极度详细的钢五大元素分析方法

1、普通钢五元素分析一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析1所需试剂硝酸（1+3）（1份硝酸+3份水）2过硫酸铵（固体）测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴）钒酸铵溶液：0.25%（取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用水稀至1升）操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g,分别置于100ml两用瓶中。加1： 3的硝酸50ml加热溶解，加固体过 硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中硅的测定吸取试液和标液各2m

2、l,分别置于100ml两用瓶中，加（1+3）硝酸1ml,水3ml,加钼酸铵溶液（5%）5ml, 在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml, 6%硫酸亚铁铵溶液10ml,在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E21）-锰的测定分别吸取试液和标液各5ml,分别置于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g,加热 煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样 的消光值E2、E1E1=2）磷的测定吸取试样和标样各20ml分别置于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另

3、一只加入0.25%钒酸 铵溶液3ml, 5%钼酸铵溶液5ml,在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、 E1不锈钢中九元素分析A碳硫测定（仪器分析）B硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定试样溶液的制备1试剂：稀王水盐酸+硝酸+水=1+1+12操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别置于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温 热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。（一）钛的测定一试剂1盐酸：1+12抗坏血酸：4%当天配制3二安替比林甲烷溶液：2.5%（称取2.5克DAM溶于1+10盐酸100ml中）二操作方法吸取试液10ml两份置于50ml两用瓶

4、中显色液：加4%抗坏血酸5ml,放置使Fe的黄色退尽，加1+1盐酸5ml,加DAM溶液10ml，以水稀至刻度，放置半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。镍的测定（二甲基乙醛肟比色法）一试剂1柠檬酸铵溶液：50%2碘溶液：0.1N称取12.7g碘，25克碘化钾，加少量水溶解后稀至1000ml3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1% 称取0.5克溶于1+1氨水500ml中二操作方法吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml，加50%柠檬酸铵10ml, 0.1当量碘溶液5ml,摇匀后加氨 性二甲基乙二醛肟溶液20ml,以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长5 30nm处用1cm

5、比色皿进行测 定。（二）硅的测定（硅钼兰比色法）一试剂1钼酸铵溶液：5%2草酸溶液：5%3硫酸亚铁铵溶液：6% （每100ml溶液中加1+1硫酸6滴）二操作方法吸取试液10ml置于100ml两用瓶中，加水5ml, 5%钼酸铵溶液5ml置于沸水中加热30秒钟，溶水冷却 后加入5%草酸溶液10ml，水20ml，加6%硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，在波长650nm处用1cm比色皿进 行测定，标样同时操作 磷锰测定（三）磷的测定（氟化钠-氯化亚锡比色法）一试剂1王水（2+1+2）2份水+1份硝酸+2份盐酸2硫酸（1+4）3亚硫酸钠溶液：10%4钼酸铵溶液：5%5氟化钠-氯化亚锡：称取24克氟化钠溶于1

6、000ml沸水中冷后备用（取氟化钠溶液100ml,加0.2克氯化亚锡）6尿素：10%二操作方法称取试样0.5克置于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml,加热溶解，加高氯酸5ml,继续加热至冒白 烟，并维持1分钟，（此时溶液呈橙色）稍冷（自然冷却，不能放入水中）加水少许，使盐类溶解，以水稀 至刻度。吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1： 4硫酸2ml,加10%亚硫酸钠2ml,加热煮沸，加5%钼酸铵溶液 5ml,加氟化钠-氯化亚锡20ml，加10%尿素2ml,在波长660nm处，测定消光值。（四）锰的测定一试剂1混合酸：硝酸银1g溶解于500ml水中，加入浓硫酸25ml，浓硝酸30ml，

7、浓磷酸30ml，用水稀至1升。2过硫酸铵固体3 EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）：5%二操作步骤吸取测磷后剩于试液5ml于50ml两用瓶中，加混合酸20ml，过硫酸铵固体1g左右，煮沸一分钟，流水 冷却，以水稀至刻度。将显色液倒入1cm比色皿中，在波长5 30nm处测定光度。（五）铬的测定一试剂1王水（2+1） 2份盐酸+1份硝酸2硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml，3高氯酸4 N一苯代邻氨荃苯甲酸：0.2%（称取指示剂0.2克置于含有0.2克无水碳酸钠的100ml水中加热溶解）5硫酸亚铁铵标准液：0.05N （称取20克硫酸亚铁铵）溶于（5+95）硫酸1000ml中

8、二操作步骤称取试样0.1克两份分别置于150ml锥形瓶中加2： 1王水5ml加热溶解，加高氯酸5ml,继续加热至冒 烟，使铬氧化并维持此温度半分钟（冒烟至瓶口，使溶液呈橙红色）自然冷却，加水50ml,流水冷至室温， 加硫磷混酸20ml，用硫酸亚铁按标准溶液滴定至黄绿色，加指示剂2滴，继续用亚铁标液滴定，溶液用 樱红色为终点，记下亚铁ml和V2,用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵标液对铬的滴 定度（T%）。钼的测定一试剂1稀王水2： 1： 2 （2份水1份硝酸2份盐酸）2硫磷混合酸：1： 13硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液（15%）或四氯化钛溶液（15%）20

9、ml4氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml,称取氯化亚锡10克溶解后（溶液应清晰）需加热后方可和水稀至100ml,加入氟化铵2克。（现配现用）5硫氯酸钠：10%6高氯酸：1： 57钼混合液：用时配制50ml+50ml+50ml+25ml混匀二分析方法称样品0.1克于100ml两用瓶中，加稀王水5ml,加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热至 冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，摇匀，吸取试液10ml，分别于 50ml二用瓶中，加钼混合酸35ml。以水稀至刻度摇匀，在波长490nm处用1cm比色皿测定消光度。合金钢铬的测定一试剂6王水（2+1）2

10、份盐酸1份硝酸7硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml8高氯酸9 N-苯代邻氨荃苯甲酸：（0.2%）称取指示剂0.2克置于含有0.2克无水碳酸钠的100ml水中加热 溶解10硫酸亚铁铵标准液：（0.05N）称取20克硫酸亚铁铵溶于（5+95）硫酸1升中。二操作步骤称取试样（CrMo称Cr0.1g, 15CrMo0.5g）于150ml锥形瓶中加2： 1王水10ml,加热溶解，加高氯酸5ml, 继续加热至冒烟使铬氧化并维持此温度半分钟（冒烟至瓶口，使溶解呈橙红色）自然冷却，加水50ml，流 水冷至室温，加硫磷混酸20ml用硫酸亚铁按标准溶液滴定至淡黄绿色，加指示剂2滴，继续用

11、亚铁标 液滴定，溶液用樱红色为终点记下亚铁ml和V2，用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵 标液对铬的滴定度（T%）。合金钢中钼的测定一试剂1稀王水2： 1： 2 （2份水1份硝酸 2份盐酸）2硫磷混合酸：1： 13硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液（15%）或四氯化钛溶液（15%）20ml4氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml，称取氯化亚锡10克溶解后（溶液应清晰） 需加热后方可和水稀至100ml，加入氟化铵2克。（现配现用）5硫氯酸钠：10%6高氯酸：1： 57钼混合液：用时配制50ml+50ml+50ml25ml二分析方法称样品0.5克于100m

12、l两用瓶中，加稀王水10ml，加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热 至冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，摇匀，吸取试液10ml，分别于 50ml二用瓶中。加钼混合酸35ml，摇匀后稀至刻度，放置30分钟后比色，在波长490nm处用1-2cm比 色皿测定消光度。绪论：工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方 法。工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。按照分析对象：无机分析，有机分析。按照试剂用量：常量分析，微量分

13、析，痕量分析。按照分析要求：例行分析，仲裁分析。按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。第一章：若总体物料的单元数大于500，采样单元数：n = 3x 3N（N为总体单元数）采样量公式：mQ kd。从大储存容器中采样。（P12）制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。第二章：煤的工业分析煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、

14、化合反应后的产物（主要有iO2 Al2p Fe2p CaOMgO）。挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二 氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、 二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量：

15、单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、 二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。区别：从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量，对煤中的水分的汽化热进行 校正后的热量为低位发热量。由于弹筒发热量使在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。第三章：硅酸盐分析二氧化硅含量的测定方法：不可溶性：氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法。可溶性：硅钼蓝光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射法。氯化铵重量法测定硅酸盐中二氧化硅含量时，氯化铵的作用：加速脱水。氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法工作原理。（略）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有：硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血

16、酸。第四章：冶金工业分析白口铁：当碳以化合形式存在时，生铁剖面呈暗白色。灰口铁：当生铁中的碳以游离态的石墨碳形式存在时，其剖面呈灰色。钢铁中的五大元素：碳、锰、硅、硫、磷。其中有益元素：锰、硅。有害元素磷（冷脆性）、硫（热 脆性）。钢铁中磷的测定：磷钳蓝光度法。.方法原理（略）。.注：适宜的酸度是H +为0.71.1mol/L。加入酒石酸钠的作用：防止硅钼杂多酸的生成。加入NaF的作用：掩蔽Fe3+干扰。加入SnCl 2的作用：将磷钼杂多酸定量还原为磷钼蓝。3.钢铁中硅的测定：硅钼酸盐光度法。方法原理：（略）。第五章：石油产品分析密度：是指在规定的温度下，单位体积物质的质量，用P表示，单位为g

17、 -cm-3。测定液体石油产品密度的方法有：密度瓶法、密度计法、韦氏天平法（仲栽法）。馏程：初馏点与终馏点之间的温度间隔。（馏程针对混合物，沸点针对纯物质。）黏度通常分为：绝对黏度（动力黏度），运动黏度，条件黏度。（1）.绝对黏度：定义：是指两个面积为1 E，垂直距离为1m的相邻液层，以1 m/s的速度作相对 运动时产生的内摩擦力。测定方法：旋转粘度计。（2）.运动黏度：定义：是指流体的绝对黏度与该流体在同一温度下的密度之比。测定常采用毛细管 黏度计法。测定方法：毛细菖粘度计。计算公式：vs =产x Uw（3）.条件粘度：是指在规定温度下；在特定的黏度计中，流出一定量液体的时间（s）,.恩氏粘

18、度：是指试样在规定温度下从恩氏粘度计中流出200ml所需的时间与20C时从同一粘 度计中流出200ml水所需的时间之比。.赛氏粘度：是指试样在规定温度下从赛氏粘度计中流出60ml所需的时间。.雷氏粘度：是指试样在规定温度下从雷氏粘度计中流出50ml所需的时间。闪点：在规定条件下，易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时 发生瞬间着火的最低温度。燃点：能发生连续5s以上的燃烧现象的最低温度。闪点的测定方法：开口杯法、闭口杯法。测定同一样品时，开口杯闪点比闭口杯闪点高。苯胺点：是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，吡

19、啶，甲醇组成的溶液。90#汽油的含义：油品辛烷值为90。第六章：化工生产分析硫酸的生产过程：以硫铁矿为原料，在沸腾炉焙烧，生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干 燥后，混合气体进入转化炉，通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫，最后用98%硫酸吸收，得到 硫酸产品。纯碱的生产：氨碱法，联合制碱法。氨碱法：将石灰石煅烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到，煅烧后得到纯碱。CaCOC= aO + CO2 fNaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO31 + NH4Cl2 NaHCO 3 = Na 2CO3 +tO 2 +H 2O注：在氨碱法生产的分析中，除了对原料和

20、产品进行分析外，还要对生产过程中各种母液，盐水等进行 分析。第七章：肥料分析肥料中氮通常以氨态（NH+或NH 3 ）、硝酸态（NO -）、有机态（-CONH 2 ）形式存在。氨态氯的测定方法：甲醛法（测定硫酸盐、氯盐）、蒸馏后滴定法、酸量法。工作原理（略）硝态氮的测定：铁粉还原法、德瓦达合金法。工作原理（略）有机氯的测定：尿素酶法，蒸馏后滴定法、硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法。水溶性磷肥：能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含量化合物。如，磷酸二氢钙、 过磷酸钙、重过磷酸钙等。难溶性磷肥：难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物。有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。

21、总磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。有效磷含量的测定方法：磷钼酸喹琳重量法（仲裁法）、磷钼酸铵容量法、钒钼酸铵分光光度法。磷钳酸唾啉重量法：工作原理：（略）。喹钼柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹琳和丙酮组成。柠檬酸的作用：A、防止硅形成硅钼酸喹琳沉淀，以消除硅干扰。B、防止铵盐的干扰。C、防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。第八章：气体分析常见气体吸收剂：氢氧化钾溶液：CO2 no2 h2ss o2等酸性气体。焦性没食子酸溶液：O 2亚铜盐溶液：coc co2、o2、乙烯、乙炔及酸性气体等）饱和澳水：不饱和烃硫酸-高锰酸钾溶液：no2。碘溶液：so2例（P154）：煤气中的主要成

22、分是CO2 O2 CO、CH4 H2等，在进行煤气吸收时按如下顺序：氢氧化钾 溶液一焦性没食子酸的碱性溶液一氯化亚的氨性溶液。燃烧法：P160例题。第九章：工业用水和工业污水处理测定水的PH值：电位法：以甜玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。计算公式：xs寻T303RT =气+做T 水硬度的测定：一F一硬水：通常把含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。硬度：把水中钙、镁金属化合物的含量称为硬度。暂时硬水：水中的钙、镁主要以Ca（HCO）2、Mg（HCO3）2形式存在的硬水。永久硬水：水中的钙、镁主要以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的硬水。溶解氧的测定方法：碘量法、比色法、电化学探头法。

23、碘量法：方法原理：（略）。补充：水分的测定方法：固体样本：灼烧，称重。游离水：105C-110C。结晶水200C-300C。结构水 300C-1300C。液体样本：蒸馏法、库仑法、卡尔费休法【工作原理（略）】、气相色谱法（TCD） 等。气体样本：吸附法（无水CuSO4 ）、气相色谱法（TCD）、红外光谱法等。CO2的测定方法：库仑法、电位法、电导法、气相色谱法（TCD）、红外光谱法等。CH4、C2H2、NO 2、的测定：气相色谱（TCD）。SO2的测定：气相色谱（FPD）O（NO-、Cl-）的测定：气相色谱（ECD）。糖的测1定：液相色谱法（示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器）。干法分

24、解原则：溶剂的选择：酸性样本加碱性熔剂。碱性样本加酸性熔剂。氧化性样本加还原性熔剂。还原性样本加氧化性熔剂。坩埚选择：氢氧化钾做熔剂在镍坩埚中熔融。碳酸钾做熔剂在铂坩埚中熔融。氢氧化钠做熔剂在银坩 埚中熔融。卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，吡啶，甲醇组成的溶液。艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠喳钳柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹琳和丙酮组成。德瓦达合金：铜：锌：铝=50:5:45朗伯-比尔定律：A TgI Tg? = -lgT式中：A：吸光度T； / :入射光强度；I透射光强度；T：透光度A = 8 bc式中：A：吸光度；8 :摩尔吸收系数（单位Lm ol-1 - cm-i ）;b

25、 :液层厚度（cm ）； c：浓度（mol -1-i ）。 TOC o 1-5 h z 色谱定量方法：m绝对校正因子：表示单位峰面积或单位信号所代表的组分量。f = 了f miA mA相对校正因子：组分的绝对校正因子f和标准物的绝对校正因子f之比。f：=f=m一= 才 式中：m和m分别为组分和标准物的量；A和A分别为被测组分和标准物的峰f s A ms ii si s面积。s、归一化法：mmA f- P i ii ii式中：A1.A和fmf:券别样品算各组分的峰面积和铜对校正因子。、内标法：选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进:积，被测组分的质量分数: s行色谱分离

26、，测量样嘲:积，被测组分的质量分数: sii Xs r4i s =4i r式中：Ai和A分别为被测组分和内标睛的峰德积;m相对校正因子；mi和ms分 别为组分和内标物的量；fS =1。1 S 1、煤中全硫的测定.艾氏卡法：将煤样与艾氏卡试剂混合于850C下燃烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉 淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中全硫的含量。2Na2CO3 +也SO2 O2 2Na24SO + 2CO2 个N a CO + SO NaSOA + C O 个2 M g O + 2 S O 2 + O 2 = 2 M g SO 4Na 2CO 3 + CaSO 4 Na2SO 4 + Ca

27、CO3MgSO 4 + Na 2SO 4 +2 BaCl 2 2 BaSO4 + 2 NaCl + MgCl 2.库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被净化过的空气流带到 电解池内，并立即被电解池内的12氧化为H 2 SO 4。由此导致溶液中的12浓度降低，而I -浓度则增加， 指示电极间的电位改变，仪器自动启动电解，又产生出12。这样电解产生的12使SO2全部氧化，并使 电解液回到平衡态。根据电解产生的12所耗电量的积分，再根据法拉第电解定律计算出试样中全硫的 含量。21 -2e- 1212 + SO 2 + 2 H 2O H 2 SO 4 + 2 HI2

28、、二氧化硅的测定氯化铵重量法试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。Na 2 SiO 3 + 2 HClH 2 SiO 3 + 2 NaCl加入足量的固体氯化铉，于沸水浴上加热蒸发，使硅酸盐迅速脱水析出。沉淀用中速滤纸过 滤，沉淀经灼烧后，得到含有铁、铝等杂志的不纯二氧化硅。然后用氢氟酸处理沉淀，使沉淀中的二氧 化硅量以SiF4形式挥发，失去的质量即为纯二氧化硅的量。SiO 2 + 6 HF H 2 SiFH+ 2 2OH 2SiFS6 iF 4 个+ 2HF 个用分光光度法测定滤液中可溶性的二氧化硅量，二者之和即为二氧化硅的总量。2氟硅酸钾容量法：在试样经

29、苛性碱熔剂(KOH或NaOH)熔融后。加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟离子 和钾离子存在的强碱溶液中，使硅形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀，反应式如下：2K + + H2SiO3 + 6F-+ 4H + = K2SiF61+3H2O沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。K 2 SiF 6 + 3H 2O =2KF H 2 SiO3 + 4 HFHF + NaOH = NaF + H 2O3、钢铁中磷的测定：磷钼蓝风光度法方法原理：试样用氧化性酸溶解后，大部分磷生成H3PO4，部分生成H3P

30、O3，用KMnO4 氧化处理后，H3PO3被氧化为H3PO4。3FeP + 4、HNO3= Fe( NO3)3 +3H 3PO 4 I4 NO t+16 H 2OFe3P + 13HNO3 = 3Fe(NO3)33+H PO3 4NO f + H2OH3PO3 + 2KMnO4 + HNO3 = 5H3PO4 + 2Mn(NO3)22+ 3H O + 2KNO3在适当的酸度下，加入钥酸铵即可生成黄色的磷钥杂多酸，然后加入还原剂SnCl2，将配合物中部分Mo6+ 还原为Mo4+，即将黄色的磷钥杂多酸还原为磷钥蓝，其最大吸收波长为660nm。HPO +12 HMOa = H r P( Ma J +

31、12 HO342 O 43L O3 1心 2H P (McOm+ 4Sn 2+ 8H + = (2MO - 4MO ) - HPO + 4Sn 4+ 4 HO3LO3 10 4v O 2 O 32 3 42钢铁中硅的测定：硅钼酸盐光度法方法原理：试料用稀酸溶解后，使硅转化为硅酸。加入KMnO4氧化碳化物，再用 NaNO2还原过量的KMnO4，在弱酸性溶液中，硅酸与钥酸铵作用生成氧化型的硅钥杂多酸(硅钥黄)， 在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钥蓝，在波长约810nm处测量其吸光度。3FeSi +16 HNO 3 = 3Fe( NO 3)3 + 3H 4 SiO 4 + 7NO f + H 2OFeSi + H 2 SO 4 +=H 2O FeSO 4 + H 4弟0 +3H2 fH Si0+12HMo0 = H J Si( MOn )+10 HO4 4248L O 2 7,62H82Si(Mo O7)+ 4FeSO4 + 2H2SO4 = H82Si(Mo O)& M。?。5】+ 2Fe (SO几 + 2HO 4、( 一)氨态氮 的测定甲醛法：4NH + + 6HCHO T (CH2)6N4H + + 3H