分馏和折光率测定

1、关于分馏和折光率的测定第1页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四一、实验目的分馏的基本原理 ；掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法 ；了解阿贝折光仪测定折光率的原理；掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领第2页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四二、实验原理分馏的原理： 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。简单的说分馏就是多次蒸馏。第3页，共18页，2022年，5月20日

2、，11点27分，星期四光折射原理： 光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。当光线从一个介质A进入另一个介质B时，如果它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称为光的折射现象。第4页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角和折射角（如下图）的正弦之比和这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成反比， 即：若介质A是真空，则定其N=1，于是所以一个介质的折光率，是光线从真空进入这个介质时的入射角和折射角的正弦之比。这种折光率称为

3、该介质的绝对折光率，通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。第5页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四 物质的折光率与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示。D是以钠灯的D线（5893）作光源，t是与折光率相对应的温度。 由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著，所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。 一般当温度增高1时，液体有机化合物的折光率会减少3.510-45.510-4，不同温度测定的折光率，可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般采用410-4为温度每变化1的校正值。这个粗略计算，所得的数值可能略有误差。但却有

4、参考价值。通常文献中列出的某物质的折光率是温度在20的数值。当实际测定时的温度高于（或低于）20时，所测折光率值应加上（或减去）t410-4。 第6页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四阿贝折光仪工作原理1. 阿贝折光仪工作原理 如果介质A对于介质B是疏物质，即nAnB时，则折射角必小于入射角，当入射角为90时，sin=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，0也是一个常数，它与折光率的关系是： n=1/sin0 可见通过测定临界角0，就可以得到折射率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。第7页，共18页，2022年，

5、5月20日，11点27分，星期四2. 阿贝折光仪的结构 1.反射镜 2. 转轴折光棱镜 3. 遮光板 4. 温度计 5. 进光棱镜 6. 色散调节手轮 7. 色散值刻度圈 8. 目镜 9. 盖板 10. 棱镜锁紧手轮 11. 折射棱镜座 12. 照明刻度盘聚光镜 13. 温度计座 14. 底座 15. 折射率刻度调节手轮 16. 调节物镜螺丝孔 17. 壳体 18. 恒温器接头第8页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四三、主要仪器与试剂圆底烧瓶，直型冷凝管，刺形分馏柱，接液管，温度计，量筒，电热水浴锅、阿贝折光仪、滴管等丙酮和水的混合物 第9页，共18页，2022年，5月2

6、0日，11点27分，星期四四、分馏实验装置第10页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四五、实验步骤1. 分馏. 按图安装好分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合） . 丙酮水混合物分馏 分别收集54-58和98-102的馏分 第11页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四2.折光率的测定（1）准备工作 测定前，必须先用标准试样校对读数 每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光，用无水酒精与乙醚（14）的混合液和脱脂棉花轻檫干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。第12页，共18页，202

7、2年，5月20日，11点27分，星期四（2）丙酮、水折光率测定 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3），合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。 测完丙酮和水的折光率后进行温度校正，与文献值比较。 仪器使用完毕后必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应存有干燥剂以吸收潮气。第13页，共18页，

8、2022年，5月20日，11点27分，星期四六、实验关键及注意事项1.确定是简单的分馏，不是蒸馏，确定组分间的沸点差应该小于30，否则应该采用简单地蒸馏即可。其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40的一般都很好分离，沸点差小于30时较难分离，需要采用分馏的方法。但是要注意，如果沸点太高，最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。2.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱，柱太短则分离效果不好，太长则太费时间，要合理选择。装置接口处不能漏气，但也千万不要用真空硅酯涂抹，否则很有可能带进产物中。冷凝系统要有足够的效率，沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定，

9、一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20左右，这也是确定加热温度的参考数据），位置油浴中的只要水银球完全没入油中，且不与加热器直接接触，分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。 分馏注意事项：第14页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四3.开始蒸馏后，切忌加热速度太快，且加热要均匀，如果没有太高的对无水的要求，可以加入一点沸石，防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂。加热开始后，最好在分馏柱上缠上一些布，是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。 4.原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，

10、一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了，换接收瓶。同上收集其他组分。 第15页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四(1) 在测定样品之前，应对折光仪进行校正；(2) 在测量液体时样品放得过少或分布不均，会看不清楚，此时可多加一点液体，对于易挥发的液体应熟练而敏捷地测量；(3) 不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体，也不能测定对棱镜、保温套之间的胶粘剂有溶解性的液体；(4) 要保护棱镜，不能在镜面上造成刻痕，所以在滴加液体时滴管的末端切不可触及棱镜面；(5) 仪器在使用或贮藏时均应避免日光，不用时应置于木箱内于干燥处贮藏。折光仪使用注意事项：第16页，共18页，2022年，5月20日，11点27分，星期四七、思考题1.如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2.若加热太快，馏出液12滴s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力