齐鲁医学食品中有害物质的检测

1、第十五章 食品中有害物质的检测第一节 分析数据的质量一、误差（一） 系统误差是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。（二） 偶然误差由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。（三）过失误差由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。 2021/9/301 1.控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（(六）严格遵守操作规程2021/9/302一、二、 不确定度（测量不确定度的简称）（又叫

2、可疑程度） （一） 定义分析结果的正确性或准确性的可疑程度。表达分析质量优劣的一个指标。（二） 分类1. 1. 标准不确定度用标准偏差表示的结果不确定度。2. 2. 扩展不确定度（总不确定度）（1）绝对偏差测定结果与测定平均值之差。 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。 2021/9/303（2）相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。l 相对算术平均偏差= d / x 100 %l 标准偏差 S =d2 / n-1l 相对标准偏差变异系数=S/x 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系

3、数 = S / X 100 %2021/9/304（三）来源1. 取样2. 存放条件3. 仪器效应4. 试剂纯度5. 假定的化学计算6. 分析条件7. 样品效应8. 计算上的影响9. 空白校正10. 分析人员的影响11. 随机效应2021/9/305（四）不确定度的评估过程三、误差和不确定度主要讲两者的区别：误差是本，不确定度是对误差分布的分析。主要区别见教材表15-1。2021/9/306四、 如何提高分析结果的准确度，减少不确定度 （一）选择合适的分析方法 （二）减少测定误差 （三）增加平行测定的次数，减少随机误差 （四） 消除测量过程中系统误差 （五） 标准曲线的回归2021/9/307

4、3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。2021/9/308最小使所有误差的平方和达最小值二乘平方。2021/9/309第二节 分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制1. 人员素质2. 仪器设备3. 实验室管理4. 技术资料2021/9/3010 二、实验室外部质量

5、保证 （一）外部质量控制（二）实验室外部质量评定 三、质量控制图 （一） 质量控制图的作用 （二） 质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。 （三） 质量控制图的使用 （四） 质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 （五） 质量控制图的应用范例2021/9/3011四、实验室认可 （一） 实验室认可的目的 （二） 实验室认可所遵循的原则 （三） 实验室认可的程序2021/9/3012第十六章 实验方法评价与数据处理 第一节 实验方法评价 一、评价指标（一）准确度 指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。（二） 精密度指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测

6、定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。2021/9/3013 准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。 准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。（三）检测限 通过几个例题来说明。（四）费用与效益2021/9/3014二、实验结果的检验（一）t 检验法2021/9/3015二、F 检验法第二节 实验数据处理一、分析结果的表示二、实验数据的处理 （一） 记录与运算规则 （二） 可疑数据的检验与取舍2021/9/3016 1.狄克逊检验法（Q 确定法） 先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差R和d值可疑值与最临近的数据间的差值。 Q = d / R 据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q 表，若QQ表则舍去可疑值，若Q Q表则应保留可疑值。 2. 格鲁布斯检验法