实验一 固相反应

1、实验一固相反应一、实验目的探讨Na2CO3SiO2系统的固相反应动力学关系。掌握用失重法进行固相反应研究的方法。验证固相反应的动力学规律一一杨德方程。二、实验原理固相物质中的质点，温度升高时，振动要相应增大，达到一定温度时，其中的若干原子或离子便具有一定的活度，以至可以跳离原来的位置与周围的其他质点发生换位作用。在一元系统中表现为烧结的开始；如果是二元或多元系统，则表现为表面相接触的各物质间有新的化合物生成，亦即发生了固相反应。温度升高，固相反应的速度增大。这种反应是在没有气相和液相参加下进行的，反应发生的温度低于液相出现的温度,这种反应称作纯固相反应。不过实际生产工艺中是在生成的液相和气相参

2、与下所进行的固相反应，因此，这里所提的固相反应是广义的，即由固态反应物出发，在高温下经一系列物理化学变化而生成固态产物的过程。测定固相反应速度问题，实际上就是测定反应过程中各反应阶段的反应量的问题。因此，有许多中测定方法。本实验是通过失重法研究Na2CO3SiO2系统的固相反应，以观察它们之间的反应动力学关系，并可对固相反应的速度做出定量的研究和验证固相反应动力学公式。Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CONa2CO3SiO2系统的固相反应按下式进行此反应是按分子比例作用的。若能测得反应进行中各时间下失去的CO2量，就可计算这段时间内反应物的反应量或生成物的生成量。据此，按照固相反应的动

3、力学关系则可求得Na2CO3SiO2系统固相反应的速度常数。三、实验仪器装置TOC o 1-5 h z电炉1台电流表1台温度控制器1台镍铬电偶1支热天平1台坩埚及挂钩1组实验装置如图1所示。图1固相反应实验装置示意图1热天平；2热电偶；3样品及坩埚；4电炉；5温控仪;6温度表外接电阻;7电流表；8自耦变压器四、实验步骤1.先将Na2CO3(化学纯)和SiO2(质量分数99.0%)在玛瑙研钵中研细，取通过140孔的筛下颗粒，这样的颗粒尺寸范围约为0.1050.074mm。为了除去颗粒表面所吸附的水气及其他气体，并消除研磨颗粒表面所产生的应力，必须将样品进行加热处理。SiO2在空气中加热到800保

4、温5h；而Na2CO3在CO2气氛中加热至400C,保温4h。2.将准备好的试样，按Na2CO3：SiO2=1:1摩尔比配成Na2CO3+SiO2的混合物，拌均匀,放于干燥器内备用。称取0.3g左右样品(约坩埚的三分之一)置于铂金坩埚内，称样时准确度达到0.2mg。炉温升到700C，保持恒温5min后，将盛有试样的坩埚放入炉中。待5min后，开始记失重量。以后每隔5min记一次数据，共记12次为止。5.取出铂金坩埚，倒出内容物，温度升到750C，重新称试样按上述步骤再做一次。五、实验数据记录及处理应用杨德(Gander)固相反应动力学方程式进行计算，方程式如下1-(1-G)1/32=Kt(1.

5、1)式中G转化率；t反应时间；K反应时间常数。从上式可见，在一定的反应温度下，取1-(1-G)1/32，对t作图可得一直线，其斜率为K。实验数据以表1格式记录和计算。将实验结果以t为横坐标，以1-(1-G)1/32为纵坐标作出一条直线，对最终的结果作一讨论。表1实验记录和计算作用时间t/min样品及坩埚重/gco2累计失重量W/gNa2CO3的反应量W2/gW2对开始Na2CO3的质量分数G/%1-(1-G)1/32K六、附注样品的允许用量为0.350.25g。坩埚不能用手拿，应用不锈钢镊子或纸片夹取。将坩埚和吊丝同时放在天平上称，不必马上挂好。开始实验时，可一面用电炉加热，一面称量样品，为不影响称量应盖好炉盖。放入坩埚时，不要使坩埚与炉壁及其他物品接触。挂好后把盖子盖上，但不能使盖子同铂金丝接触，以免影响称量。坩埚放入电炉中，就开始记时间。不进行读数时，应把天平关好。实验结束后，取出坩埚，待冷却后，倒出内容物，不干净时可用塑料勺柄或毛刷将其处理