中职仪器分析技术项目十五 任务二教学课件

1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目十五 任务二教学课件仪器分析技术项目十五 气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯任务二 样品检测与数据采集任务引入能不能检测我们周围的空气呢？任务二 样品检测与数据采集任务目标采用微量注射器配制标准溶液会样品处理会医用注射器进样会用已知标准物增加峰高法定性会进行外标法测定会带质控样检测活动1 采样及样品处理1.采样前对采样器进行校准 在采样现场，将一只采样管与空气采样器装置相连，调整采样装置流量，此采样管只作为调节流量用，不作采样分析。2.采样 在采样地点敲开活性炭管两端，孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以（0.20.6）L/min的

2、速度采气（12）h废气采样时间（510）min。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样流量、当前温度、大气压力和采样地点。3.样品的保存 采集好的样品立即用塑料帽将活性炭采样管的两端封闭，避光密闭保存，室温下8h测定。否则放入密闭容器中，保存于-20冰箱中，保存期限为1d。活动1 采样及样品处理4.空白样品的采集 将活性炭管带到采样现场，敲开两端后立即用塑料帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带回一个现场空白样品。5.样品（空白）的解吸 将采样管的前后段活性碳分别放入磨口具塞试管中，各加入1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，在室温下解吸1h

3、，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。活动2 仪器及操作软件的开启 1.开载气，设置压力在0.5MPa左右。2.开启仪器及操作条件设置设置载气流量2.6mL/min，尾吹气流量30mL/min。分流比30.0：1。设定柱温为65，保持时间10min，5/min速率升温到90保持2min，进样口温度为150，检测器温度为250。3.按“加热”按钮，色谱柱箱、进样口（气化室）和检测器开始升温。4.点火，调空气流量到400 mL/min，氢气流量到50 mL/min以上，按点火按钮点火（如果点火成功，你会听到一声清脆的爆鸣声）。5.点火成功后，将氢气流量调到4

4、0mL/min。6.等待基线基本稳定，按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 知识链接载气的选择 选择什么气体作为载气（或毛细管柱尾吹气），取决于色谱柱和检测器的需要。通常选择气体除了取决于色谱柱和检测器的需要之外，可能还要考虑价格因素及购买是否方便。载气选择常规方式及载气流速检测器载气说明TCDHe通用H2灵敏度高N2H2检测ArH2灵敏度最高FID、NPD、FPDN2灵敏度最高He可用于替换ECDN2灵敏度最高Ar/CH4最大动态范围知识链接载气流速 mL/min类型直径氢气氦气氮气填充柱1/8303020填充柱1/4606050毛细管柱0.050.20.50.10.30.020.1毛

5、细管柱0.10.310.20.50.050.2毛细管柱0.20.71.70.51.20.20.5毛细管柱0.251.22.50.71.70.30.6毛细管柱0.32241.22.50.41.0毛细管柱0.53510371.32.6载气选择常规方式及载气流速活动3 绘制标准曲线 根据HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法、GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则、GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备的要求，配制合适质量浓度的各标准使用液。1.配制标准贮备液 于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10L注射器准确

6、量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液（于20时，1L苯质量0.8787mg，甲苯质量0.8669mg，邻、间、对二甲苯质量分别为0.8802，0.8642，0.8611mg）。2.配制标准工作液 取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.5、1.0、5.0、20.0、90.0g/mL的混合标准液。活动3 绘制标准曲线 3.绘制标准曲线 分别取1L上述各标准溶液进样，测量保留时间及峰面积，每个浓度重复3次，取峰面积的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（g/L）为横坐标，平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。以苯为例如图所示。知识链接外

7、标法 对于分析组成简单的大量样品时常采用外标法，即标准曲线法。外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积（或峰高）绘制成峰面积（或峰高）-浓度标准曲线，并从曲线上查出被测组分的浓度，或用回归方程计算。有时甚至用单点校正法，即与单个标准物质对比的方法。 标准曲线法的优点是绘制好标准工作曲线后，可直接从标准曲线上读出含量，因此适合大量样品的测定。 外标法不使用校正因子，准确性较高，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但要求进样量非常准确，操作条件也要严格控制。需要实际样品组成与标准物质组成接近，因此一般用于简单样品的分析。活动4

8、样品分析 1.样品溶液测定 用测定标准系列的操作条件测定样品的解析液。取1L进色谱柱，色谱图如图所示。用保留时间定性，峰面积定量。每个样品作三次分析，求峰面积的平均值。同时，测量空白管的平均峰面积。测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯和二甲苯的浓度（g/mL）。活动4 样品分析 2.空白溶液测定用测定标准系列的操作条件测定空白解析液。取1L进色谱柱，用保留时间定性，峰面积定量。平行测定三次，求峰面积的平均值。3.加标回收测定（1）在两个试样溶液中加入标准物质，各组分的加标量分别为10g和50g，按试样溶液的测定方法进行测定。（2）计算溶液的测定结果，扣除试样测定的浓度

9、后，计算溶液的加标回收率以进行方法准确度测定。知识链接 自动进样 自动取样进样不仅能克服注射器进样时造成的误差，而且它是自动流程色谱仪中不可缺少的重要部分。自动进样是指色谱分析中通过一个阀件（包括它的传动机构）自动的，周期性的，定量的自样品管线取来样品，然后把它送到色谱柱。目前比较成熟的气体自动取样阀有气动膜式六通取样阀，六通拉杆阀，六通平面阀。六通平面阀是比较理想的阀件，使用温度较高，寿命长，耐腐蚀，死体积小，气密性好，可在低压下使用。也可加工为八通，十通，十二通阀，以满足多流道的要求。知识链接 活动5 任务数据与处理1.定性分析 根据各保留时间定性。2.定量分析 样品溶液测定结束后，根据活

10、动2中绘制的标准曲线，根据标准曲线计算苯、甲苯和二甲苯的浓度。3.结果计算与表示 气体中目标化合物浓度，按照下式进行计算。活动5 任务数据与处理式中：气体中被测组分质量浓度，mg/m3；由标准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，g/mL；由标准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，g/mL； V解吸液体积，mL； Vnd标准状态下（101.325kPa，275.15K）的采样体积，L。活动6 关机和结束工作1.实验结束后，关闭氢气气源、空气压缩机，关闭加热系统。待柱温降至室温后关闭总电源和载气，关闭工作软件。2.清理仪器台面，填写仪器使用记录。思考与练习选择题1.用气相色谱法测定O2，N2，CO，CH4

11、，HCl等气体混合物时应选择的检测器是（ ）。 A、FID B、TCD C、ECD D、FPD2.用气相色谱法测定混合气体中的H2含量时应选择的载气是（ ）。 A、H2 B、N2 C、He D、CO23.在气相色谱定量分析中，只有试样的所有组分都能出彼此分离较好的峰才能使用的方法是（ ）。 A、归一化法 B、内标法 C、外标法的单点校正法 D、外标法的标准曲线法4.在气相色谱分析中，一般以分离度（ ）作为相邻两峰已完全分开的标志。 A、1 B、0 C、1.2 D、1.55.相对校正因子是物质（i）与参比物质（s）的（ ）之比。 A、保留值 B、绝对校正因子 C、峰面积 D、峰宽思考与练习6.有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是（ ）。 A、热导检测器 B、火焰离子化检测器 C、火焰光度检测器 D、电子捕获检测7.色谱柱的分离效能，主要由（ ）所决定