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文档简介
1、一、聚醚砜(PES)的简介:oonsH oqh sh ooonsH oqh sh o它的分子结构中既不含热稳定性较差的脂肪烃链节,又不含刚性大的联苯链节,而主要由砜基、醚基和次苯基组成,由单体聚合反应得到。二、磺化聚醚砜(SPES)由砜基、醚基和次苯基组成,由单体聚合反应得到。二、磺化聚醚砜(SPES)的简介:在分子主链上,接枝磺酸基团,得到磺化聚醚砚(SPES)、改性方法主要有两种:一、 磺化单体聚合单体原料:2,5-二羟基苯磺酸钾、6F-双酚A、4-氯二苯砜、溶剂:DMAc、甲醇催化剂:碳酸鉀方法:量取6F-双酚A 0.3379 g、4-氯二苯砜0.7149 g、2,5-二羟基苯磺酸钾0.
2、3455 g、碳酸鉀0.6974g、25 ml DMAc至磨砂口錐形中。油浴150 C 8 h之后讲聚合物溶液过滤,过滤完后将滤液加入甲醇中析出, 将混合液过滤,滤纸及产物真空干燥60C 1h。参考比例:4-氯二苯昭2,5-基苯磯酸钾*O.OOLnunol0.0025ninio1 *O.OOlSniniok0,005 minoJ注:参考此方法的技术工艺不够成熟,文献、专利报道较少,且反应过程中容易释放出有毒有害气体,危害实验室环境,谨慎。二、聚醚砜(SPES)单体磺化法试剂:二氯甲烷、聚醚砜(PES)、氯磺酸、蒸馏水等。方法:将聚醚砜溶解至二氯甲烷中,形成均相溶液,加入磺化剂 (氯磺酸),进行
3、磺化 反应,得到 SPES。聚醚砜单体磺化反应示意图:2.取8g聚醚砜在60C下减压烘干24h放入四口烧瓶中,加80m1的二氯甲烷, 在搅拌下使其完全溶解,在N2保护下于20C向溶液中缓慢滴加7 ml氯磺酸, 在 90 分钟内滴加完毕,继续反应 150分钟,磺化结束。将反应混合物在加搅拌的30C蒸馏水,静置24小时后用砂芯漏斗过滤,并用蒸馏水将产物洗至中性,抽干后在70C下减压烘干至恒重,得产品。DS=16%反应中磺化度的大小可以通过以下几点因素进行控制,磺化剂与聚合物单体的摩尔比磺化剂的滴加时间、磺化反应温度和反应时间N2 通入反应器的流速注:此方法,技术相对成熟,实验相对安全,磺化度可控,为了解决产物水分残 留问题,在析出时,采用反应液滴入式法,控制聚合物析出大小,尽可能增大表 面积;另外,采用减压烘干的方法。三、聚醚砜(SPES)后磺化法试剂:浓硫酸、聚醚砜(PES)、蒸馏水等。方法:将PES与浓硫酸按照一定的比例混合,在60C的水浴条件下,进行 搅拌反应,得到 SPES。注:此法,技术简单,可以得到较低磺化度的SPES,同样,为了解决产物水分 残留问题,在析出时,采用反应液滴入式法,控制聚合物析出大小,尽可能增大 表面积;另外,采用减压烘干的方法。综合考虑,选择方法二与方法三
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