各种类型中药制剂分析

1、关于各种类型中药制剂的分析第1页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 主要内容及要求掌握各种制剂的质量分析特点熟悉各种制剂的质量分析一般要求第2页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四概 述 第3页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四中药制剂的分类中国药典（2010年版）一部（三十种）丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 眼用制剂散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂锭剂 酊剂 胶囊剂 鼻用制剂栓剂 贴膏剂 搽剂 洗剂 涂膜剂气雾剂 喷雾剂 煎膏剂（膏滋）流浸膏剂与浸膏剂 凝胶剂第4页，共101页，2022年，5月20日，

2、3点37分，星期四第一节 液体中药制剂的分析 液体中药制剂合剂口服液酊剂。.防腐剂酒剂注射剂乙醇苯甲酸钠尼泊尔金乙酯山梨酸第5页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四一、液体制剂质量的一般要求外观性状 不得酸败、异臭 轻摇易散的沉淀2、相对密度 总固体含量 和可溶性物质总量有关,测定值可区别或检查物质的纯杂程度3、PH 与溶液稳定性有关 第6页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 相对密度 定义：在共同特定的条件下，某药物的密度与水的密度之比。测定时的温度除另有规定外，均定为20比重瓶法韦氏比重秤法供试品相对密度=水重量测定方法第7页，共101页，2022

3、年，5月20日，3点37分，星期四 20第8页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第9页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 4.装量差异 （单剂量包装） 取5瓶样品 计量过的量筒 不应少于标示量，如有一瓶少于标示量，不得超过标示量的5.0% （不复试） 最低装量检查法 （多计量灌装的合剂） 取5瓶样品 计量过的量筒 应符合下表规定 否则重取5瓶（50ml以上3瓶）复试 第10页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 第11页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 5.乙醇量 酒剂、酊剂的重要指标 乙醇量的高低对于制剂

4、中有效成分的含量、所含杂质类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响 蒸馏法 挥发性物质有干扰 GC 法 三份乙醇对照溶液 正丙醇 内标第12页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 6、防腐剂的测定 HPLC运用多苯甲酸钠尼泊尔金乙酯 一般只有2左右山梨酸7、甲醇 酒剂、酊剂中不超过0.4g8、微生物限度第13页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四二、液体制剂定量分析的特点定量分析的目的 控制制剂的品质定量项目的选取：1.含药味较少、有效成分明确选主要有效成分作控制指标 如：大黄口服液蒽醌衍生物 银黄口服液緑原酸、黄芩苷 第14页，共101页，2022年，5月

5、20日，3点37分，星期四 2.药味较多的处方 可选一个或几个有代表性的成分 如：四物合剂处方：当 归 250g 川 芎 250g 熟地黄 250g 白 芍 250g 双黄连口服液处方：金银花 375g 黄芩 375g 连翘750g芍药苷连翘苷第15页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 3.处方中药味较多，成分复杂，质控指标成分选择有难度药酒中测定 总固体量如：冯了性风湿跌打药酒 27味药第16页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四样品常用的处理方法：用有机溶剂萃取 分离 测定用色谱柱富集 分离 洗脱 测定蒸干 有机溶剂提取 分离 测定 举例：小青龙合

6、剂第17页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 石油醚萃取醚层（含桂皮醛）水层PH1112氯仿氯仿层（麻黄碱）细辛中的挥发油麻黄样品聚酰胺柱1、水洗 芍药苷2、95乙醇洗 弃去3、氨乙醇液洗 甘草酸ADCB样品薄层层析法 供试液 阴性对照 阳性对照第18页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第二节 半固体中药制剂的分析 半固体中药制剂浸膏流浸膏糖浆剂煎膏剂2-5g/ml1g/ml含醇量PH含糖量 相对密度含原药材量装量差异 不溶物微生物限度第19页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四一、半固体制剂质量的一般要求浸膏和流浸膏鉴别 检查

7、含量测定 乙醇量（水分） 制剂通则浸膏流浸膏 装量 微生物限度 第20页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 糖浆剂相对密度 含糖量 PH装量微生物限度煎膏剂相对密度不溶物装量（最低装量检查法）微生物限度制剂通则制剂通则加药材细粉的煎膏剂不检测第21页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四二、半固体制剂的质量分析1、有效成分清楚的，可选有效成分作 含量测定；2、尚不清楚的，可测定浸出物的含量 或总固体量3、考虑稀释剂干扰第22页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第三节 固体中药制剂固体中药制剂丸剂。片剂散剂冲剂栓剂被测成分存在于固态制

8、剂中，分析前需提取分离另外注意赋形剂的干扰第23页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四一、丸剂样品处理：含生药原粉显微鉴别样品剪细或粉碎（硅藻土）溶剂提取测定分离丸剂质量分析特点第24页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 1 石油醚或乙醚 提取亲脂性强或较强成分 甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇及水饱和正丁醇等提取2 甲醇乙醇提取总成分 回收醇后加水乙醚正丁醇正丁醇乙醚亲水性部分亲脂性部分提取分离步骤3 根据分析成分和干扰成分酸碱性不同或强弱 来处理丸剂质量分析特点第25页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 鉴别 理化鉴别 显微鉴别丸剂检

9、查项目 性状水分 蜜丸、浓缩蜜丸 15 水蜜丸、浓缩水蜜丸 12 水丸、糊丸、浓缩水丸 9重量差异（以丸或重量为单位服用）装量差异（单剂量包装） 装量（多剂量包装）不检查化学鉴别薄层鉴别丸剂的一般质量要求第26页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 溶散时限 小蜜丸、水蜜丸、水丸 1hr 浓缩丸、糊丸 2hr 大蜜丸 不检 （ 大蜜丸不检溶散时限，蜡丸检崩解时限）微生物限度丸剂的一般质量要求第27页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四崩解时限检查仪举例：定坤丹第28页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第29页，共101页，2022年

10、，5月20日，3点37分，星期四二、片剂片剂的检查项目包括化学、物理及微生物【重量差异】 片剂重量差异限度应符合表中规定。 平均重量 重量差异限度 0.3g以下 7.5 0.3g或0.3g以上 5 检查法 取20片 W20 W= W20 / 20 超出限 度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。 重量差异微生物限度崩解时限片剂的一般质量要求第30页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 【崩解时限】 照崩解时限检查法(附录 )检查。除另有规定外,应符合规定。 药材原粉片 30分钟 浸膏(半浸膏)片、糖衣片 1小时 薄膜衣片 盐酸溶液(91000) 1小 时 肠溶衣片 盐酸

11、溶液(91000) 2小时不得有 裂缝、崩解或软化 磷酸盐缓冲液（pH6.8） 1小时如有1片不能 完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）检查，应符合规定。 丸剂的一般质量要求片剂的一般质量要求第31页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 含量测定： 含量的表示方法： 1、每片中含被测成分的重量表示 2、用按标示量计算的百分含量表示有效成分明确，结构已知，规格具体 标示量样品中被测成分测得的实际重量平均片重样品重标示量片剂的质量分析特点硬度/脆碎度、发泡量、微生物限度第32页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星

12、期四举例：华山参片 以莨菪碱计，应为标示量80120（规格：0.12mg）更年安片 每片含大黄素不少于25ug第33页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 含量均匀度(1)定义 小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度.凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。第34页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四操作法取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X 求其均值X 标准差S A = 100- X第35页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四(4)结果判断A+S15.0不符合

13、规定符合规定A+1.80S15.0复试 30片计A+1.45S15.0不符合规定S A+1.80S15.0且A+S 15.0另取20片复试30片计A+1.45S15.0符合规定第36页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四溶出度测定(1)定义 药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度.主要用于一些难溶性的药物（溶解度0.1%1%）. 凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查.第37页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四检查方法370.5 45min第一法 转篮法第二法 浆法第三法 小杯法第38页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星

14、期四三、颗粒剂（冲剂）的质量分析 微生物限度性状粒度水分溶化性装量差异冲剂特点：大部分杂质被除去，但加入了蔗糖、糊精等辅料，注意排除干扰第39页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、散剂的质量分析一般质量要求：【外观均匀度】 取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm ，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 【水分】 取供试品照水分测定法(附录 )测定。除另有规定外,不得过9.0。 2第40页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 【装量差异】 单剂量分装的散剂装量差异限度应符合表中规定。 多剂量包装的按最低装量检查法。 【粒度】【无菌】

15、【微生物限度】烧伤或严重创伤的外用制剂第41页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 二、散剂分析的特点：1、散剂中有药材原粉，可用显微鉴别；2、散剂常含剧毒成分和贵重药材，注意成分分析。3、理化鉴别、含量测定前大多需提取分离。举例：九分散 P249主要组成：马钱子粉（调制）、麻黄、乳香（制）、没药（制）第42页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四五、栓剂的质量分析（一）栓剂一般检查项目（二）栓剂分析特点： 含较多的亲水性基质或亲脂性基质，注意根据被测成分与基质的不同理化性质进行分离重量差异微生物限度融变时限第43页，共101页，2022年，5月20日，3

16、点37分，星期四 栓剂：含脂肪性基质和水溶性药物样品+热水水浴分取水药物入水中冰浴基质凝固栓剂：含脂肪性基质和生物碱样品+氯仿提取酸水生物碱进入酸水举例：小儿解热栓 P250第44页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四六、滴丸剂一般质量要求： 性状、重量差异、溶散时限、微生物限度分析特点： 有基质，需分离第45页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第四节 外用膏剂的质量分析分析特点： 注意被测成分与基质的分离一、软膏剂： 常用基质：凡士林、液状石蜡、蜂蜡、植物油、聚乙二醇、乳化剂等第46页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 分离方法

17、：样品+溶剂加热分取滤液软膏液化冷却基质凝固12样品酸液或碱液有机溶剂分取含药物相3灰化（无机物）样品灼烧分析4 离心法 加溶剂 离心 取滤液第47页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四软膏剂的一般质量要求1.粒度 2.无菌 3.装量 4.微生物限度标准 含药材原粉的软膏剂应检查粒度，不得检出大于180m的粒子。用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照中国药典无菌检查法检查，应符合规定。应检查最低装量。除另有规定外，照中国药典微生物限度检查法检查，应符合规定。第48页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四软膏剂的质量分析特点基质 灼烧法：被测成分为无机物时，将样品灼

18、烧， 使基质分解除尽，再对灼烧后的无机物进行测 定。 离心法：样品+溶剂混匀离心滤过对滤 液进行测定。 实 例马应龙麝香痔疮膏 P261第49页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四二、膏药饮片、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉）炼制成膏料，摊涂于裱背材料上制成的供皮肤贴敷的外用制剂。黑膏药白膏药第50页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四膏药的一般质量要求 膏药应油润细腻、光亮、老嫩适度、滩涂均匀、无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。黑膏药应乌黑、无红斑；白膏药应无白点。 膏药根据药物组成除按要求必须进行定性、定量控制以外，应符合中国药

19、典膏药项下软化点和重量差异要求。第51页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四膏药的一般质量要求 软化点：采用软化点测定仪，照膏药软化点测定法（附录 D）测定，应符合各品种项下的有关规定。 重量差异检查法：取供试品5张，分别称定每张总重量。剪取单位面积（cm2）的裱背，称定重量，换算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为膏药重量，与标示重量相比较应不得超出中国药典中规定的范围。标示重量 重量差异限度3g或3g以下 10%3g以上至12g 7% 12g以上至30g 6%30g以上 5%第52页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四膏药的质量分析特点 可利用膏药

20、基质易溶于三氯甲烷的特点，将基质除去，再进行质量分析。细料药物中所含不溶于三氯甲烷的成分，也可用适当的理化方法从残渣中检出，作为定性鉴别依据。也可根据被测定成分的性质采用适当溶剂提取后再分析。基质 实 例骨刺止痛膏 P263第53页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四三、贴膏剂 贴膏剂系指提取物、饮片或/和化学药物与适宜的基质和基材制成的供皮肤贴敷，可产生局部或全身性作用的一类片状外用制剂。包括橡胶膏剂：凝胶膏剂：贴 剂：提取物或/和化学药物与橡胶等基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。 提取物、饮片或/和化学药物与适宜的亲水性基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。

21、提取物或/和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状贴膏剂。第54页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四贴膏剂的一般质量要求1. 外观 ：应涂布均匀，膏面应光洁，色泽一致，无脱膏、失黏现象；背衬面应平整、光洁、无漏膏现象。2. 含膏量：橡胶膏剂照中国药典第一法检查，凝胶膏剂照第二法检查。3. 耐热性：橡胶膏剂应检查耐热性。4. 赋形性：凝胶膏剂应检查赋形性。5. 黏附性：除另有规定外，照中国药典（附录 E）贴膏剂黏附力测定法测定，均应符合各品种项下的有关规定。第55页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四贴膏剂的一般质量要求6. 重量差异：除另有规定外，

22、取供试品20片，精密称定总重量，求出平均重量，再分别称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较，重量差异限度应在平均重量的5%以内，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。7. 微生物限度：除另有规定外，照中国药典微生物限度检查法检查，凝胶膏剂和贴剂应符合规定，橡胶膏剂每10cm2不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。第56页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四贴膏剂的质量分析特点 1、橡胶膏剂基质 将被测成分或基质用适当的溶剂提取，使被测成分与基质分离，再进行测定。当基质和被测成分一起提出时，可采用将提取液冷冻的方法使基质与成分分离。 当中药橡胶膏中含有樟

23、脑、薄荷脑、冰片等挥发性成分时，可采用闪蒸-气相色谱法进行定性、定量分析。也可根据挥发性成分的性质，利用挥发油提取法、升华法将成分分离，再进行测定分析。 当膏药中含有原生药粉时，采用溶剂提取可溶性成分，剩余残渣用显微鉴别法鉴别。第57页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四贴膏剂的质量分析特点 2、凝胶膏剂基质 凝胶膏剂(原巴布剂)的基质为亲水性基质，因此，可用极性溶剂将基质和药物先与盖衬分离，再进行净化，若测定的成分为非极性物质，可用非极性溶剂提取，后用色谱法进行净化分离。 实 例 活血止痛膏 P265（橡胶膏剂） 麝香壮骨巴布膏 P267（凝胶膏剂）第58页，共101页，

24、2022年，5月20日，3点37分，星期四 分析特点： 药液所含杂质较少，仍为多种成分的混合物，另外，还有附加剂。 分析 有效成分 特有杂质第五节中药注射剂的质量分析第59页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四60注射液：溶液型、乳状液型 可肌肉注射、静脉注射和静脉滴注。其中供静脉滴注用的大体积（不小于100ml）的注射液也称为静脉输液。注射用无菌粉末：系指供临用前用适宜的溶液配制成溶液的无菌粉末或无菌块状物。注射用浓溶液：系指临用前稀释供静脉滴注的无菌浓溶液。类型第60页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四一、中药注射剂的质量要求 注射剂直接注入机体，

25、显效快，毒副反应发生也快，尤其是静脉注射剂，对其质量必须严格控制。对中药注射剂的基本要求是疗效确定、质量稳定、使用安全。中药注射剂的质量分析要求：主要是对有效成分进行定性、定量分析；需进行一般要求检查、有关物质检查和安全性检查等；进行指纹图谱研究，以制定更为科学的质量标准，对其进行全面质量控制。61第61页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四62二、中药注射剂的检查（一）中药注射剂的一般要求检查 附录制剂通则：附录 U-注射剂（二）中药注射剂的特殊要求检查 附录S-注射剂有关物质检查（三）中药注射剂的安全性检查 附录B-中药注射剂安全性检查法应用指导原则第62页，共101页

26、，2022年，5月20日，3点37分，星期四63（一）中药注射剂的一般要求检查1.性状2.装量或装量差异检查3.渗透压摩尔浓度检查4.可见异物检查5.不溶性微粒检查6 .无菌检查； 第63页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四64（一）中药注射剂的一般要求检查7.pH值检查8.炽灼残渣检查9.色泽检查10.水分检查11.重金属检查12.砷盐检查第64页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四65（二）有关物质检查注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在注射剂中可能含有并需要控制的物质。除另有规定外，通常包括：蛋白质检查鞣质检查树脂检查草酸盐检

27、查钾离子检查第65页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四66（三）安全性检查中药注射剂安全性包括：热原检查或细菌内毒素检查；异常毒性检查；降压物质检查；过敏反应检查；溶血和凝聚检查；刺激性物质检查。应根据注射剂处方、工艺、用法及用量等设定相应的检查项目。第66页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四67三、注射剂的质量分析特点中药注射剂大多为水性液体制剂，由于在制备过程中加入了各种附加剂如增溶剂、乳化剂、抗氧剂或抑菌剂等，直接进样分析干扰较大，可根据被测组分的性质，采用液-液萃取或液-固萃取等方法净化后再进行分析。注射用无菌粉末，相对要纯净一些，可直接将样

28、品用适宜的溶剂溶解后进行分析。第67页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析1.鉴别对于有效成分已知，化学结构明确的中药注射剂，可根据其理化性质选择鉴别方法。一般以薄层色谱法和化学反应法应用最多，特征图谱也可选用。若为静脉注射剂，必须对各组分进行鉴别。68第68页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析2.含量测定色谱法在中药注射剂含量测定中应用最多，尤其是高效液相色谱法因灵敏度高、分离能力强、重现性好、适用范围广等优点，普遍用于中药注射剂的含量测定。另外，也可选用适当的生物测定法，直接测定其生物活性，其结果与药

29、效之间的关系更为密切；此法更适用于干扰严重而且分离困难的品种。69第69页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析与口服制剂比较，注射剂的品质要求更高。中药注射剂研制指导原则中规定，中药注射剂含量测定应按下述原则处理：（1）总固体量测定：取注射剂10ml，置于恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量。计算出注射剂中总固体的含量（mg/ml）。70第70页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析（2）以有效成分制成的注射剂，主药成分含量应不少于90。多成分制成的注射剂

30、结构明确成分的含量因品种而异；所测各类成分之和应尽可能大于总固体的80。测定指标的选择应为大类成分含量测定加单一成分含量测定。71如：某注射剂中含黄酮、皂苷、生物碱等，需要分别建立总黄酮、总皂苷、总生物碱类的测定，还需分别对黄酮、皂苷、生物碱中的单一代表成分进行含量含测（HPLC或GC法等）。第71页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析（）以净药材为组分配制的注射剂应研究测定有效成分、指标成分或总类成分（如总多糖等），选择重现性好的方法，所测定成分的总含量应不低于总固体量的20%（静脉用不少于25%）。调剂渗透压等的附加剂应按实际加入量扣除，不应计算

31、在内。（）以有效成分或有效部位为组分的注射剂含量均以标示量的上下限范围表示；以药材为组分的注射剂含量以限量表示。72第72页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析（）含有毒性药味时，必须制订有毒成分的限度范围。（）对含量测定方法的研究除理化方法外，也可采用生物测定法或其他方法。（）组分中含有化学药品的，应单独测定化学药品的含量，由总固体内扣除，不计算在含量测定的比例数内。73第73页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析（）组分中的净药材及相应的半产品，其含测成分量应控制在一定范围内，使与成品的含量测定相适应，

32、用数据列出三者关系，必要时三者均应作为质量标准项目，以保证处方的准确性及成品的质量稳定。（）含量限（幅）度指标，应根据实测数据（临床用样品至少有3批、6个数据；生产用样品至少有10批、20个数据）制定，一般应在20以内。74第74页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析.中药注射剂指纹图谱研究中药注射剂由于受诸多因素影响，使产品质量不易稳定，不同批次之间差异较大，从而影响到药品的安全性和有效性。为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，我国首先在中药注射剂推行指纹图谱控制技术。75国家药品监督管理局于2000年8月颁发了中药注射剂指

33、纹图谱研究的技术要求（暂行），2004年4月又制定了中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南（试行）。第75页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析中药注射剂指纹图谱研究要求：中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，原料（药材、饮片、提取物、有效部位等）、中间体、制剂均应分别研究建立指纹图谱。应进行原料、中间体、制剂指纹图谱的相关性研究。以全面控制中药注射剂的质量，保证不同批次之间质量的均一、稳定。76第76页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析中药注射剂指纹图谱的研究应全面反映注射剂所含成分的信息。注射

34、剂中含有的大类成分，一般都应在指纹图谱中得到体现，必要时应建立多张指纹图谱，以适应检测不同大类成分的需要。经质量研究明确结构的成分，应当在指纹图谱中得到体现，一般不低于已明确成分的90，对于不能体现的成分应有充分合理的理由。77第77页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、中药注射剂的质量分析中药注射剂指纹图谱的相似程度可采用相似度等指标进行评价，也可根据产品特点以特征峰比例等指标及指纹特征进行描述，并规定非共有峰数及相对峰面积限度等。中药注射剂指纹图谱的比对还可采用对照提取物对照的方法。78第78页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第六节 其他中药

35、制剂质量分析第79页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 一、胶 囊 内容物：药材原粉 药材提取物 + 辅料 药材浸膏质量控制： 水 分 不大于9.0% 装量差异 崩解时限 30min 软胶囊 1hr 微生物限度 （胶丸）第80页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 二、胶丸：质量要求：外观、装量差异、崩解时限 含挥发油胶丸水蒸气蒸馏第81页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四第82页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 三、胶剂 药典规定：水分、微生物 探讨：灰分、蛋白质含量、磷含量、 元素分析、化学试验、纸层析

36、例如：阿胶第83页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四四、微型胶囊分析特点： 药物被囊膜包裹，设法提取被测成分。囊膜为明胶蛋白酶破坏囊膜有机溶剂提取1囊膜为水渗透的乙基纤维素被测成分溶于水水提取第84页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 质量控制： 成分分析、溶出速率、囊粒大小、 生物利用度举例：大蒜油第85页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四五、气雾剂质量分析特点： 药物纯度相对较高，杂质少。分析前将药物与抛射剂分离。抛射剂易挥发容器钻孔，排除抛射剂第86页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四习 题 第87页

37、，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 液体中药制剂的一般质量要求不包括（ ）性状相对密度PH值溶散时限装量差异 D 第88页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 在储存期间允许有微量轻摇易散的沉淀的剂型是合剂、口服液、酒剂、酊剂合剂、口服液、注射剂、酒剂合剂、口服液、注射剂、酊剂合剂、口服液、滴眼剂A第89页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 注射剂口服液酒剂酊剂糖浆剂合剂气雾剂喷雾剂浸膏剂煎膏剂进行相对密度检查的剂型是进行甲醇量检查的剂型是应制定PH值检查项目的是要检查不溶物的剂型是JABEFCDBEFJ第90页，共101页，20

38、22年，5月20日，3点37分，星期四 中药片剂若有效成分明确，结构已知，含量较高，表示含量的方法采用（）标示量每片中被测成分重量每片中相当于药材的量每片中的浸膏量每片中的主药量A第91页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 需进行融变时限检查的剂型是 需进行溶散时限检查的剂型是需进行溶化性检查的剂型是需进行崩解时限检查的剂型是栓剂颗粒剂大蜜丸软膏剂丸剂片剂AEBF第92页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 中药注射剂PH范围规定一般在（）之间同一品种的中药注射剂PH允许差异范围不超过（）分析酒剂是用萃取法除杂的步骤是第93页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 1. 重量差异检查 2. 含量均匀度检查 3. 含量测定 4. 崩解时限检查CCBA第94页，共101页，2022年，5月20日，3点37分，星期四 含量均匀度通常是指 、 、 或