择重结晶用的溶剂时，应试虑哪些因素4）在重结晶过程中，必定注意哪几点才能使产品的产率高、质量好10请回答有关沸点测定的有关问题1）写出微量法测沸点的简要步骤。2）画出微量法测沸点的装置

30、图。3）沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴若是加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，可否需要补加沸石为什么11制备1-溴丁烷的原理、步骤、注意事项。详述重结晶5克乙酰苯胺的操作参照答案一、选择题;二、填空题1熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平3间苯二酚/浓HCl405；水解5防范暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端关闭的毛细管）6Rf=溶质搬动的距离/溶液搬动的距离7馏出液无油珠O8.CH3CR(H);CH3CR(H)OH活性炭干燥的三角烧瓶氧化；分解；常压；减压05；水解防范暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端关闭的毛细管）溶液出现浑浊

31、或有积淀产生O7.CH3CR(H);CH3CR(H)15OH16.下降；变宽17.干燥管；空气中的水分18.水分；除尽；水层19.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸20.过滤和冲洗速度快；固体和液体分其他比较完满；滤出的固体简单干燥21Molish外界气压；气压；低先；后；不挥发浑浊状；澄清活性炭分馏柱乙酸；乙酸酐；乙酰氯防范空气中的水蒸气侵入，影响产率纸片硅胶；Al2O31/2；圆底烧瓶乙醚；丙酮烃类；醚类乙酸；乙酸酐；乙酰氯防范空气中的水蒸气侵入，影响产率36溶质搬动的距离/溶液搬动的距离23mm；平均；结实活性炭；极性；水干燥管；空气中的水蒸气分馏CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液不溶

32、或难溶于水；在沸腾时与水长远并存但不发生化学反应；在100左右，被提纯物质应拥有必然的蒸气压（一般很多于）丙酮；乙醚低；高；不挥发CuSO4；柠檬酸；Na2CO3水；乙醇K2CO3KI淀粉溶液；溶液变蓝；加入FeSO4溶液，振荡分液从左到右；由下至上浑浊壮；澄清气泡；汽化中心；暴沸水；乙醇砖红色；水解产物有还原性糖防范苯胺氧化通冷凝水；加热56.掺有杂质；降低磨口；调好压力；加热蒸馏游离的氨基减少环己烯的溶解度，促使分层K2CO3KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液快乙醚；脂肪烃；芳烃纯化产品加热；系统与大气相通；停泵产生气泡；汽化中心；过热及暴沸蒸馏；抽气；安全系统；测压回流；虹吸三、判断题

33、1，应在三角烧瓶2.3.，只要各点分别完满即可4.，要用乙醚或丙酮5.，被固定相吸附能力小的组分搬动快6.，样品的晶型已发生变化对测量结果有影响7.8.，被固定相吸附能力大的组分搬动慢9.，要用乙醚或丙酮10，利用水蒸气蒸馏蒸出未作用的苯甲醛11.，高12.，应用圆底烧瓶13.，丙酮不能够14.，固体也可15.16.17.，先撤去热源，打开通气活塞，最后关真空泵18.，点样次数多会造成斑点过大，出现拖尾现象19.，形成不能够逆积淀20.21.，提纯固体22.23.，馏出液无油珠即可24.，防范苯胺氧化25.，应采用多次萃取26.27.，应先关掉热源，液体冷却后再通冷凝水28.，要用圆底烧瓶29

34、.，漏斗脚尾端应插入液面以下30.，加热速度合适，使馏出液滴下速度1-2滴/s31.，有可能是几种物质形成共沸混杂物32.33.，影响34.35.，只有脂肪醛与Fehling试剂反应36.27.，需要38.，有影响39.40.溜出液无油珠即可41.42.，防范苯胺氧化43.44.，合适45.，氨基酸没有肽键46.，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平47.，低48.，合适49.，在极性溶液中脱色收效好50.，脂肪醛与Fehling试剂反应四、简答题1答：熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所据有，而空气导热系

35、数较小，结果以致熔距加大，测得的熔点数值偏高。加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而以致测得的熔点偏高，熔距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水冲洗后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。3.ONaOHOHCO2/H2OCOONa过滤NaOH溶液H+COOHNH2COONa过滤COOHNH24漏斗脚端应插入液面以下，防范乙醇未作用就被蒸出。5本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过分乙醇是由于其价廉、易得。蒸出酯和水是由于它们易挥发。(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应

36、；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度也许很大，也许很小；(4)溶剂应简单与重结晶物质分别；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格适归并有利于回收利用。7蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不正确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不但蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能够被蒸气包围或刹时蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。8(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能够在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。9(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸

37、过分一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。OH2C6H5CHOC6H5COO+C6H5CH2OH10不能够。由于苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。11在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分别提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。12(1)控制好柱顶温度，减少未作用的环己醇蒸出。(2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用，减小环己烯在水溶液中的溶解度。13反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成B

38、r2，而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。14由于在反应混杂物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。15有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0以下。16冷凝管通水是由下而上，反过来不能够。由于这样冷凝管不能够充满水，由此可能带来两个结果：其一，气体的冷凝收效不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。17(1)磷酸的氧化性

39、小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。18只加入微量（约左右）即可，不能够太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后办理带来麻烦。19减压过滤的优点是：过滤和冲洗速度快；液体和固体分别比较完满；滤出的固体简单干燥。20蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。由于此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球向来被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将获得较正确的结果，防范了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。21以下情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混杂物中含有大量的固体，平时的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混杂物中含有焦油状物质，采用平时的蒸馏、萃取等方法都

40、不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。22（1）反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应系统而没有完满转变的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸取装置吸取有害气体。（2）选择吸取剂要依照被吸取气体的物理、化学性质来决定。能够用物理吸取剂，如用水吸取卤化氢；也能够用化学吸取剂，如用氢氧化钠溶液吸取氯和其他酸性气体。23由于环已烯能够和水形成二元共沸物，若是蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增加而降低产率。24反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应系统而没有完满转变的有毒气体(如氯

41、气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸取装置吸取有害气体。选择吸取剂要依照被吸取气体的物理、化学性质来决定。能够用物理吸取剂，如用水吸取卤化氢；也能够用化学吸取剂，如用氢氧化钠溶液吸取氯和其他酸性气体。25减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不但能够使液体平稳沸腾，防范暴沸，同时又起必然的搅拌作用。26先用FeSO4水溶液冲洗，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。27加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。28对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于正确调治pH值。29(1)磷酸的氧化性小于浓

42、硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。30硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。31为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。32在低于大气压力下进

43、行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分别提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。33当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可判断水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查可否有油珠存在）。34沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股牢固而微小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防范了液体因过热而产生的暴沸。35该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该

44、实验中可用金属钠代替。36水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯答：一是沸点高的热敏性物质，能够防范该物质在高温下分解或发生反应。二是被分别物质中含大量的树脂状的杂质时，能够使用水蒸汽蒸馏。三是被分别物质中含大量的固体物质，或被固体物质所吸附时能够使用水蒸汽蒸馏。37怎样选择重结晶提纯的溶剂0.1克的样品，加入3毫升溶剂，溶解的话不能够做溶剂。不溶解的话，进行加热，还不溶解也不能够做溶剂使用。加热后溶解，而且冷却产生大量积淀的，能够做溶剂使用。五、综合题1.参照乙酸乙酯制备2(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股牢固而微小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成

45、为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防范了液体因过热而产生的暴沸。(2)若是加热后才发现没加沸石，应马上停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起激烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能够产生微小的空气流而无效，必定重新补加沸石。3（1）薄层色谱又称薄层层析（TLC），是将吸附剂平均地涂在玻璃板上作为固定相，经干燥、活化、点样后，在张开剂中张开。当张开剂沿薄板上升时，混杂样品在张开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同样，最后将各组分分开。（2）I制板。薄层厚度1mm，表面平展，没有

46、团块。II点样。点样次数合适，斑点直径约12mm。III张开。张开液高度低于点样点。IV显色。V描点，计算Rf值。（3）Rf=溶质搬动的距离/溶液搬动的距离CHO有机层:CHONa2CO3溶液COOH分液COONa(弃去)水层:45（1）采用水蒸气蒸馏，被提纯化合物应具备以下条件：不溶或难溶于水；在沸腾时与水长远并存但不发生化学反应；在100左右，被提纯物质应拥有必然的蒸气压（一般很多于）2）3）馏出液可否由浑浊变为澄清；取一支试管收集几滴馏出液，加入少量水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。61)熔点管的制备。注意封口要严实。样品的装入。样品的高度约为23mm，装样要结实仪器的安装。熔

47、点的测定。加热先快后慢（距熔点10左右时控制升温速度为每分钟不高出12）。先粗测，再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数，初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将以致测得的熔点偏低。试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所据有，而空气导热系数较小，结果以致熔距加大，测得的熔点数值偏高。加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而以致测得的熔点偏高，熔距加大。第一次加热达成的样品其晶型已经发生了变化，连续使用回以致测量结果不正确。1.CHCOOH+HOCH

48、H2SO4+HO5CH3COOC2H51101207.1)2)杂质：H2O少量乙醇（未反应）乙醚乙酸除杂：无水MgSO4饱和CaCl2挥发饱和Na2CO33)当酯层用Na2CO3洗过后，若紧接着就用CaCl2冲洗，有可能产生絮状的CaCO3积淀，使进一步分别变得困难。因此，在两步之间必定用水洗一次。又由于乙酸乙酯中有必然的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水冲洗收效好一些。4)（1）安装仪器。（回流装置1次，蒸馏装置2次）（2）加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。（3）反应。小火加热，回流，蒸馏，得乙酸乙酯粗品。（4）粗品的纯制（5）精馏。收集乙酸乙酯。5）回流装置蒸馏装置81）用抽

49、真空的方法，能够降低蒸馏装置内的大气压力，从而降低液体表面分子逸出所需的能量，达到降低液体沸点的目的。2）常用的减压蒸馏装置能够分为蒸馏、抽气、安全系统和测压四部分。3）见课本：减压蒸馏4）（1）安装仪器，检查不漏气后，加入待蒸的液体，其量不得高出蒸馏瓶的一半。2）打开减压系统，调治毛细管的螺旋夹，使液体维拥有连续的小气泡产生，待压力恒定后开始加热。3）蒸完后，应先移去加热浴，待蒸馏瓶冷却后慢慢打开安全瓶上的活塞放气和关闭抽气泵。否则有些化合物易氧化，加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。91）固体有机化合物的溶解度与温度有着亲近的关系。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同样，能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯的目的。2）选择溶剂，溶解固体，除去杂质，结晶析出，晶体的收集与冲洗，晶体的干燥3）一个优异的溶剂需要具备以下条件：（1）不与提纯的