当归注射液的质量标准研究

1、当归注射液的质量标准研究【关键词】当归注射液；,挥发油；,紫外分光光度法；,质量标准摘要：目的完善当归注射液的质量标准。方法采用TL对当归进展鉴别，用紫外分光光度法测定当归注射液中性挥发油的含量。结果TL鉴别专属性强，别离度好；当归注射液中性挥发油在280n处有最大吸收，可作当归注射液的质控指标。结论该方法可行、简便、快速，可有效控制药品质量。关键词：当归注射液；挥发油；紫外分光光度法；质量标准Abstrat：bjetiveTestablishthequalitystandardfAngeliaInjetin.ethdsThequantitatinasarriedutbyTL.Theainpn

2、entsfvlatilefAngeliaInjetinasdeterinedbyUVSpetrphtetry.ResultsRadixAngeliaeSinensisasidentifiedsuessfullybyTL.Thebandat280nastheharateristiabsrptinbandfAngeliaInjetin.nlusinTheethdissiple,quikaurateandspeifi.ItanbeusedfrqualityntrlfAngeliaInjetin.Keyrds：AngeliaInjetin；Vlatileil；UVSpetrphtetry；Qualit

3、ystandard广东汕头市中心医院消费的静脉当归注射液采用双提法制备，即水蒸汽蒸馏法提取当归药材挥发油，药材经水提醇沉法制得水提液，两者混合配制而成，工艺成熟，质量稳定，疗效确切。为了进步本品的质量，保证其药效，建立质量标准，包括性状、薄层鉴别及检查，挥发油作为当归的一类有效成分1，采用紫外分光光度法测定当归注射液中性挥发油的含量，以其在280n的吸收值A值作为制剂含量控制的相对指标，结果满意，可适用此制剂的质量控制。1药品及仪器UV1601分光光度计日本岛津，实验用试剂均为分析纯，当归对照药材为中国药品生物制品检定所提供，当归注射液本院制剂室消费，批号：041221、050531、0508

4、15、051025、051031，当归挥发油及水提液同批次注射液消费时提取的蒸馏液和水提液半成品。2质量标准2.1性状本品为黄棕色澄明灭菌溶液。2.2检查2.2.1pH值5.07.02.2.2鞣质取本品1l加1%明胶氯化钠水溶液1l，不得产生浑浊或沉淀。2.2.3热原2取本品，用细菌内毒素检查用水至少稀释10倍后，依法检查3，每毫升当归注射液中含细菌内毒素应小于2.5EU。2.3定性鉴别4取本品10l，置水浴上蒸尽干，残渣加无水乙醇约1l使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加无水乙醇5l，超声处理10in，滤过，滤液作为对照药材溶液。汲取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层

5、板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇2080.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110加热约10in，置紫外灯365n下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。2.4中性挥发油的含量测定2.4.1供试品溶液的制备5精细移取当归注射液10l，用乙醚萃取10l2，合并萃取液，分别用5%碳酸氢钠10l2、5%氢氧化钠10l2洗涤，弃去碱液，乙醚液用无水硫酸钠脱水，常温挥干乙醚液，用95%乙醇10l定容于容量瓶中。2.4.2挥发油样品液的制备精细移取相当于10l当归注射液中所含挥发油的量，按2.4.1项下同法操作，制成10l供试液。转贴于论文联盟.ll.2.4.3水提

6、液供试液的制备按2.4.1项下同法操作，制成10l供试液。2.4.4紫外光谱取上述3种供试液于UV1601分光光度计中在200400n范围内进展扫描，记录紫外吸收光谱，结果见图1。所测得最大吸收波长为280n。2.4.5A值测定分别测定各批次样品液在280n处的吸收度，结果见表1。根据结果，照分光光度法，以95%乙醇为空白，在280n波长处测定吸收度，不得低于0.3。1.供试品溶液2.水提液供试液3.挥发油样品液图1当归注射液吸收光谱图略表1当归注射液测定结果略3讨论当归注射液的质量标准常为测定阿魏酸的含量6，而阿魏酸仅是当归注射液中的活性成分之一，且含量极低。挥发油是当归注射液中的有效成分，

7、主要含有藁本内酯，因藁本内酯标准品不易得到，基层医院也不具备气相色谱仪测定其含量的条件。根据当归挥发油所含中性挥发油量为90.40%7，将其作为定量指标，采用乙醚萃取，后用碱液洗涤可去除酸性油、酚性油及其他水溶性成分，减少对中性挥发油成分测定的干扰，结果满意。从实验结果来看，当归水提液仍保存当归挥发油的主要特征成分，与文献8报道一致。参考文献：1刘琳娜，梅其炳，程建峰.当归挥发油研究的进展J.中成药，2002，248：621.2黄东燕.特异性鲎试剂检测当归注射液细菌内毒素J.中成药，2000，228：541.3国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2022：附录85.4赵新先.中药注射剂学.广州：广东科技出版社，2000：590.5周长新，邹建凯，赵昱，等.-环糊精包合技术在当归精油新剂型研究中的应用J.中国中药杂志，2002，2711：832.6朱蕙，查仲玲，杨瑜，等.当归注射液中阿魏酸的含量测定J.医药导报，2002，2212：886.7方洪矩，