冠周康口服液制备工艺研究

1、冠周康口服液制备工艺研究【摘要】目的探究冠周康口服液的最正确提取工艺。要领本试验接纳4因素3程度正交方案法,以组方中的龙胆苦苷含量、出膏率为指标,挑选影响冠周康口服液水提醇沉工艺的因素。效果冠周康口服液中龙胆草、板蓝根、黄芩接纳乙醇提取,以龙胆苦苷含量为观察指标,最正确提取工艺条件为：乙醇提取浓度为65%,用量为药材总量的8倍,提取时间为1h,提取次数为3次。别的药物接纳水煎煮提取,以出膏率为观察指标,最正确提取工艺条件为：水用量为药材总量的12倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间为每次1h,提取次数为3次。结论试验效果为确定冠周康口服液的制备工艺提供了实行根据。【关键词】冠周康口服液；制备工艺；

2、正交方案；龙胆苦苷；出膏率abstrat：bjetivetestablishthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquid.ethdbasedntheevaluatinarkerfextratinauntandgentipirsidententinpresriptin,thefatrsinflueningtheeffetfaterdetinandalhlrefluxpredureereseletedbyrthgnaldesign.resultsthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquidshuldbeasflls

3、：radixgentianae,radixisatidisandradixsutellariaentainedinpresriptinereextratedbyalhlinhihthenentratinas65%,8tiesfttalauntfaterialherb,extrated3ties,1hfreahtie.theleftaterialherbsereextratedbyaterdetininhihauntas12tiesfttalauntfaterialherb,sakedfrhalfhuranddeted3ties,1hfreahtie.nlusintheresultprvides

4、experientalbasisfrthepreparatintehnlgyfguanzhukanralliquid.keyrds：guanzhukanralliquid；preparatinspredure；rthgnaldesign；gentipirsidentent；extratinaunt冠周康口服液是在古方“防风通圣散的底子上加减化裁研制而成,由龙胆草、板蓝根、防风、细辛、黄芩、石膏、连翘等药构成,具有清胃泻火、凉血解毒、消肿排脓之成果。为包管产物的质量,笔者接纳正交试验优选法,按照药物身分和部门研究资料1以及中医用药风俗,确定其工艺途径为：龙胆草、板蓝根、黄芩接纳乙醇回流提取,防风

5、、细辛、连翘用蒸馏法提取挥发油,石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的药渣再水煎醇沉提龋1仪器与试药atrs-1525高效液相色谱仪,atrs-2487型紫外检测仪,breeze色谱事情站。色谱柱：srinetr18(4.6250,5),活动相：甲醇-水(37),检测波长：270n,流速：1l/in。龙胆苦苷比较品(中国药品生物成品检定所提供)。甲醇为色谱纯,水为超纯水,别的试剂均为阐发纯。2要领与效果2.1挥发油提取按处方量称取防风、细辛、连翘,用8倍药材水量浸泡0.5h后再蒸馏2h,网络芳香水另器储存,药渣和药液备用。2.2乙醇提取工艺研究选择重要影响提取的乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取

6、次数作为观察因素,以龙胆苦苷含量为指标,应用l9(34)正交方案举行试验。因素程度见表1。表1因素程度表略按l9(34)正交试验方案工艺条件,称取龙胆草、板蓝根、黄芩。按正交试验各项要求,先参加乙醇浸润0.5h,再回流划定的次数和时间,滤过,归并滤液,接纳乙醇,浓缩至适量,测定此中龙胆苦苷的含量。细密称取龙胆苦苷比较品适量,加甲醇制成每1l含0.5g的溶液,作为比较品溶液。另取流浸膏适量,置30l量瓶中,参加甲醇10l,超声提取1h,放冷至室温,补足甲醇,摇匀,滤过,细密量取续滤液2l,置10l量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。尺度曲线的制备：细密称取龙胆苦苷比较品9.5g,置10l

7、量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,别离细密汲取上述尺度溶液0、5、10、15、20l,进样,以进样所含龙胆苦苷的量为横坐标(g),色谱峰面积为纵坐标,绘制尺度曲线,得回归方程：y726.55x196.8,r0.99868。进样量在019g范畴内线性干系精良。别离测定百般品的峰面积,按照峰面积来计龙胆苦苷含量。效果见表2,方差阐发见表3。表2试验摆设和效果略表3方差阐发表略注：f0.05(2,2)=19.00,f1-0.01(2,2)=99。对表2、表3举行极差、方差阐发,影响因素依次为dab,d因素具有明显意义,说明乙醇提取次数对龙胆苦苷含量影响最大,提取次数以3次为佳,故优选最正确条件为a1b

8、32d3,即65%乙醇浓度,乙醇用量为12倍,提取时间为1h,提取次数为3次。但本工艺中,乙醇用量、提取时间为不明显因素,为省时、节能、经济,b因素可选择b1,因素选择1,因此,末了确定工艺条件a1b11d3。2.3水煎煮提取工艺研究选择重要影响提取的加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数作为观察因素,以出膏率为指标,应用l9(34)正交方案举行试验。因素程度见表4。表4因素程度表略取石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的药渣、药液,按正交试验方案提取,然后浓缩,用60%的乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至流浸膏,以出膏得率作为观察指标。细密量取等量的按正交表方案提取的各组药样,置已枯燥至恒重的蒸发皿()

9、,水浴浓缩至干,于105烘箱中枯燥3h,移至于枯燥器中,冷却至室温,敏捷细密称定重量(i),按公式(i-)/样100%,盘算出膏率。效果见表5,方差阐发见表6。表5试验摆设和效果略表6方差阐发表略由表5可知,各因素对出膏率影响巨细依次为dab,a、d因素具有极明显意义,直不雅阐发效果表白,最正确提取工艺为a3b12d3,由于因素为不明显因素,按照节省原那么,因素可选择1,末了确定最正确工艺条件为a3b11d3。3验证试验为了验证上述效果的正确性,以包管提取工艺的公正可行,按上述已确定的工艺条件摆设重复试验,效果见表7、表8。表7乙醇提取工艺验证试验效果略表8水煎煮提取工艺验证试验效果略按上述得

10、出的提取工艺举行验证试验,共3次,均匀龙胆苦苷总量为1.0355g,出膏率30.12%,高于正交表中9个试验效果的最高量。从上述试验效果可以看出：所挑选出来的工艺公正可行,不变可靠,具有可操纵性和重现性。4讨论本试验探究冠周康口服液的制备工艺,经正交方案试验得出最正确工艺：龙胆草、板蓝根、黄芩接纳乙醇提取,乙醇浓度为65%,用量为药材总量的8倍,提取时间为1h,提取次数为3次。别的药物接纳水煎煮提取,水用量为药材总量的12倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间每次为1h,提取次数为3次。此中无论是醇提照旧水提,提取次数是影响提取的重要因素。以最正确工艺制备了3批产物,经外不雅质量、含量测定、出膏率等方面的