超纯水的总有机碳监测

1、超纯水的总有机碳监测TOC-1700型总有机碳分析仪的应用在制药行业中，制药用水、注射用水的质量控制关乎人体生命健康，因此制药行业对总有机碳的检测、监测存在特殊要求，在线监测能准确、实时的反馈制药用水中的总有机碳含量，能为安全、高效的制药生产提供数据保障，所以TOC在线监测仪是多数药企的必备仪器。中国药典2015版中规定：制药用水总有机碳含量不得超过0.50mg/L，所用仪器应经校正，并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的系统适用性进行试验。按照此规定，我们选用的TOC-1700总有机碳分析仪对超纯水的总有机碳进行监测，该仪器可测试纯水、制药工业去离子水和注射用水的有机碳含量，可检测半导体行业

2、、电厂、科研单位、实验室等超纯水中的TOC含量，可用于制药领域和生物化学领域清洁验证过程中清洁效果的验证，亦可用于制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程中超纯水总有机碳含量的在线监测。按照中国药典2015版的要求，首先对TOC-1700型总有机碳分析仪进行校正，然后进行仪器的系统适用性试验，最后连接超纯水制备设备，用于监测该设备的制水效果。实验准备：1、实验设备：TOC-1700型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）超纯水制备系统2、试剂准备（1）检查用水：电导率1.0S/cm和TOC100ppb （2）蔗糖：对照品或纯度标准物质（3）1,4-对苯

3、醌：对照品或标准试剂3、溶液的配制1）蔗糖标准原液：准确称取经105干燥至恒重的蔗糖对照品120mg，溶于超纯水中，移入1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为50mg/L，把它作为标准原液保存。也可按相关计算配制其它浓度的原液。2）蔗糖标准使用液：用2mL的单标线移液管精确移取2mL蔗糖标准原液至500mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为200g/L；10mL的单标线移液管精确移取10mL蔗糖标准原液至1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为500g/L；10mL的单标线移液管精确移取10mL蔗糖标准原液至500mL容

4、量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为1000g/L。3）1.4-对苯醌标准原液：准确称取1.4-对苯醌对照品150mg，溶于超纯水中，移入1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为100mg/L，把它作为标准原液保存。4）1.4-对苯醌标准使用液：用5mL的单标线移液管精确移取5mL 1.4-对苯醌标准原液至1000mL容量瓶内，用超纯水稀释至标线，混匀。此溶液有机碳浓度为500g/L。仪器校正：按照TOC-1700总有机碳分析仪标准操作程序校准流程，分别测试检查用水、总有机碳含量200g/L、500g/L、1000g/L校准溶液的响应，仪器自动计算得到

5、零点补偿值和校准常数；零点补偿值33校准常数117151校准常数2-1208校准常数387表1将得到的校正参数录入仪器系统设置，保存，仪器即可测试样品。系统适用性验证：按照TOC-1700总有机碳分析仪标准操作程序测试，分别得到检查用水、500g/L蔗糖溶液、500g/L1,4-对苯醌溶液的响应值；项目响应值1响应值2响应值3平均值RSD%检查用水响应值11.210.411.511.05.1500g/L蔗糖溶液响应值518.1520.7517.4518.70.34500g/L 1,4-对苯醌溶液的响应值489.7493.6493.0492.10.43表2按照下列公式计算得到仪器的系统适用性；计

6、算公式：响应效率=100（rss-rw）/（rs-rw）式中：rw为总有机碳检查用水的响应平均值；rs为500g/L蔗糖溶液响应平均值； rss为500g/L1,4-对苯醌溶液的响应平均值根据仪器测得的各项响应效率，带入公式计算得到：响应效率=100（492.111.0）/（518.711.0）=94.8%2015版中国药典中要求：以百分数表示的响应效率应为85%115%。结果表明，TOC-1700型总有机碳分析仪的系统适用性满足要求，能保证样品测试结果的准确性和精确度。在线监测：按照TOC-1700总有机碳分析仪说明书的安装说明，将仪器的在线接口盘连接至超纯水设备的循环管路上，超纯水设备开始

7、取水、制水，仪器连续取样，每2分钟读取1次总有机碳的测试数据，持续1小时，得到30次测试结果。序号TOCg/L序号TOCg/L序号TOCg/L序号TOCg/L序号TOCg/L1109.8725.11314.41911.62511.3287.3822.31413.22011.72611.2365.9923.41512.22111.52711.3434.51018.61612.12211.42811.5528.51115.21711.72311.72911.5622.91214.91811.72411.53011.5表3从上表数据可以得知，该超纯水设备可在10分钟内将水中大部分的总有机碳去除，而且在约30分钟后，超纯水的总