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文档简介
1、方法白芍药粉| 8倍量水煮3次,每次1小时 水煮液浓缩至小体积,95%乙醇34倍 u量沉淀,抽滤(滤饼白色粉末) 滤液|浓缩至干,水溶解水液水饱和正丁醇萃取滤饼(吸湿发粘)滤液滤饼(吸湿发粘)滤液|水溶解,水浴干燥|真空干燥棕黄色粉末I棕红色粉末II(革柔质)(未知)水液浓缩至干,水溶解,甲醇沉淀,抽滤至干正丁醇液|浓缩至干,水溶解 AB-8大孔树脂柱水洗35%乙醇50%乙醇70%乙醇u 95%乙醇梯度洗柱乙醇洗脱液浓缩至干,甲醇溶解, 丙酮沉淀,抽滤至干滤液|减压干燥 黄色膨松粉末滤液|减压干燥 黄色膨松粉末11【(黄酮)滤饼I甲醇溶解,I水浴干燥棕色粉末IV(皂昔)方法口白芍饮片8倍量70
2、%乙醇浸泡过夜,回流提取4次,每次4小时过滤,减压浓缩至干,水溶解加入明胶成3%明胶水溶液沉淀鞍质,抽滤滤液滤液滤饼干燥,干燥,丙酮溶解, 抽滤| 水溶解:抽滤滤饼滤液氯仿莘取(2胶)I乙酸m能萃取U丙酮萃取 |丙酮液 乙酸乙酯层水层减压浓缩,I减压浓缩, u干燥I干燥揉质V林质VI浓缩至小体积,95%乙醇45倍体积沉淀明胶, v静置过夜,抽滤滤液|减压浓缩至干,水溶解水液I乙醒脱酯水液乙酸乙酯萃取丙酮液 III干燥乙酸乙酯层 水层靴质V|减压浓缩手干I水饱和正丁醇萃取(发粘)乳白色膨I一松粉末(WI) 水层正丁醇层(皂昔)(弃去)I浓缩至干,水溶解|水溶解AB-8大孔树脂柱水洗10%95%
3、乙醇水洗10%95% 乙醇U梯度洗柱 乙醇洗脱液I减压浓缩 薄层层析水洗10虻95%乙醇V梯度洗柱 乙醇洗脱液I减压浓缩薄层层析!20%乙醇洗脱液干燥(棕红色粉末),甲醇溶解,V硅胶4: 1拌样,乙酸乙酯提取 乙酸乙酯提取液干燥,甲醇溶解,柱层析硅胶湿法上柱氯仿一甲醇(5: 1)洗柱,每50ml-流份 薄层独析合并913流份,干燥芍药甘单体(白色粉末)方法m白芍饮片I8倍量70%乙醇浸泡过夜,| 回流提取4次,每次4小时 提取液| 过滤,减压浓缩至干,水溶解 水液|加入一定量氨水沉淀糅质,抽滤沉淀抽滤不净(怀疑氨水使滤纸破损)无法进行下一步实验方法IV滤饼丙酮萃取 丙酮液减压浓缩,u滤饼丙酮萃取 丙酮液减压浓缩,u干燥革柔质a(vin)水浴加热, 滤饼|丙酮浸泡 丙酮液减压浓缩,V干燥糅质b(IX)水层|干燥 棕红色粉末 (微甜X)正丁醇层I浓缩至干,甲醇溶解, I丙酮沉淀,抽滤丙酮液I干燥棕红色粉末(XI)白芍饮片I 8倍量70%乙醇浸泡过夜,| 回流提取4次,每次4小时 提取液|过滤,减压浓缩至干,水溶解 水液I加入明胶成3%明胶水溶液沉淀鞋质IS |滤液浓缩至小体积,95%乙醇45倍体积沉淀明胶, v静置过夜,抽滤滤液|减压浓缩至干,
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