自动进样离子色谱操作规程

1、CIC-100离子色谱操作规程.开启实验室空调使室内温度保持恒定，更换淋洗液，将滤头放入淋 洗液中（注意不要将气泡带入流路）。.开启电脑显示器、主机、自动进样器、离子色谱仪开关。3双击离子色谱反控软件，点击联机，设置相应色谱柱柱温（35摄氏 度）条件，开启泵，将流量慢慢加至l.Oml/min,确认将量程选择1, 然后将电流设置为75mA （根据色谱柱柱报告设定）。.双击工作站图标，设置好保存目录（点“选项”一 “操作”一 “保 存时的特定目录”），并确认“自动保存：谱图采集结束后自动保存谱 图窗口中的内容”，单击工具栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采 集信号，通淋洗液直到基线稳定（大约需要40

2、-60min可将满屏量程 （mV）调至100,基线为一条平行直线即可），然后停止采集信号，引进相应的模板（点“文件” 一 “引进模板”）。.样品检测：使工作站停止采集信号，点击反控软件上的电平“回 零”使电压输出为OmV；将样品依次放入自动进样器相应的位数上， 设置好自动进样器参数，确认工作站采集时间和自动进样器分析时间 一致，工作站属于停止采集状态（即灯为绿灯），点击自动进样器上 开始键开始做样。可根据样品数量点击反控软件右键“自动关机”， 仪器将在设定时间自动关机。.工作曲线的绘制过程一.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图。.谱图中杂峰的消除在谱图的最左端单击鼠标左键，

3、选择“禁止判峰 梦”命令,役即可点律帮助险打 茨1.329 eV 2CO9 7 I-cd;，一.WE-书!7在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰 梦”命令,役即可点律帮助险打 茨1.329 eV 2CO9 7 I-cd;，一.WE-书!7比IU处理后图如下:在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离回”，处理后 图如下：.在“定量组份定量组份卜表中，标样需将对应的浓度输入，测定样品不需要填浓度。如下图所示：谱图参数I谱图处理 定量组份I定量方法I定量结果分析报告套峥时间|组份名称校正因子侬度内标峰组起点蜂组终点分组累计自动埴全部1F2.5煌有峰时间2BrO310从定量结果 取校正因子

4、3CL54N02105Br10清表6110320自动场全部.取保留时间，点击峰型辆图,在弹出的对话框中，点击“是”，定量组份表中套峰时间栏就填入相应的套峰时间，如下图：谱图参数|谱图处理 定量组份!定量方法定量结果分析报告|套1 峰时间组份名称校正因子浓度内标峰组起点隆组终点分组累计洎.舒埴至部I 喔玄峥时间： Z15.933F2.5210.290Br0310从定量结果 取校正因子313.186CL5417.646N0210；521.025 |Br10L清表625.063N0320.单击“定量方法 定量方法|，选择“计算校正因子(标准样品) ,王,1, 如”(标准样品计算时米用的唯一b方法)，

5、点击“定 量计算 ”后存盘。单击“定量结果”表查看数据(如下表)。谱图参数I谱图处理定量组份定量方法 定量结果 分析报告:保密时间组份名称校正因子浓度峥面积峥高半高峥宽峥桥当前表存档15.933F1.21089e-0062.520645978778622.086LRM清除已存档210.290Br034. 431410061022566219870921.469LR313. 186CL2. 836e-006517630455331031.058LRM取平均档417.646N023. 337410061029963439875628.493RM减平均档c21.025Br2. 53959e-0061

6、0393765111027733.533U.1 -YV1 1 哪，O合并结果表625. 063N031.0938e-0052018284864649836.930R 二.绘制工作曲线:(1).当前表存档点击定量结果I可以查看谱图相关数据谱图参数I谱图处理定量组份I定量方法 定量结果I分析报告保留时间|组份名称校正因子浓度峰面积峰高半高峰宽峰标志当前表存档11.295F6.2728e-0C0.2539854595591616.694R清除已存档22.024C16 17845a-C0 2540463225808386.542LR32.51611022.50553e-C0.5199558227468

7、86.823RM取平均档43.846Br1.61672e-C0.25154633814144610.267减平均档c4.45211035.65945e-C0. 5883478444869718.491合并结果表66.581一H2P041.09495e-C0.5456641528277715.165RM点击避已存砌命令,会出现清档X选择待清除的档(以下每个档的名称来源于存档时显示在其谱图窗口左上角的窗口名)：100 S0130627 13:42:50)20 (20130627 14:15:23)4(20130627 14; 47; 52)2(20130627 15:21:51)全选I 清除I 全

8、选I 清除I 取消I:全选=落眸点击清档中的命令，然后点击以 命令，清档之后，点击当垂1这样我们所做的谱图就存入了标准数据。注意:各个文档存档的时候要从低到高,只需最低点浓度时第除已存档。.对其他样品重复以上操作，当所做标准数处理完毕之后，点击工作曲线阶次F 1r过零厂对数组份广用显示|阶次F 1r过零厂对数组份广用显示|不选）上切命令就可 以得到标准曲线了，点击.命令就可以看到标准曲线（点击 组份厂T显示|11可以选择显示不同组分的标准曲线）。如图：定量方法厂过零 （对数注：存模板前点单3 “定量方法 定量方法I ”，选择谱图参数I谱图处理I定量组份归一广校正归一单点校正喔于校正因子） 。多

9、点校正徨于工作曲线） 广计茸校正因子（标准样品）.标准曲线存入模版 修改文件名，点击L保存）,为以后用作准备。点击窗口，下拉式菜单中点击存为模板谆出表格）口点击窗口，下拉式菜单中点击存为模板谆出表格）口出现三.样品计算一多点校正（基于工作曲线）多点校正是基于工作曲线对未知样品中未知离子进行定性定量分析 的方法。采集未知样品谱图（未知样品根据实际情况进行处理），所测定未知 样品（李哥庄水样）谱图如下：M色法工俏* - I李得庄（80010.11.32; 1。力司叵M 友伸（EJ 5）（Y）毒怅优）XMtt 1）- e? x。修Q 0回 囹 J 1逑臼|白|吟|里1倒 副I同| gjgj A到DC

10、NW而lb表制的1工。力MO.斗由天“苟而心IT 丁缸。色珏工包准工作站DCNW而lb表制的1工。力MO.斗由天“苟而心IT 丁缸。色珏工包准工作站-3电s作小0 4Q文件下拉式菜单中点击伯引进模板（导入表格）口.Crtl+I命令，下图所示:4薜%定区组附|定a万法|ma结先|砧折也告|SlgQR击法语防未学豹以时间份）fi7-2.星.信号面露入魂肝a程SV3 H3T日上遇司勰翳语酶本依段多戮尢谀电：干|5（v 04Q面积zxo v|打开HE国cJ国，打开鱼）|打开HE国cJ国，打开鱼）|取消 |& APIff3,直找范围支）：|OFrdQ小掰生保校.tab文件名如:|法胜滇以文件英型注）：|

11、色语工作菇表格色愎生伴仇；如）三选择我们所需要的模板后打开，如下所示:R 色第工作玷 lfE(00010,11.32;10)BEEM 人TI口 CXCZJLUUJ口旧旧l司匈g网/回明的白回| g_| _il_l _初 1PTR落刈助回.68# H3.0的 N 敏.?.21.11:16:17.打 井彩 IS 1蜡 7）。工作.巾飞。泡.ST”g g包百工性3点校王.-4 *5-0小进行谱图处理，去除杂峰，然后点击匠量方法I窗口选择,，皂够正建工I匪曲数，方法设置中的定量根据，以实际情况而定（以标准工作曲线中定量根据为标准），如果未知样浓度稀释或富集过需要换乘数1|10乘数2|1算到原始浓度可以

12、选择浓度计算结果:中除数卜厂2。减总和_操作,造图参数I谱图处理I定量组份 定量方法I定量结果I分析报告Ic归一c归一r校正归一,单点校正陛于校正因子）a多点校正建于工作曲线工、, 广计苴校正因子瞄准样品定量根据:G峰面积峰高面积平方根峰高平方根 浓度计算结果：乘数乘数zT除数fl r 10。减总和然后点击工具栏中的计算回3色谱工作站-李哥左（0001。，11:32:10）M文件口 视图此掇作g工具口 窗口匹口修旧|阂组| 口修旧|阂组| H 副宜回到回）命令即可得到（谙阂参数|造因处理定量组份定量方法|定量结果|分析报告I）命令即可得到 II ., , 、c rm未知样的所含离子浓度，点击定

13、量结果I窗口就可以显示未知样品的信息 结果如图:M色谱工作站-李哥庄（UUU1U,U：32：1U）M文件旧 视阂叩 撵伯国 XMC1J宙也 帮助町口修旧|白色I |倒 国腐金 白回I|利圃圜圜di鹰版I b|司工设造切参数 造翱:理I定星组份定量方法 定量结果I分析报告I庭丽阿翔际函熔高峰标志当前表存档11.355F0 7012.2K清除已存档22.070C1114. 1816189351921.328L32.6U1H02000O.OCOnissed取平均挡44.023Br0.716614073111011 06温平均挡54 6T0K0379.763390423171

14、99816m4Wil合并结果表66.342K2F04000O.OCOnissei?8.902S04268.4153028705Q174124.286LFM最后单击“打印报告蜀”按钮，即可将其转入Word或写字板中预 览，编辑后打印。8.分析完毕，关闭电流，将流量调低至0.5mL/min,然后关闭泵,关闭柱温，关闭离子色谱仪的电源开关，关闭电脑，拔掉电源，离开 实验室。仪器维护仪器的维护：在长时间不用仪器时需要对仪器进行维护。A.仪器流路的维护：仪器的流路需要12周维护一次。维护方法：打开色谱仪电源，预热10-15分钟，将流动相瓶中的超纯水水更 换为新的，两通管代替色谱柱连接流路，流量设定为InWmin后开启泵开关，通 超纯水至电导低于15us/cm,关闭泵，关闭色谱仪电源，仪器维护结束！B.色谱柱的维护：色谱柱需要1月维护一次。维护方法：.首先开启电脑、离子色谱仪电源，柱温箱温度，预热10-15分钟。.将流动相瓶中的超纯水水更换为新的，两通管代替色谱柱连接流路，流 量设定为Iml/min后开启泵开关，通超纯水至电导低于15us/cm.将流动相瓶中的超纯水更换为对应色谱柱的淋洗液，