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文档简介
1、1.分光光度计的使用测定原理: 溶液中的物质在光的照射下,产生了对光吸收的效应,这种对光的吸收是具有选择性的。利用被测物质对某波长的光的吸收可以了解物质的特性。因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也就是比耳定律。最大波长的确定:全波段扫描。在紫外 HYPERLINK /search?word=%E5%8F%AF%E8%A7%81%E5%85%89&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 可见光度计上,从 HYPERLINK /search?word=%E7%9F%AD%E6%B3%A2&fr=qb_sear
2、ch_exp&ie=utf8 t _blank 短波长开始以5到10个纳米为 HYPERLINK /search?word=%E6%AD%A5%E9%95%BF&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 步长一直测到长 HYPERLINK /search?word=%E6%B3%A2%E6%AE%B5&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 波段。每变换一次波长,必须扣除空白(将 HYPERLINK /search?word=%E7%A9%BA%E7%99%BD%E6%BA%B6%E6%B6%B2&fr=qb_search_exp&ie=u
3、tf8 t _blank 空白溶液的 HYPERLINK /search?word=%E9%80%8F%E5%85%89%E7%8E%87&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 透光率调到100%,即 HYPERLINK /search?word=%E5%90%B8%E5%85%89%E5%BA%A6&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 吸光度为零)后,再测定未知样溶液地 HYPERLINK /search?word=%E5%90%B8%E5%85%89%E5%BA%A6&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _bl
4、ank 吸光度值。将上述数据,以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,可到一条曲线,其最高点对应波长为最大吸收波长。待测物中其他成分对吸光度的影响(用叠加原理解释)定量分析:根据比尔定律,在一定浓度范围内,吸光度与样品溶液浓度成线性关系。所以可以通过绘制样品标准曲线,再测出未知液的吸光度,推算出被测物质浓度。定性分析:各种物质具有不同的组成和不同的空间结构,其吸收光能量的情况也就不同,因此会形成独特的吸收光谱曲线,可根据光谱的各个细节,如最大与最小吸收波长以及光谱中的拐点与已知的纯化合物光谱进行比较,如果一致就可能是同一物质。也可用于检验有机物中是否含有某些官能团。2.溶液的配制:1mol/L
5、NaOH溶液的配置与滴定。取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/l) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀;标定:氢氧化钠滴定液(1mol/l):取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得配制100
6、mL1.00 mol/L的NaCl溶液一、实验步骤 1、计算:需要NaCl固体的质量为g。 2、称量:用托盘天平称量时,称量NaCl固体的质量为g。3、溶解:把称好的NaCl固体放入中,用量筒量取ml蒸馏水溶解。4、移液:待溶液后,将烧杯中的溶液用引流注入容量瓶中。 5、洗涤:用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁次,洗涤液也都注入容量瓶。轻轻晃动容量瓶,使溶液混合均匀。 6、定容:将蒸馏水注入容量瓶,液面离容量瓶颈刻度线下时,改用滴加蒸馏水至。 7、摇匀:盖好瓶塞,反复上下颠倒,。 8、装瓶:将配制好的试剂倒入试剂瓶。100克1%NaCl:计算氯化钠1g,水99g.用托盘天平称取1g食盐,量筒量取99ml
7、水。然后二者溶解均匀。稀释浓硫酸为2%的稀硫酸过程(注:把浓硫酸沿器壁慢慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使产生的热迅速扩散,切不可把水倒入浓硫酸中。)3.用过什么实验仪器:高效液相.分光光度计.pH计.冷冻离心机.pH计使用时pH值和OH的浓度怎么换算.先求出溶液中的氢离子浓度,然后对其取对数,氢离子浓度的负对数就是PH值。与H(+)浓度间的换算:H(+)浓度=0(-pH) 即10的负pH次方;与OH(-)离子浓度间的换算:OH(-)的浓度 = 10(pH-14);电极有哪些:玻璃电极,甘汞电极、离子选择性电极和光电电极。用完要用什么试剂保藏电极: 先清洗电极,不要用滤纸擦拭,而应用滤纸吸干。
8、 电极不用请保存在3mol/L氯化钾溶液中(3M KCl);短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。将电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会促进电极老化。高效液相的检测器:将样品在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号;有 HYPERLINK /view/942650.htm t _blank 紫外吸收检测器,示差折光检测器,二极管阵列紫外检测器,荧光检测器流动相:1)溶剂要有一定的化学稳定性, 不与固定相和样品组分起反应。2)溶剂应与检测器匹配,不影响检测器正常工作。3)溶剂对样品要有足够的溶解能力,以提高检测灵敏度。4) 溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。5) 溶剂的沸点低,有利于制备色谱的样品
9、回收。 4.分析天平上撒了试剂应该怎么清除? 处理时避免物料进入称量盘下面.对于固体物料,需把天平门全部打开,用吸耳球用力吹出;对于液体物料,需用干净的滤纸轻轻的吸干5. 直接称量法与间接称量法的区别 HYPERLINK /search?word=%E7%9B%B4%E6%8E%A5%E7%A7%B0%E9%87%8F%E6%B3%95&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 直接称量法适用于在空气中性质稳定,不吸水,不与二氧化碳等反应的物质,可以用小 HYPERLINK /search?word=%E7%83%A7%E6%9D%AF&fr=qb_search_ex
10、p&ie=utf8 t _blank 烧杯等敞口容器。如金属,合金而减量 HYPERLINK /search?word=%E7%A7%B0%E9%87%8F%E6%B3%95&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 称量法适用于易吸水,与空气中的二氧化碳等物质其反应的物质(粉末或易吸湿的物质),一般要用 HYPERLINK /search?word=%E7%A7%B0%E9%87%8F%E7%93%B6&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 称量瓶。使用 HYPERLINK /search?word=%E5%87%8F%E9%87%8F
11、%E6%B3%95&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 减量法称量能连续称取若干份供试品,节省称量时间,但不易称取定量样品。6. 掩蔽剂的使用问题利用络合反应、氧化还原反应或沉淀反应,消除干扰 HYPERLINK /view/63017.htm t _blank 离子的试剂,如EDTA等称为掩蔽剂。 HYPERLINK /search?word=%E6%8E%A9%E8%94%BD%E5%89%82&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 掩蔽剂与干扰离子所形成的络合物的稳定常数必须足够地高。与其相反,与被测离子形成的络合物的稳定常数
12、应尽可能低。掩蔽反应的速度应当足够地快。掩蔽产物最好是无色的或浅色的,而且在水中有足够大的溶解度。所选用的 HYPERLINK /search?word=%E6%8E%A9%E8%94%BD%E5%89%82&fr=qb_search_exp&ie=utf8 t _blank 掩蔽剂最好是低毒或无毒的。7.高效液相色谱工作原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。8.气相色谱工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离
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