色谱乙腈用途

1、色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂。B&J ACS/HPLC溶剂特别适合HPLC分析、有机合成及分光光度分析。该系列产品具有 卓越的批次稳定性，并且满足美国化学会（ACS）分析溶剂的各项指标。B&J主要通过仔细的原料筛选和纯化过程来实现这些指标。为保证产品的质量高端 性，B&J除了控制ACS标准指标外，更规定了严格的内部质量控制指标。特点为用户带来的好处低UV背景吸收优异的HPLC梯 度洗脱基线避免了鬼峰及错误结论低固体颗粒及挥 发残留减少了色谱柱的污染及系统堵塞使用前无需过虑低含水量避免了正相色谱柱的失活优异的批次稳定 性更换批次时无需更改HPLC标准方法高通量生产中降低

2、了次品率Honeywell Burdick & Jackson （ B&J ） HPLC 乙月青质量分析测试结果:检测项目测试结果标准要求外观清澈清澈水分（Karl Fischer 法）0.001%0.05%UV吸收 187nm 280nm折光率1.34381.34301.3450残留 1mg/L99.6%色度（APHA ）10可滴定酸8ueq/g可滴定碱0.6ueq/gHPLC梯度洗脱通过通过高效液相色谱（HPLC）分析中，流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重要 影响。溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定量分析结果， 而且可能会污染分离柱和堵塞系统，造成

3、仪器出现故障。了解HPL C溶剂规格和相关的测 试方法，可以帮助HPLC用户评价和筛选HPLC溶剂，减少溶剂杂质对应用造成的负面影 响。本文介绍了基于紫外（UV）吸收和HPLC梯度确定HPLC级乙青纯度和质量的两种规 范方法及其对HPLC分析的意义，并探讨了这两种方法的实际应用。乙青区别于其他HPLC溶剂的独特性质（中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收）1,使其成为最常用的有机流动 相组分。乙腈一般是（由氨和丙烯）大规模生产丙烯腈的副产物。其中可能含有多种很少量 的杂质，例如丙烯月青、a（g甲基丙烯月青、顺/反式丁烯月青、乙醛、丙酮、甲醇、乙

4、基氰化物、 丙烯醛、烯丙醇、丙烯酸、恶唑和乙酸2-4。经过复杂的纯化过程，痕量的上述杂质可能仍 然存在于HPLC级乙腈中。其中一些杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定 量分析，而且会污染分析柱、堵塞系统，导致仪器出现故障。UV吸收背景对HPLC乙腈的关键性源于两个原因。首先，大部分有机杂质都会产生UV吸 收。乙腈的UV吸收越小意味着其中杂质含量越少。第二，HPLC仪器最常用的检测模式就 是UV检测。因此乙腈的UV吸收越小，色谱的基线背景越低；从而灵敏度越高，检测限越 低。2.2影响UV吸收测量值的因素在测试实验中，很多因素会影响UV吸收的测量值：（1）光路距离（比色皿长）。在0.20

5、.8 AU范围内，吸光率（A）的测量值误差最小， 否则吸光率的测量误差会相对大些。如使用1 cm比色皿，即使在250210 nm的短波长 范围内，乙腈的吸光率也远小于0.2 AU，因此可能产生很大的误差。根据比尔定律，溶剂 的吸光率和样品的光路距离成正比，因此增加样品池长度会使溶剂吸光率增加，使其值进入 0.20.8 AU范围内，从而减小测量误差。使用5 cm比色皿，在400190 nm扫描范围内 得到不同乙腈样品的UV光谱（如图所示）。从图中曲线可以发现，使用5 cm比色皿可使 乙腈在低波长的大部分UV吸光率进入0.20.8 AU范围，从而显示出数据的准确度更高。 而且，不同乙腈样品的UV吸

6、光率的差别与使用1 cm比色皿时相比更明显。鉴于这一点， Honeywell Burdick & Jackson等一些生产商使用1 cm和5 cm两种比色皿建立UV吸收 规范。（2）仪器参数。由于乙腈的吸光率非常低，仪器参数的设定要保证最佳的灵敏度和 准确度。双光路模式可以克服单光路模式中光源能量随时间变化的缺点，并且可以更方便地 扫描UV全波长范围。使用分光光度计的基线校正功能，可以去除由光源、检测器和样品池等引入的仪器变化6。由于仪器噪声随着扫描速度的提高而增大，因此推荐使用最大扫描 速度的一半。（3）参比物。用于溶剂UV吸收测定的参比物有两种可能。试剂化学品（第9版） 使用水作为参比；而

7、中国药典使用空气作为参比。使用空气作为参比时测定的乙腈UV 吸收值低于使用水作为参比时测定的值，而且在400250 nm波长的范围内通常为负值。 这是由于空气中氧和二氧化碳的贡献使其UV吸收强于水。如图5中所示，由于参比不同造 成的UV吸收有显著不同，高达0.03 AU，所以当我们阅读供应商提供的分析报告证书时 需要了解究竟是使用水还是使用空气作为参比。推荐使用新鲜的HPLC级瓶装水或者实验 室超纯水系统制得的超纯水作为参比物。值得注意的是，实验室超纯水系统制得的新鲜水常 常含有大量的气泡，这些气泡需要在实验前去除，否则会影响数据的准确度。（4）氮气喷雾。为了延长溶剂的保存时间，一些HPLC溶

8、剂供应商将惰性氮气充入溶 剂。作者研究了氮气对乙腈UV吸收的影响（图6）。结果发现经过氮气喷雾，乙腈在250 200 nm范围内的UV吸收显著降低。200 nm处的吸光率为0.012,是氮气喷射前的四分 之一。其原因可能是氮气在乙月青中的溶解度远小于氧气和二氧化碳。氮气喷雾减少了氧气和 二氧化碳对乙腈UV吸收的贡献。（注意：也可能是由于氧气和溶剂形成了电荷传递复合 物导致了 UV吸收。）（5）溶剂的挥发性。由于乙青是一种挥发性溶剂，如果样品池和参比池在测试过程中 是敞开的，那么样品池中的乙青蒸汽可能会进入样品室或参比池，结果造成吸光率读数偏低。 因此，推荐在实验中用聚四氟乙烯（PTFE）盖子将

9、这两个池都盖住农残级高纯溶剂，专用于有机残留痕量分析实验，具有以下优点：极低的农残背景值，不 挥发性组分极少；GC （ECD-NPD检测）控制，质量可靠，稳定性高，产品批次间重复性 好；N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机 氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测器分析的化 合物。B&J Brand ?通用溶剂（农残级）适合农残分析、光谱分析、HPLC、GC、有机合成及组合化学等多种应用。高纯度一一HPLC分析中无干扰峰；优异的批次稳定性一一数据重现性好，无需筛选批次和空白溶剂试验；低挥发残留及固体颗粒一一减少仪器

10、、色谱柱故障引起的停机时间；多波长HPLC梯度测试满足高灵敏度HPLC应用（MS、荧光检测器）；多种用途溶剂一一农残分析、光谱分析、HPLC、有机合成及组合化学普遍适用。B&J Purified Plus ?纯化溶剂（制备色谱级）专用于制备液相色谱及实验放大的经济型高纯溶剂。-优异的批次稳定性一一高通量生产过程中方法重现性得到保障；-低挥发残留及固体颗粒一一节约易损设备（仪器、色谱柱）使用成本；HPLC 乙腊 20095含量(CH CN)99.9 %透光率 195 nm82% (0.10 AU)200 nm95% (0.03 AU)210 nm96% (0.02 AU)220 nm97% (0

11、.015 AU)240 nm99% (0.005 AU)260 nm99% (0.005 AU)酸0.0008 mEq/g碱0.0008 mEq/g水0.01 %非挥发物3 mg/L已经亚微米过滤HPLC乙腊20090含量(CH CN)99.9 %3透光率 195 nm80% (0.10 AU)200 nm90% (0.05 AU)210 nm94% (0.03 AU)220 nm96% (0.02 AU)240 nm99% (0.005 AU)260 nm99% (0.005 AU)酸0.0008 mEq/g碱0.0008 mEq/g水0.01 %非挥发物1 ppm已经亚微米过滤HPLC 乙

12、腊 20085含量(CH CN)一 含量(CH CN)一 -、3透光率195 nm200 nm210 nm220 nm240 nm99.9 %70 % (0.15 AU)85 % (0.07 AU)90 % (0.05 AU)96 % (0.02 AU)99 % (0.005 AU)260 nm99 % (0.005 AU)酸0.0008 mEq/g碱0.0008 mEq/g水0.02 %非挥发物2 ppm已经亚微米过滤HPLC乙腊20075含量(CH CN)99.9 %3透光率195 nm50 % (0.15 AU)200 nm75 % (0.17 AU)210 nm80 % (0.1 AU)220 nm90 % (0.05 AU)240 nm98 % (0.005 AU)260 nm99 % (0.005 AU)酸0.0008 mEq/g碱0.0008 mEq/g水0.03 %非挥发物5 mg/L已经亚微米过滤99.5 %10 Hazen99.5 %10 Hazen合格合格合格0.0005 mEq/g0.0002 mEq/g0.004 %10 mg/L含量(CH CN)、一，3颜色还原KMnO4水溶性氢氤酸酸碱水非挥发物已经亚微米过滤包装