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1、对甲酚与间甲酚的分离方案对甲酚与间甲酚的分离方案对甲酚与间甲酚的分离方案资料仅供参考文件编号：2022年4月对甲酚与间甲酚的分离方案版本号： A修改号： 1页 次： 1.0 审 核： 批 准: 发布日期： 对甲酚与间甲酚的分离方案对、间甲酚沸点物化性质很接近，其分离一直是工业上的难题。本实验拟采用下列两种不同的方法进行分离，希望能够分别得到高纯度的对甲酚、间甲酚。即对甲酚和间甲酚熔点相差20，可以通过冷却结晶法分离，但间甲酚与对甲酚有两个组成不同熔点接近的低共融物，故采用冷却结晶法对混合酚的组成有一定的限制，如对甲酚含量超过58%时，可以通过冷却结晶析出对甲酚。因此，本方法采用先络合分离得到低

2、含量的产品，再通过冷却结晶法得到高含量一、尿素络合冷却结晶法1、尿素络合将一定量的混合对间甲酚加入烧瓶中，搅拌下升温至熔化(50-60)，缓慢加入粉末状尿素（以间甲酚为主计算，间甲酚：尿素为1：1，即尿素略过量为宜），保温至尿素全部溶解（90-95），恒温下不断搅拌反应4h。然后缓慢冷却结晶（0-5），有白色糊状物析出时，恒温1h，结晶温度下过滤，用乙醇洗涤（要预先冷却到结晶温度），得到白色的间甲酚尿素络合物。加入一定量的水于70-80下热解，冷却结晶，得到的间甲酚蒸馏，收集195-203络合离心母液经热水洗涤、脱水后，蒸馏得到对甲酚。其分离工艺流程为：间间对甲酚分离工艺流程水络合剂分离反应过

3、 滤络合物滤液（对甲酚）乙 醇水解反应洗 涤馏出物（间甲酚）回收处理蒸 馏间对酚2、冷却结晶将上述得到的的低含量对甲酚和间甲酚，利用它们的熔点差异将其再次纯化。即将对甲酚（熔点，36.5）冷却结晶对甲酚先析出，间甲酚则迟后，反复冷却结晶可得到高纯对甲酚。二、重结晶冷却结晶法1、重结晶在双酚A的存在下，以甲苯为溶剂，通过重结晶使间甲酚、对甲酚分离，析出的晶体经过滤、洗涤，滤饼中包含所有的双酚A及组分重新分配的混合甲酚（如对甲酚96-97%、间甲酚4-3%），滤液可以循环使用，以完全分离出对甲酚，同时也可以从中分离出间甲酚。例如，称取10g对间甲酚置于250mL烧瓶中，加入12.5g双酚A、175mL甲苯，加热、搅拌使其形成均相溶液。于室温下静置24h，析出的结晶经过滤后，用75mL甲苯洗涤，干燥后约为12.5g混合酚，其中双酚A5.03g，对间甲酚（对甲酚增加、间甲酚减少）1.2g。2、冷却结晶将上述得到的含有双酚A、对甲酚、间甲酚的混合物，利用它们的熔点差异将其分开，得到的双酚A循环使用，间甲酚并入原料，高纯度对甲

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