使用EDTA的错合物形成滴定法

1、使用 EDTA的錯合物形成滴定法介绍 EDTA乙二胺四乙酸，通常叫作EDTA，是一种有机化合物。它是一个六牙配体，可以螯着多种金属离子。它的4 个酸和 2 个胺的部分都可作为配体的牙，与锰(II)、铜 (II)、铁 (III)及钴 (III)等金属离子组成螯合物。指示剂的制备步骤：将 100mg的羊毛铬黑 T 固体溶于含有 15ml 的三乙醇胺及 5ml 绝对酒精的溶液中。此溶液必须每二周制备一次，冷藏会使其变质的速率缓慢。Calmagite ：配制 0.1%(w/v) 水溶液之指示剂。介绍羊毛铬黑 T分子量： 461.38分子式： C20H12N3NaO7S性状描述：黑褐色粉状。溶于水，呈枣

2、红至浆红色，稍溶于醇，呈棕光品红色。微溶于丙酮。 在浓硫酸中呈暗蓝色， 稀释后则呈浅红棕色； 在浓硝酸呈现枯桔黄色。其水溶液加浓盐酸无大变化； 加氢氧化纳浓溶液转棕光品红色。 水中溶解度 (90 ) 为 25g/L 。染色时遇铜、铁，色光影响较大。用途：主要用于羊毛纺织物的染色和印花， 也可以用于蚕丝和棉绳等纺织物的染色，还可用于毛皮染色。而 纯品可作指示剂用。介绍三乙醇胺分子量： 149.19分子式： C6H15NO3用途：三乙醇胺可用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液。 三乙醇胺和高级脂肪酸所形成的酯广泛用作洗涤剂、 乳化剂、湿润剂和润滑剂， 也用于配制化妆用香脂。三乙醇胺还可用作防腐剂

3、和防水剂，以及分析试剂和溶剂等。介绍无水乙醇分子式： C2H5 OH；CH3CH2OH分子量： 46.07别名：无水酒精、绝对酒精性状：无色澄清液体，有清爽的气味和灼烧味，易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂混溶。溶点114.1 ，沸点 78.5 。介绍 Calmagite卡玛琪指示剂分子量： 358.38分子式： C17H14N2O5S酸碱滴定指示剂，酸中呈现淡红色，弱碱呈红色，碱中呈蓝色。滴定或的指示剂。标准 0.01M 之 EDTA的直接制备步骤：在 80干燥纯化过的二水合物 (Na2H2Y? 2HO)而除去表面之湿气 ( 注) 。冷却后，约称量 3.8g( 称

4、至毫克单位 ) 放入 1L 量瓶中 ( 使用粉末漏斗 ) 。用水冲洗漏斗后，从量瓶上移走。加入水 600800mL，并周期性摇荡直到 EDTA已经溶解。溶解速率是缓慢的，完成此程序需 15 分钟或更长时间。检查量瓶底部是否有未溶解盐类，如果有任何盐类未溶解， 则继续摇荡溶液直到完全溶解为止。 稀释至标线并均匀混合。如果有必要，可应用无水盐类以代替二水合物的盐类。其所需重量要随之改变。2+2.如果有必要，可以配制大约 0.01M 的 EDTA溶液，然后用已知强度的 Mg 溶液或一级标准的 CaCO3来标定。0.01M 之 EDTA的镁错合物之制备EDTA的镁错合物可用来测定某些阳离子，这些阳离子

5、可与EDTA形成比镁更稳定之错合物，但没有合适的指示剂可应用。 此时，镁被部分的分析物阳离子所取代。所剩下来未错合的分析物及所放出的镁可用 EDTA来滴定，以羊毛铬黑 T 或Calmagite 作指示剂。注意，镁溶液的浓度是不重要的，只需要知道镁与 EDTA 是以 1：1 的比例存在就行。制备 pH 10 之缓冲溶液步骤：将 570mL浓 NH3 和 70g NH4 Cl 至 1L。需用镁 /EDTA错合物之溶液步骤：将 3.722g Na2H2Y? 2HO溶于 50mL蒸馏水中，加入相对应量 (2.465g) 的 MgSO47H2O(使 EDTA与镁的比例为 1：1) 。加入数滴酚酞， 并加

6、 NaOH使溶液呈淡粉红色。稀释溶液至 100mL。如果配制适当，当 pH 10 的缓冲溶液加入后并加入数滴羊毛铬黑 T 或 Calmagite 作指示剂，则溶液呈深紫色。并且，只要加入一滴 0.01MNa2H2Y 将使溶液变成蓝色；但若加入等量的0.01M Mg2+，将使溶液变成红色。若2+有必要，溶液的组成可利用Mg 或 Na2H2 Y 来调整，直到发生上述的情况为止。用 EDTA直接滴定来测定镁含量所需试剂：标准0.01M EDTA溶液pH 10的缓冲溶液羊毛铬黑 T 指示剂溶液步骤：样品必须制成水溶液，然后移至干净的 500mL量瓶中，稀释至标线，彻底混合均匀。取 50.00mL 部分

7、溶液，加 1 至 2mLpH 10 之缓冲溶液，及 4 至 5 滴羊毛铬黑 T 或 Calmagite 指示剂溶液。用 0.01M Na2 H2Y 滴定至颜色由红变成纯蓝。2+以每升稀释溶液的Mg 毫克数来表示分析的结果。在终点附近指示剂的颜色变化很慢。必须小心滴定以免发生过滴定如果有其他碱土金属离子存在，也和镁一起被滴定，在分析之前必须用 (NH4) 2 CO3将这些离子除去。大部分的高价阳离子也会造成干扰，而必须使其形成氢氧化物沉淀。利用置换滴定来作钙之错合物含量测定所需试剂：标准0.01M EDTA溶液0.1M Mg/EDTA溶液6N HCl6N NaOH甲基红指示剂溶液羊毛铬黑 T 指

8、示剂溶液pH 10的缓冲溶液2+用表玻璃覆盖，小心地加入5 至 10mL的 6N HCl。样品溶解后，加入50mL的蒸馏水或去电解质水，并缓和地煮沸数分钟以除去CO2。冷却溶液，用 6N NaOH中和 ( 加入数滴甲基红 ) 。完全移入 500mL的量瓶中， 稀释至标线。 取 50.00mL 部分溶液来滴定，先作下列的处理：加约 2mL pH 10之缓冲溶液， 1mL的 Mg/EDTA溶液，并加 4 至 5 滴的羊毛铬黑 T 或 Calmagite 指示剂溶液。用标准 0.01M Na2H2Y滴定至颜色由红转蓝。记录样品中含CaO的百分率。介绍表玻璃用途：盖于烧杯上减少液体藉蒸发脱逃的速率。使

9、用方法：表玻璃为一圆形具有曲面的玻璃板。 通常盖在烧杯上使用。 其目的为防止加热的液体太快蒸发或是遮蔽掉落的灰尘。 使用时应使凹面向上。 如此蒸发上来的蒸气在表玻璃上冷凝时， 可以滴回杯内而不致沿杯壁外流。 外流的冷水有时会在烧杯的底部造成烧杯因温差过大而破裂。 表玻璃也可用来取代称量纸或是称量盘，来盛装固体称重。利用反滴定来作钙之错合物含量测定此方法有时用来取代上一个试验 ( 利用置换滴定来作钙之错合物含量测定 ) 。此时加入过量的标准 EDTA溶液。先以 EDTA溶液标定 MgSO4溶液，再用 MgSO4反滴定2+过量的 EDTA。此方法可利用羊毛铬黑T 来决定 Mg 的终点。所需试剂：标

10、准0.01M EDTA溶液0.01M MgSO4，2.5g MgSO? 7HO溶 1L 水中426N HCl6N NaOH甲基红指示剂溶液羊毛铬黑 T 指示剂溶液pH 10之缓冲溶液步骤：用 0.01M EDTA溶液滴定 25.0mL 的 MgSO4溶液，来标定 MgSO4溶液。按照取代滴定钙的方法预备样品。 取 50.00mL 部分溶液加入约2mLpH 10 的缓冲溶液，和 4 至 5 滴的羊毛铬黑 T 或 Calmagite 指示剂。由滴定管放入过量的 0.01M Na2H2Y溶液，记录所加入的体积。用标准 0.01M MgSO4滴定过量的钳合剂，直到颜色由蓝变成红为止。利用 EDTA滴定

11、来测定水的硬度所需试剂：标准0.01M EDTA溶液6N HCl6N NaOH甲基红指示剂溶液羊毛铬黑 T 指示剂溶液pH 10的缓冲溶液步骤：取 100mL部分溶液， 加入数滴 HCl 来酸化，缓和地煮沸数分钟以除去 CO2。冷却后，加入数滴甲基红，用 NaOH中和此溶液。加入 2mL pH 10 的缓冲溶液，和 4 至 5 滴羊毛铬黑 T 或 Calmagite 指示剂溶液，用标准 0.01M Na2H2Y 来滴定，直到颜色由红变成纯蓝为止( 如果指示剂的颜色变化很缓慢， 则表示溶液缺乏镁。2-此时可加入 1 至 2mL的 0.1M MgY 溶液，然后再滴定。 ) 以每升水含有多少毫克Ca

12、CO3来表示分析结果。阴离子交换以分离镍、钴、锌在此实验中，镍、钴、锌在阴离子交换管柱中分离。钴和锌离子用标准的EDTA溶液来滴定。镍未被测定。在 9M盐酸中，这种金属离子的主要形式为42-、COCl2-+ZnCl4、NiCl 。头两个离子会被阴离子交换树脂保留，而正电荷的镍物种则否。当镍通过管柱后，钴可用 4M HCl 来溶离，在此氯离子浓度时，可形成正电荷的钴错合物形式， 然后它可自由通过管柱。 最后，用水溶离使 ZnCl42- 转变成正电荷物种，也可自由通过管柱。 此三种离子就被分离。 利用蒸发将钴溶液的大部分盐酸分离，然后缓冲至 pH为 5.5 至 6.0 ，用 EDTA来滴定，使用市

13、售的指示剂 NapthylAzoxine S(NAS) 来侦测终点。含锌之溶离液缓冲至pH 10，然后用 EDTA来滴定，使用羊毛铬黑 T 作终点侦测。所需试剂：标准0.01M EDTA溶液羊毛铬黑 T 指示剂溶液NAS指示剂。取 0.5g 的 Napthyl Azoxine S分散在 50mL水中。加入足量的 NH3来溶解指示剂。9M HCl4M HClpH 10之缓冲溶液环六亚甲基四胺 Hexamethylene tetramineDowex 1-X8阴离子交换树脂 (50100 筛孔 )步骤：制备一玻璃管柱即将玻璃纤维塞入 50mL的滴定管底部而成。将 Dowex1-X8 树脂溶于 9M

14、HCl 成浆体而加入管柱中直到形成 8 至 10cm高度的树脂。 不可使液体面低于树脂的平面，必须使 9M HCl 保持高于树脂 2cm。取 9M HCl 5mL二份洗涤树脂两次，使液体的流速 2 至 3 mL/min 。使 HCl 高于树脂平面 1cm。吸取恰好 2mL的样品放入管柱中，用大约 75mL 9M HCl来溶离 Ni ，取 15mL部分 HCl 以 2 至 3 mL/min 流速通过管柱，共溶离 5 次。黄绿色 NiCl +错合物流经管柱，而留下蓝色钴带。舍弃 Ni 溶液。用干净 250mL的烧杯收集 Co 的溶离液，取 10mL部分的 4M HCl 溶离 5 次，其流速为 2 至 3 mL/min 。在抽气室中蒸发溶离液接近干燥 (5mL)。放一根搅拌棒于烧杯中以防止暴沸。 在蒸发步骤期间，用 50 至 100mL蒸馏水通过管柱溶离 Zn，用 10 至 15mL部分蒸馏水溶离 5 次，以 3 至 4 mL/min 流速通过管柱。欲测定 Co，用 100mL蒸馏水稀释冷的样品溶液 ( 前面所蒸发者 ) ，加入足量的固体环六甲基四胺以得到 pH为 5.5 至 6.0 。加三滴 NAS指示剂，用标准 EDTA溶液滴定至颜色由橙黄变成红。计算每毫升样品中含 Co的毫克数。欲测定 Zn，加入 10 至 20mL pH 10的缓冲溶液及 1 至 2 滴羊毛铬黑