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1、正版可修改PPT课件(中职)化学实验技术基础实验6-6 从黄连中提取黄连素教学课件实验6-6 从黄连中提取黄连素CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验步骤04注意事项05思考题06【目的要求】 一熟悉从植物中提取天然产物的原理和方法 二熟练掌握回流、蒸馏和重结晶等操作技术理化性质:黄连素是黄色针状晶体,微溶于水和乙醇,易溶于热水和热乙醇,不溶于乙醚。具有较强的抗菌性能,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾和急性胃肠炎等都有很好的疗效。自然界中,黄连素主要以季铵碱的形式存在。【实验原理】 黄连是一种多年生草本植物,为我国名产中草药材之一。其根茎中含有多种生物碱,如小蘖碱(黄连
2、素)、甲基黄连碱和棕榈碱等。其中以黄连素为主要有效成分,含量约为4%-10%。本实验中用乙醇作溶剂,从黄连中提取黄连素,再加入盐酸,使其以盐酸盐的形式呈晶体析出。【实验用品】普通回流装置 浓盐酸普通蒸馏装置 丙酮减压过滤装置 黄连水浴锅 乙醇(95%)电炉与调压器 乙酸溶液(10%)【实验步骤】提取过滤蒸馏溶解、过滤重结晶称取10 g中药黄连,在研钵中捣碎后放入250 mL圆底烧瓶中,加入100 mL乙醇,安装球形冷凝管。用水浴加热回流40 min。再静置浸泡1 h。减压过滤,滤渣用少量乙醇洗涤两次。滤液倒入250 mL圆底烧瓶,安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏,回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红
3、色糖浆状时,停止蒸馏(不可蒸得过干!)(1)向烧瓶内加入30 mL乙酸溶液,加热溶解,趁热抽滤,除去不溶物。(2)将滤液倒入200 mL烧杯中,滴加浓盐酸至溶液出现混浊为止(约需10 mL)。(3)烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。滤饼放入200 mL烧杯,先加少量水,石棉网小火加热,边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热,稍冷后,将烧杯放入冰-水浴中充分冷却,抽滤。用冰-水洗涤滤饼两次,再用少量丙酮洗涤一次,压紧抽干。称量质量。【注意事项】(1)浓盐酸易挥发并具有强烈刺激性,应避免吸入其蒸气。(2)滴加浓盐酸时,应将溶液冷却至室温再进行,以防浓盐酸大 量挥发。【思考题】用浸泡的方法提取天然产物与用索氏提取器连续萃取,哪种方 法效
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